紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證報(bào)告-2017.5.19

PAGE6PAGE1紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

目錄TOC\o"1-3"\h\u28461一、引言 227281.1概述 251401.2主要技術(shù)參數(shù) 261851.3驗(yàn)證目的 2202331.4驗(yàn)證要求 213438二、驗(yàn)證的人員及職責(zé) 311151委員會 316127工程部 33573質(zhì)量部 327568三、安裝確認(rèn) 4326033.1安裝確認(rèn)所需文件資料 422450關(guān)鍵性儀表及消耗性備品 41751評價(jià)儀器的安裝是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求 4149333.2起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 4247723.3波長準(zhǔn)確度校正 4244943.4操作步驟 4165983.5百分透光率-吸收度轉(zhuǎn)換 5151343.6波長校正 5284903.7基線平直度的檢定 5271193.8百分線和100%線噪聲的測定 5296853.9吸收度的準(zhǔn)確度 620343.10可接受標(biāo)準(zhǔn) 6107533.11目的 73461四、實(shí)驗(yàn)步驟 7五、26896驗(yàn)證證書 10設(shè)備采購定單技術(shù)規(guī)格變動確認(rèn)往來函件使用手冊設(shè)備卡片備件清單關(guān)鍵性儀表及消耗性備品列出關(guān)鍵性儀表及消耗性備品的目錄，匯總統(tǒng)計(jì)，作為儀器的關(guān)鍵資料，用來與儀器以后的變動做比較。評價(jià)儀器的安裝是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求查閱設(shè)備采購定單、操作手冊等，列出設(shè)備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風(fēng)條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。3.2、起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程--紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程--紫外分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程--紫外分光光度計(jì)校正規(guī)程3.3、波長準(zhǔn)確度校正：儀器本身光源D2燈檢查656.1nm,486.02nm波長的準(zhǔn)確度。3.4、操作步驟：將電源開關(guān)置于“ON”，光源D2燈開關(guān)“ON”，光源選擇開關(guān)置于“UV”讀數(shù)選擇：T%波長設(shè)定：655.6nm或485.5nm。點(diǎn)亮氘燈，將波長置于656±20nm處，調(diào)小狹縫或調(diào)負(fù)高壓，使透光率在10%左右，慢慢地往返轉(zhuǎn)動波長旋鈕，記錄透光率最大或指針擺浮最大時(shí)的波長，復(fù)測三次，取三次平均值與656.1比較，即為波長準(zhǔn)確度有誤差，如果準(zhǔn)確的波長不在656.1nm，則應(yīng)為656.1±0.4nm。用486.02nm按上述步驟操作亦可校正，如果準(zhǔn)確的波長不在486.02nm,則應(yīng)為486.02±0.4nm.如果波長超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm時(shí)，則應(yīng)按維修說明書進(jìn)行調(diào)整。吸收度準(zhǔn)確度校正取基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg在120℃干燥至恒重，精密稱定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀釋至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/l波長235（最?。?57(最大)313(最小)350(最大)吸收系數(shù)125.5144.048.62106.6運(yùn)行確認(rèn)（也即功能試驗(yàn)）進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)的目的是在不使用任何試樣的條件下，確認(rèn)該儀器能夠達(dá)到設(shè)計(jì)要求。3.5、百分透光率-吸收度轉(zhuǎn)換波長約為400nm，T%鈕為100%時(shí)，轉(zhuǎn)換為ABS0-2鈕，讀數(shù)應(yīng)為0.000。3.6、波長校正氘燈的兩條譜線656.1和486.0nm是最常用的檢定波長。方法：點(diǎn)亮氘燈，將波長置于656±20nm處，調(diào)小狹縫或調(diào)負(fù)高壓，使透光率在10%左右，慢慢地往返轉(zhuǎn)動波長旋鈕，記錄透光率最大或指針擺浮最大時(shí)的波長。復(fù)測三次，取三次平均值與656.1nm比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差，限度為±0.4nm。3.7、基線平直度的檢定將儀器波長范圍置于800～200nm，狹縫1nm，樣品與參比光路均為空氣，調(diào)透光率為95%，以適當(dāng)?shù)膾呙杷俣葤呙鑳x器的基線，檢查透光率變化情況并與檢查規(guī)定值比較。限度為≤±2.0%。允許繪制的基線在更換光源或?yàn)V光片時(shí)微有跳動，必要時(shí)可在檢定前進(jìn)行一次基線校正。3.8、百分線和100%線噪聲的測定：儀器置時(shí)間掃描方式，波長置230nm,狹縫1nm,樣品和參比光路均為空氣，調(diào)整透光率為100%，用適當(dāng)?shù)膾呙杷俣茸鰰r(shí)間掃描2分鐘，觀察100%線的變化，然后再將擋光塊插入樣品光路，觀察0%線的變化2分鐘，讀出各自峰的最大（谷）值的差，與規(guī)定值比較。儀器置時(shí)間掃描方式，波長置500nm,按上述方法測定500nm處的100%和0%的線噪聲處，用目視觀察2分鐘，讀出各自最大峰（谷）位之差。如儀器無時(shí)間掃描方式，也可將波長調(diào)至規(guī)定處，用目視觀察2分鐘，讀出各自最大峰（谷）位之差。3.9、吸收度的準(zhǔn)確度將儀器波長設(shè)置于400-200nm，狹縫1nm,先用配對吸收池均裝入0.005mol/l硫酸空白液，用合適的掃描速度記錄基線或自動校正基線，然后再將樣品光路改放重鉻酸鉀溶液，掃描并打印峰谷值，重復(fù)三次，計(jì)算吸收系數(shù)，與規(guī)定值相比較。波長235(最小)257（最大）313（最小）350（最大）吸收系數(shù)125.5144.048.62106.6可接受標(biāo)準(zhǔn)：在規(guī)定的測試波長處，E1cm1%值差＜1.00%雜散光的檢定取10%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長處（用氘燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。取5%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在380nm的波長處（用鎢燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較。測定前應(yīng)將擋光塊插入樣品池，校正儀器零點(diǎn)。其透光率應(yīng)為0.0%3.10、可接受標(biāo)準(zhǔn)：試劑測定用波長透光率(%)1.00%碘化鈉220nm＜0.81.00%亞硝酸鈉340nm＜0.8注：用兩種試劑檢測透光率均＜0.6吸收池配對誤差的檢定：取洗凈的石英吸收池盛水，在220nm處，以其中一只調(diào)透光率為100%，再分別更換其它吸收池，測其的透光率，凡誤差在規(guī)定范圍以內(nèi)的再裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/l硫酸溶液，在350nm處以其中一個(gè)為100%透光率，分別測定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對吸收池。取洗凈的玻璃吸收池盛水，在660nm處，以其中一只調(diào)光率為100%，分別測定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍內(nèi)的吸收池。再分別裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/l硫酸液，在400nm處以其中一個(gè)為100%透光率，分別分別測定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對吸收池。運(yùn)行確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果記錄于附件6性能確認(rèn)(適用性預(yù)試驗(yàn))：3.11、目的：使用標(biāo)準(zhǔn)品或供試品，確認(rèn)儀器性能符合使用要求。四、實(shí)驗(yàn)步驟：酒石酸美托洛爾含量測定：精密稱定片粉適量（相當(dāng)于酒石酸美托洛爾0.12g）,置100ml量瓶，加2%氯化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻?yàn)V過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，加2%氯化鈉溶液稀釋至刻度搖勻，即為樣品溶液。另取酒石酸美托洛爾對照品0.