化工水蒸氣蒸餾課件

（1）了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍（場(chǎng)合）和被蒸餾物應(yīng)具備的條件。

（2）熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康乃魵庹麴s當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+PA

（PA為與不（或難）溶化合物的蒸氣壓）

當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混合物就沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。

二、水蒸氣蒸餾原理水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機(jī)化合物的質(zhì)量比等于在蒸餾溫度時(shí)兩者的蒸氣壓與其摩爾質(zhì)量的乘積之比，與水和有機(jī)化合物的相對(duì)含量無關(guān)。

mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來，蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變。

1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍：工業(yè)中常用于制香精油：水中蒸餾（玫瑰花）水上蒸餾（蘭花干）水氣蒸餾（鮮葉，熏衣草）四、進(jìn)行水蒸氣蒸餾的物質(zhì)必須具備下列三個(gè)條件：

1）不（或難）溶于水；2）共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)3）在100℃左右時(shí)，必須具有一定的蒸氣壓（至少666.5-1333Pa或5-10mmHg）五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個(gè)部分組成。六、操作要點(diǎn)和說明

1、蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過其1／3，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對(duì)瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為45℃左右。

2、水蒸汽發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的1／2，最多不超過2／3，最好在水蒸汽發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。

3、應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。

4、開始蒸餾前應(yīng)把T形管上的止水夾打開，當(dāng)T形管的支管有水蒸汽沖出時(shí)，接通冷凝水，開始通水蒸汽，進(jìn)行蒸餾。

5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時(shí)，可在燒瓶下用小火加熱。

6、在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應(yīng)打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。

7、當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開夾子，然后移去熱源。

8、如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。9、停止蒸餾（先打開螺旋夾，使與大氣相通，然后熄火。）

1、防止水蒸氣導(dǎo)管堵塞；2、防止冷凝管和未接管被結(jié)晶堵塞而發(fā)生倒吸或意外事故。

七、水蒸氣蒸餾的注意事項(xiàng)：

答：插入容器底部的目的是使瓶?jī)?nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。八、思考題1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？

答：除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。2、水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？3、在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？

答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。答（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。4、在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在1000C左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]5、進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？答：（1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的；（3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體

6、在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾？答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異常現(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打