鄰二氮菲吸光光度法測(cè)鐵的條件實(shí)驗(yàn)

鄰二氮菲吸光光度法測(cè)鐵的條件實(shí)驗(yàn)張帥、葛吉昌、王養(yǎng)莖時(shí)攀、賀朋軍、楚亞龍本組成員：一、目的要求1、掌握鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定鐵的條件實(shí)驗(yàn)，學(xué)會(huì)如何選擇分光光度計(jì)分析的條件。2、學(xué)會(huì)鄰二氮雜菲分光光度計(jì)測(cè)定鐵的原理和方法。3、進(jìn)一步了解分光光度計(jì)的構(gòu)造、性能及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲（簡(jiǎn)寫為phen),是測(cè)定鐵的一種較好的顯色劑.它是測(cè)定二價(jià)鐵的一種高靈敏度的高選擇性試劑在pH2-9的范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+離子和鄰二氮菲反應(yīng)，生成一種極穩(wěn)定的橘紅色配合物[Fe(phen)3]2+,其lgK穩(wěn)=21.3（20℃)，其在510nm波長(zhǎng)下有最大吸收峰，摩爾吸光系數(shù)

ε＝1.1×104。反應(yīng)式如下：可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子,要經(jīng)過兩個(gè)過程:一是顯色過程;二是測(cè)量過程;為了使測(cè)定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件.顯色反應(yīng)條件:顯色劑用量、酸度、溫度、時(shí)間及干擾的消除測(cè)量吸光度的條件：波長(zhǎng)吸光度范圍和參比溶液的選擇，確定顯色反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件，也就可以在一定程度上保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度。我們的條件實(shí)驗(yàn)通常采用單因素實(shí)驗(yàn)法。其原理是在幾個(gè)實(shí)驗(yàn)條件中，改變其中一個(gè)條件的值，固定其它的條件，然后測(cè)定相應(yīng)的吸光度值，再?gòu)闹姓页龇蠈?shí)驗(yàn)要求的條件。

Fe3+離子與鄰二氮雜菲也能生成3：1的淡藍(lán)色配合物，其lgK穩(wěn)=14.1。因此，在顯色之前應(yīng)預(yù)先用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)將Fe3+離子還原Fe2+離子，其反應(yīng)式為：2Fe3++2NH2OH·HCl2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-測(cè)定時(shí)，控制溶液的酸度在pH5左右較為適宜。酸度高則反應(yīng)進(jìn)行的慢，酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色這種測(cè)定方法不僅靈敏度高，穩(wěn)定性好，而且選擇性高。相當(dāng)于鐵量40倍的Sn(Ⅱ)﹑Al(Ⅲ)﹑Ca(Ⅱ)﹑Mg(Ⅱ)﹑Zn(Ⅱ)﹑Si(Ⅳ)，20倍的Cr(Ⅵ)﹑V(Ⅴ)﹑P(Ⅴ),5倍的Co(Ⅱ)﹑Ni(Ⅱ)﹑Cu(Ⅱ)不干擾實(shí)驗(yàn)?！?、儀器和試劑1．醋酸鈉：1mol·L-1；2．氫氧化鈉：1mol·L-1；3．鹽酸羥胺：100g·L-1；(用時(shí)配置)4．鄰二氮菲溶液(1.5g·L-1)：5．100μg·ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.864g分析純NH4FE(SO4)2·12H2O,置于一燒杯中，以30ml2mol·l-1HCl溶液溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。10μg·ml-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液由100μg·ml-1的鐵溶液稀釋10倍即可四、實(shí)驗(yàn)步驟1.吸收曲線的繪制：用吸量管準(zhǔn)確吸取10ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，置于50mL容量瓶中。加入100g·L-1鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻后加入1.5g·L-1鄰二氮菲溶液2mL和1mol·L-1醋酸鈉溶液5mL，以水稀釋至刻度，搖勻。放置十分鐘后。在分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以水為參比溶液，波長(zhǎng)從570nm-430nm為止，每隔10或20nm測(cè)定一次吸光度（其中從530至490nm，每隔10nm測(cè)一次）然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定該測(cè)定的波適宜波長(zhǎng)，既是最大吸收波長(zhǎng)。A、條件實(shí)驗(yàn)：2．鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性：用吸量管準(zhǔn)確吸取10ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，置于50mL容量瓶中。加入100g·L-1鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻后加入1.5g·L-1鄰二氮菲溶液2mL和1mol·L-1醋酸鈉溶液5mL，以水稀釋至刻度，搖勻。放置十分鐘后。在分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以水為參比溶液，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處，從加入顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)15min，30min，45min，60min后，各測(cè)一次吸光度。以時(shí)間(t)為橫坐標(biāo)，吸光度(A)為縱坐標(biāo)，繪制A—t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況。3．顯色劑用量的影響：

取50mL容量瓶6個(gè)，各加入10ug·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，1ml100g·L-1鹽酸羥胺溶液，搖勻.再分別加入鄰二氮菲溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0和4.0mL,再各加入醋酸鈉5mL.以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用適宜波長(zhǎng)(510nm)，1cm比色皿，以水為參比測(cè)定不同用量顯色劑溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)、繪制A—v曲線，由曲線上確定顯色劑最佳加入量。4.歉溶液擊酸度濟(jì)對(duì)配棄合物夠的影戴響：準(zhǔn)確毛吸取挎10公0μ艙g·患ml-1鐵標(biāo)煤準(zhǔn)液陡5m赴l(fā)于添10與0m船l容爪量瓶賄中，塑加入桂5m豈l飲2m悔ol插/L漠HC艦l溶缸液和浪10馬ml置10婆0g龜/L肌鹽酸乓羥胺泳溶液儀，經(jīng)次2m只in隆后加誦入1猛g/壟L鄰鬧二氮市雜菲煤30鐘ml魔，以陳水稀倍釋至霞刻度書，搖級(jí)勻，類備用疑。取且25友ml喘容量其瓶7普只，蛙編號(hào)飾，用所吸量半管分獨(dú)別準(zhǔn)喬確吸脆取上金述溶弟液5枝ml摔于各襖容量靠瓶里粥。在齒滴定騙管中賠裝0盟.4絨mo睡l/怕L航Na污OH內(nèi)溶液止，然焦后分扁別在淹7只來容量旦瓶中斧加入沒0.編4m帳ol蹤蝶/L乒Na腎OH呆溶液躲0.縮慧0m龜l，禮1.甜0m懂l,啦1.趙5m閃l,明2.冰0m電l,島3.竹0m曠l,柄4.話0m色l及形5.態(tài)0m本l,菌以水犧稀釋矮至刻劣度，麥搖勻飄，使爹各溶械液的躍pH像從≤盡2開俗始逐駱步增鞠加至秩12哭以上雞。放撇置1折0m取in破，在敏分光宅光度捕計(jì)上優(yōu)用最黑大吸嚴(yán)收波爪長(zhǎng)（府51渣0n森m）聰2千cm多比色奸皿，析以水腫參比僻測(cè)定胖吸光也度A甲。用淡精密變pH背試紙?jiān)铚y(cè)定惡各比嶄色皿眾中溶膠液的攝pH遼。最身后以臂pH衛(wèi)為橫蟻?zhàn)鴺?biāo)餐，吸屆光度規(guī)為縱戴坐標(biāo)券，繪悉制A橋-p尿H曲愚線。寫從曲呀線上香找出服適宜惠的p療H范扮圍。B、俊鐵含爭(zhēng)量的泳測(cè)定1.課標(biāo)準(zhǔn)夾曲線巨的測(cè)學(xué)繪：取2貿(mào)5m嗽l容朵量瓶詠6只逃，編側(cè)號(hào)。吊分別斤取1藥0μg由·m栽l-1的鐵激標(biāo)準(zhǔn)醒溶1相.0賠ml招,2抄.0變ml若,3強(qiáng).0嘆ml抱,4冤.0圣ml綱和5皂.0根ml定于五湯只容簽量瓶貓中，代另一輩容量忍瓶中握不加寄鐵標(biāo)冤準(zhǔn)液渠。然精后各厚加0墳.5誘ml秀1葵00妙g·泡ml-1鹽酸泥羥胺奮溶液飼，搖鵝勻，泛經(jīng)2膏mi柏n后摸，再么各加均2.稀5m功l跟1m飯ol蜜/L奔Na籌OA甩c溶撿液及違1.游5m巷l信1g頸/L筐鄰二揮氮雜典菲溶拉液，躁以水踢稀釋扣至刻畏度，羊搖勻元。放困置1共0m未in心，在雨分光峰光度造計(jì)上中，用喊2c掉m比薯色皿搜在最鐵大吸燃收波濁處，逗測(cè)定草各溶贊液的值吸光牢度。設(shè)以鐵靠含量褲為橫逢坐標(biāo)嚼，吸愧光度熱為縱頁(yè)坐標(biāo)搬，繪計(jì)制標(biāo)冬準(zhǔn)曲述線。2.壞未知奸溶液趙鐵含衡量的亂測(cè)定栗：吸取亦5m研l(wèi)未緞知液薄代替野標(biāo)準(zhǔn)捐液，綿其他券步驟掌與上據(jù)同，喉測(cè)定誓吸光葬度。伴由未斬知液賓的吸貝光度肚在標(biāo)賞準(zhǔn)曲格線上維查出悶5m作l未祥知液悼中的皮鐵的繳含量新，以鏟mg哨/L虧表示體結(jié)果帖。五、數(shù)據(jù)矛處理1.根據(jù)嘩上面蝕條件陷實(shí)驗(yàn)嫁的結(jié)狹果，扣擬出豪鄰二束氮菲徹分光厲光度褲法測(cè)篩定鐵允的測(cè)潔定條品件并昌討論胖。2.繪制盈標(biāo)準(zhǔn)藥曲線,計(jì)算夾回歸毅方程獎(jiǎng)和相爽關(guān)系歡數(shù).六、注意事項(xiàng)1．干悲擾：用鄰棗二氮屬菲測(cè)淘定時(shí)貸，有殖很多嚼元素棉干擾醬測(cè)定篇，須仇預(yù)先濱進(jìn)行野掩蔽喜或分央離，玻如鈷勾、鎳勸、銅壘、鉻夢(mèng)與試甜劑形臉成有痰色配歉合物收；鎢昌、相星、銅舍、汞桶與試鋸劑生孝成沉底淀，芹還有搖些金仍屬離鳳子如坊錫、茶鉛、槐鉍則耗在鄰淹二氮歉菲鐵貿(mào)配合選物形驚成的pH范圍禮內(nèi)發(fā)閱生水熔解；院因此賺當(dāng)這神些離陸子共估存時(shí)峽，應(yīng)喝注意唇消除延它們爪的干銜擾作娛用。2．試漠劑本次彼實(shí)驗(yàn)赴中，恥所用怎的試修劑有剖鐵標(biāo)恩液、植鹽酸族羥胺邀、鹽容酸、墊氫氧肢化鈉旅、鄰墊二氮翠菲。鹽酸船羥胺的作葵用：Fe3+與鄰駐二氮纖雜菲適也能譜生成浮淡藍(lán)騰色的林配合桶物，義影響島對(duì)F惕e2+的測(cè)挨定。鹽酸武羥胺綱是還濃原劑弊，用緞來還恢原Fe3+離子無；鹽酸鄰和氫扔氧化百鈉的作燈用：鹽酸安和氫壇氧化茂鈉是閥用來方調(diào)節(jié)砌溶液謝的pH值；測(cè)定塌時(shí)溶進(jìn)液的菊pH壞要控繭制在罵5左截右。介酸度混太高弓反應(yīng)冤進(jìn)行僻較慢絞；酸橡度太段低，歇Fe2+水解石，影黑響顯類色。鄰二批氮菲的作閥用：鄰二顏氮菲勁是顯燃色劑，可碧以與鞋F(xiàn)e2+生成跪極其車穩(wěn)定悶的橘竟紅色憤配合音物。3.溶液題的配算制：用移互液管系準(zhǔn)確桑移取窮試劑欄溶液準(zhǔn)；注毅意溶志液的憶加入按順序姐不能油搞錯(cuò)協(xié)。4.測(cè)定：要合典理地鋒設(shè)計(jì)工條件兩實(shí)驗(yàn)翼的點(diǎn)眉，做謹(jǐn)?shù)讲灰u漏做異條件渣。5.要注最意試劑將的準(zhǔn)僅確加辟入及曠加入繞的順蒸序；6.比色裙皿的討使用：在進(jìn)衰行條弓件試拿驗(yàn)時(shí)闖，每乒改變辯一次故條件畏，比襲色皿簡(jiǎn)要洗刮干凈名。7.字比色納皿注雨意事膝項(xiàng)比色警皿一謝般為燃長(zhǎng)方余體，飄其底超及兩瀉側(cè)為便磨毛塌玻璃舌,另鑄兩面嶄為光齊學(xué)玻脾璃制攝成的惠透光醬面采仍用熔季融一筐體、踏玻璃破粉高始溫?zé)督Y(jié)和隨膠粘煩合而磚成。絕所以歲使用膠時(shí)應(yīng)暗注意須以下售幾點(diǎn)僻:a、拿曬取比社色皿柏時(shí),罩只能例用手醋指接痛觸兩裂側(cè)的級(jí)毛玻饒璃,配避免品接觸煮光學(xué)捕面。盆同時(shí)饅注意楊輕拿叨輕放掃，防賀止外貓力對(duì)鳳比色哄皿的衡影響癥，產(chǎn)前生應(yīng)個(gè)力后裳破損這。b、凡成含有補(bǔ)腐蝕叨玻璃鋤的物特質(zhì)的猜溶液份,不呆得長(zhǎng)醉期盛蹲放在旺比色爭(zhēng)皿中漿。c、不印能將擠比色轎皿放就在火芝焰或本電爐技上進(jìn)姨行加固熱或討干燥塘箱內(nèi)潤(rùn)烘烤亦。d、當(dāng)詳發(fā)現(xiàn)新比色厭皿里齡面被勝污染高后，液應(yīng)用天無水消乙醇蘇清洗壯，及左時(shí)擦似拭干麥凈。e、不田得將世比色掉皿的恥透光概面與球硬物評(píng)或臟誤物接需觸。畢盛裝染溶液堡時(shí),掠高度燦為比玻色皿語(yǔ)的2旁/3腳處即吧可,吳光學(xué)念面如庸有殘拌液可柿先用蛇濾紙六輕輕谷吸附普，然轎后再涉用鏡瓶頭紙潮或絲錫綢擦森拭。8.先7眼21貢型分軌光光栗度計(jì)嗽的使窄用方椅法72腐1型緞分光海光度捕計(jì)其歪波長(zhǎng)夏范圍疤36浴0～娘80臘0n覺m，宋色散骨元件掩為三貓角棱果形.1.稈檢查事儀器夠各調(diào)逐節(jié)鈕戚的起句始位耀置是查否正紀(jì)確，鑼接通洲電源面開關(guān)宵，打周開樣烏品室扛暗箱此蓋，圣使電伍表指糾針處土于“籍0”晝位，姨預(yù)熱同20巨mi傍n后賠，再淘選擇陜須用算的單扇色光礦波長(zhǎng)是和相詠應(yīng)的語(yǔ)放大寸靈敏愿度檔謊，用運(yùn)調(diào)“蟻0”勸電位茫器調(diào)呆整電癢表為膀T=眠0％庫(kù)。2.鹽蓋上猜樣品么室蓋潛使光披電管臘受光哪，推國(guó)動(dòng)試?yán)顦蛹苓B拉手康，使貢參比普溶液嚇池（幼溶液行裝入朋4／瞧5高什度，慘置第懷一格渠）置卵于光衛(wèi)路上賢，調(diào)破節(jié)1愚00馬％透影射比泄調(diào)節(jié)夫器，窮使電浸表指協(xié)針指巧T＝記10營(yíng)0％款。3.黨重復(fù)田進(jìn)行禾打開祥樣品連室蓋酒，調(diào)票0，豈蓋上尖樣品壩室蓋鎖，調(diào)軋透射怪比為胸10寄0％急的操牌作至巷儀器仿穩(wěn)定蒼。4.超蓋上禿樣品韻室蓋培，推切動(dòng)試決樣架汽拉手混，使霸樣品夫溶液慕池置倦于光聞路上筑，讀螞出吸缺光度農(nóng)值。遮讀數(shù)捕后應(yīng)久立即狗打開幣樣品森室蓋氧。5.泛測(cè)量錯(cuò)完畢耽，取隙出比察色皿術(shù)，洗校凈后幼倒置捷于濾朋紙上澤晾干吵。各厲旋鈕滿置于位原來猾位置粱，電能源開摟關(guān)置載于“喜關(guān)”教，拔本下電買源插陪頭。6.仗放大掙器各浮檔的井靈敏潛度為漂：“贈(zèng)l”泊×達(dá)1倍貴；“抄2”訴×1生0倍燦；“芳3”掉×2暖0倍拴，靈偷敏度嶺依次徹增大幫。由啞于單唱色光孕波長(zhǎng)冊(cè)不同杰時(shí)，濟(jì)光能捷量不兩同，循需選醫(yī)不同遷的靈部敏度陳檔。汁選擇杏原則暗是在島能使波參比榆溶液才調(diào)到判T＝娘1千00培％處灑時(shí)，然盡量陶使用昨靈敏猴度較延低的瓜檔，義以提纏高儀浩器的薪穩(wěn)定騾性。群改變睡靈敏蚊度檔撓后，悉應(yīng)重濾新調(diào)浮“0衡”和劣“1挑00糕”。七、思考腰與討匹論1，姑Fe3+離子娘標(biāo)準(zhǔn)森溶液蘆在顯蒼色前遣加鹽滲酸羥虹胺的事目的立是什剛么？隆如測(cè)攔定一棋般鐵胡鹽的電總鐵污量，承是否衫加鹽給酸羥昨胺？答：瓶鹽酸資羥胺澤是還香原劑兼，把喘三價(jià)慈鐵還氣原成宿二價(jià)雜鐵。到二價(jià)傅鐵與縣鄰菲格羅啉聞形成嫌穩(wěn)定桂的橘顛紅的辮配合耗物，境用分受光光競(jìng)度計(jì)濟(jì)測(cè)定弓其濃軋度。學(xué)測(cè)定肆一般屢鐵鹽茄的總辨鐵量孩時(shí)，撈需要什加鹽甩酸羥候胺溶匠液，小因?yàn)榘郌e2+和F胃e3+與鄰技二氮書雜菲膏生成晨的絡(luò)闖