2023屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題課件綜合實(shí)驗(yàn)題題型研究

綜合實(shí)驗(yàn)題題型研究復(fù)習(xí)目標(biāo)1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到?1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；

(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，

得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或陳述實(shí)驗(yàn)方案。真題探究1.(2022·全國(guó)乙卷，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是_____________________(填儀器名稱)。斗、球形冷凝管分液漏由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用電子天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是_____________________________________________。部分風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無(wú)水硫酸銅CuSO4·5H2OCuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無(wú)水硫酸銅，無(wú)水硫酸銅為白色固體。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是______(寫化學(xué)式)。CuO硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝∶1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________________________________________________。3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為∶1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取_________________的方法。并攪拌為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)過(guò)于劇烈，造成液體噴濺，可將碳酸鉀分批加入并攪拌以減緩反應(yīng)速率。分批加入(6)Ⅲ中應(yīng)采用_____進(jìn)行加熱。水?、笾袑⒒旌先芤杭訜嶂?0～85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括______________________。冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。2.(2022·湖南，15)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)Ⅰ是制取______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________。HCl裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過(guò)量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)Ⅱ中b儀器的作用是__________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用___________。防止倒吸CuSO4溶液氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________________________________。硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。

靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是__________________。使鋇離子沉淀完全為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_________(填名稱)。錐形瓶過(guò)濾用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________(保留三位有效數(shù)字)。97.6%由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為

＝0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol×244g·mol－1＝0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

×100%＝97.6%。題型分析綜合實(shí)驗(yàn)題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計(jì)上有評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題等；從考查的角度上有儀器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算。其中物質(zhì)制備和定量實(shí)驗(yàn)是高考的兩大熱點(diǎn)題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的?？碱}型。設(shè)計(jì)中先通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計(jì)算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實(shí)驗(yàn)?zāi)康男浴?shí)用性強(qiáng)，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過(guò)程中注重定性實(shí)驗(yàn)拓展到定量實(shí)驗(yàn)的探討?？键c(diǎn)一無(wú)機(jī)物制備評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題考點(diǎn)二定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題考點(diǎn)三有機(jī)制備型實(shí)驗(yàn)題專題強(qiáng)化練無(wú)機(jī)物制備評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題><回扣自測(cè)1.有關(guān)制備氣體、尾氣處理裝置的正誤判斷(1)制Cl2(

)(2)制SO2

(

)××(3)制CO2

(

)(4)制NH3

(

)(5)吸收NH3

(

)×××(6)吸收Cl2

(

)(7)吸收SO2

(

)(8)收集NH3

(

)×××2.?？純x器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用：

；

對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾。②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用：

。平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下減小液體體積吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。⑤的作用：

，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大。⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。安全瓶⑦的作用：混合氣體；

氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制

。⑧的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使

高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，

過(guò)濾的速率。干燥流量左右兩液面加快3.實(shí)驗(yàn)操作的目的與作用(1)恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強(qiáng)與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)______(平衡壓強(qiáng))，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體__________。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體_________。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。相等順利滴下快速干燥(4)“趁熱過(guò)濾”的目的：防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的______。(5)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)______，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)____________。純度降低受熱分解核心精講評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1.常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的導(dǎo)管能平衡氣體壓強(qiáng)，使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體特別提醒(1)判斷氣體中雜質(zhì)的方法①看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來(lái)的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。②看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。③看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。(2)氣體干燥劑的選擇

酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2氣體CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4注意：選取干燥劑時(shí)，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因?yàn)槎邥?huì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識(shí)可能會(huì)成為高考的設(shè)題點(diǎn))。3.常見的氣體收集裝置特別提醒

(1)密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”。(2)易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。(3)常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。4.有毒氣體的處理裝置特別提醒(1)裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。(2)裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。(3)裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。(4)裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。真題回訪角度一“儀器連接”評(píng)價(jià)型1.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是__________。B的進(jìn)水口為____(填“a”或“b”)。圓底燒瓶b空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)P2O5的作用是_________。干燥氣體純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。溶液沿毛細(xì)管上升(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是__________________。使溶液受熱升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的反應(yīng)過(guò)度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。均勻(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。磷酸晶體過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為____(填標(biāo)號(hào))。A.<20℃

～35℃

～100℃C純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃。(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_________________________。磷酸可與水分子間形成氫鍵磷酸的結(jié)構(gòu)式為

，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。角度二“流程轉(zhuǎn)化”評(píng)價(jià)型2.(2021·河北，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或______________________________________。aefbcgh小孔將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來(lái)制備NaHCO3，其中過(guò)量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是_______________________________________________________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________。

使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為______g。對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O，將氣體先通過(guò)足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，根據(jù)化學(xué)方程式及差量法可知，當(dāng)增重0.14g(2CO的質(zhì)量)時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為

×44g·mol－1＝0.22g，其物質(zhì)的量為

＝0.005mol，根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為2×0.005mol＝0.01mol，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01mol×84g·mol－1＝0.84g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為_________、______、洗滌、干燥。冷卻結(jié)晶

過(guò)濾根據(jù)溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。(5)無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果____(填標(biāo)號(hào))。A.偏高

B.偏低

C.不變A稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積V(標(biāo))會(huì)增大，根據(jù)c(測(cè))＝

可知，最終會(huì)使c(測(cè))偏高。角度三“反應(yīng)原理”評(píng)價(jià)型3.(2021·廣東，17)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為________________________________________。MnCl2＋Cl2↑＋2H2O實(shí)驗(yàn)室通常采用濃鹽酸和MnO2共熱制取Cl2，化學(xué)方程式為MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥Cl2時(shí)，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序?yàn)開_____________。c→d→b→a→e根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，用濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏→d→b→a→e。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中________已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________。HClO氯水久置后不能使品紅溶液褪色，說(shuō)明HClO已分解。再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl－向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃

時(shí)，Ksp(AgCl)＝×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論

25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝___________mol·L－1。×10－5實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________________________________________________。

測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度25℃時(shí)，Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)·c(Cl－)，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和AgCl溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，所以c(Cl－)＝

mol·L－1≈×10－5mol·L－1；實(shí)驗(yàn)1～3中，溫度不同飽和溶液的濃度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3無(wú)法判斷溫度較高的飽和溶液的離子濃度大，進(jìn)而不能得出溫度與溶解度的關(guān)系。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b，在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)完成表2中內(nèi)容。表2實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS·cm－1)4Ⅰ

B15

B245Ⅱ

45如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不同溫度下的飽和溶液在相同溫度下進(jìn)行測(cè)試，如果溫度較高的飽和溶液的電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液的電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度升高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ、Ⅱ在45℃下進(jìn)行測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是___________。A3>B2>B1猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。1.(2022·江西鷹潭二模)亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜，是一種無(wú)色或淡黃色發(fā)煙液體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，其熔點(diǎn)為－105℃，沸點(diǎn)為79℃，140℃以上時(shí)易分解。遇水劇烈反應(yīng)生成SO2和另一種酸性氣體，常用作脫水劑，主要用于制造?；然铮€用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)室合成SOCl2的原理之一為SO2＋Cl2＋SCl2

2SOCl2，部分裝置(夾持、加熱裝置略去)如圖所示?？枷蝾A(yù)測(cè)(1)①儀器F的名稱為_____________，所盛的試劑是________。球形干燥管

堿石灰儀器F的名稱為球形干燥管，F(xiàn)中試劑的作用是除去未反應(yīng)的SO2和Cl2，同時(shí)可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，因?yàn)閬喠蝓Ｂ扔鏊畡×曳磻?yīng)，所以儀器F中可以裝有堿石灰。②裝置A、C除干燥氣體外，另一作用可能是______________；如果沒(méi)有A、C，二氧化硫與氯氣在裝置B中會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，該反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。觀察氣體流速根據(jù)化學(xué)方程式：SO2＋Cl2＋SCl2

2SOCl2，SO2和Cl2的物質(zhì)的量最好相等，所以裝置A、C除干燥氣體外，另一作用是觀察氣體流速，控制SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比；如果沒(méi)有A、C，二氧化硫與氯氣和水發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成鹽酸和硫酸，該反應(yīng)的離子方程式為SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋(2)甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2和FeCl3·6H2O混合加熱可制得無(wú)水FeCl3，但乙同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3·6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，用四支試管各取溶解后的溶液少許，分別進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，通過(guò)現(xiàn)象能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)的是_____(填字母)。a.滴加BaCl2溶液b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液c.滴加酸性KMnO4溶液d.滴加溴水a(chǎn)bFeCl3具有強(qiáng)氧化性，會(huì)和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可能發(fā)生副反應(yīng)：SOCl2＋2FeCl3·6H2O===FeSO4＋6HCl＋FeCl2＋9H2O，BaCl2溶液與硫酸根離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，可檢驗(yàn)硫酸根離子的存在，進(jìn)而說(shuō)明產(chǎn)物有FeSO4，能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)，a選；K3[Fe(CN)6]溶液與Fe2＋形成藍(lán)色沉淀，可檢驗(yàn)Fe2＋存在，能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)，b選；由于溶液中存在氯離子，加入酸性KMnO4溶液必然會(huì)褪色，無(wú)法證明發(fā)生副反應(yīng)，c不選；溴水會(huì)和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故滴加溴水無(wú)法證明發(fā)生副反應(yīng)，d不選。(3)分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無(wú)色溶液，檢驗(yàn)該溶液中存在的Cl－需要用到的試劑是_____________________。稀硝酸、AgNO3溶液檢驗(yàn)Cl－的存在，方法是取少量溶液于潔凈的試管，滴入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說(shuō)明溶液中有Cl－的存在；所以檢驗(yàn)溶液中存在Cl－的試劑有稀硝酸、AgNO3溶液。2.(2022·廣東茂名模擬預(yù)測(cè))2022年新冠疫情還在繼續(xù)，防范疫情的有效手段之一就是對(duì)環(huán)境進(jìn)行消毒。氯氣(Cl2)是制備消毒劑的主要原料之一，回答下列問(wèn)題：Ⅰ.常溫下，實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀與濃鹽酸快速制備干燥純凈的氯氣。用右面需要的儀器進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)：(1)該方法制備氯氣的離子方程式為______________________________________________。5Cl2↑＋8H2O(2)上述儀器的正確連接順序?yàn)?填各接口處的字母)：________________________。a→i→j→g→h→e→f→c在實(shí)驗(yàn)室中用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備干燥純凈的氯氣，需要發(fā)生裝置生成氯氣，用飽和食鹽水除氯化氫，通過(guò)濃硫酸除去水蒸氣，導(dǎo)氣管長(zhǎng)進(jìn)短出收集氯氣，最后用堿石灰吸收多余的氯氣，裝置連接順序：a→i→j→g→h→e→f→c。Ⅱ.某同學(xué)使用石墨電極，在不同電壓(x)下電解200mL用鹽酸酸化的pH＝1的0.1mol·L－1FeCl2溶液，實(shí)驗(yàn)記錄如下(a、b代表電壓數(shù)值，且a＞b)：序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物ix≥a電極附近出現(xiàn)黃色，有氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、有Cl2iia＞x≥b電極附近出現(xiàn)黃色，無(wú)氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、無(wú)Cl2iiib＞x＞0無(wú)明顯變化無(wú)Fe3＋、無(wú)Cl2(3)可用___________(填化學(xué)式)試劑檢驗(yàn)出溶液中含有Fe3＋。KSCN溶液序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物ix≥a電極附近出現(xiàn)黃色，有氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、有Cl2iia＞x≥b電極附近出現(xiàn)黃色，無(wú)氣泡產(chǎn)生有Fe3＋、無(wú)Cl2iiib＞x＞0無(wú)明顯變化無(wú)Fe3＋、無(wú)Cl2(4)由上述實(shí)驗(yàn)猜測(cè)，電解過(guò)程生成Fe3＋的原因可能有：①Fe2＋直接在_____(填“陰”或“陽(yáng)”)極放電；②__________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。陽(yáng)＋2Fe3＋(或2Cl－－2e－===Cl2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋)Cl2＋2Fe2＋===2Cl－序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物iv________________無(wú)明顯變化有Cl2v________________無(wú)明顯變化無(wú)Cl2(5)ii中雖未檢驗(yàn)出Cl2，但Cl－在陽(yáng)極是否放電仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。某同學(xué)又做以下實(shí)驗(yàn)，記錄如下：①實(shí)驗(yàn)選擇電解的溶液可由100mL____________________溶液與100mL_________________溶液混合而成(填“濃度、溶質(zhì)”)。0.2mol·L－1HCl

0.2mol·L－1NaCl電解氯化亞鐵溶液和電解氯化鈉與鹽酸混合溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，探究氯離子是否放電，需要在pH＝1、Cl－濃度為0.2mol·L－1且無(wú)Fe2＋存在的條件下進(jìn)行，所以可用100mL0.2mol·L－1鹽酸與100mL0.2mol·L－1氯化鈉溶液混合，這樣H＋、Cl－濃度才與FeCl2溶液相同。序號(hào)電壓/V陽(yáng)極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽(yáng)極產(chǎn)物iv________________無(wú)明顯變化有Cl2v________________無(wú)明顯變化無(wú)Cl2②與ii對(duì)比，得出的結(jié)論：通過(guò)控制電壓，證實(shí)了產(chǎn)生Fe3＋的兩種原因都成立；且低電壓下，F(xiàn)e2＋優(yōu)于Cl－放電，那么請(qǐng)把上表的電壓數(shù)據(jù)補(bǔ)充完整：iv__________________，v__________________。

(要用到的物理量可以用字母表示)a＞x≥c(或a＞x＞c)c＞x≥b(或c≥x≥b)依據(jù)表中數(shù)據(jù)比較可知，電解氯化鈉溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，通過(guò)控制電壓證明了亞鐵離子的還原性大于氯離子，優(yōu)先放電，說(shuō)明生成鐵離子的兩種可能，一是亞鐵離子變成鐵離子，二是氯離子失去電子生成氯氣，氯氣氧化亞鐵離子生成鐵離子。實(shí)驗(yàn)iv的電壓高，氯離子放電，實(shí)驗(yàn)v電壓低，氯離子不放電，而實(shí)驗(yàn)ii亞鐵離子放電，所以可以說(shuō)明低電壓下，亞鐵離子先于氯離子放電。返回定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題><回扣自測(cè)(1)利用下圖制備氣體，并量取氣體的體積，a的作用是__________________________________________________________________________________。液漏斗中的液體順利滴下；可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響平衡氣壓，使分(2)如圖所示，用量筒量取氣體體積時(shí)，應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積？____________________________________________________________________。應(yīng)將量筒慢慢地向下移動(dòng)，當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時(shí)再讀數(shù)(3)實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮?dú)庾鬏d氣?；卮鹪诓煌闆r下氮?dú)獾淖饔茫孩偃粜铚y(cè)定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量，而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測(cè)定，則實(shí)驗(yàn)前，通N2的作用是_______________；實(shí)驗(yàn)后，通N2的作用是_______________________________。②若生成的氣體在濃度高時(shí)容易發(fā)生爆炸，則N2的作用是________________________________。將空氣排盡使生成的氣體被指定裝置充分吸收制易爆炸氣體的濃度稀釋氣體，控核心精講常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題：1.氣體體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。1.(2022·遼寧，17)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為________________________。真題回訪Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。(2)裝置B應(yīng)為_______(填序號(hào))。③①H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過(guò)裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞______，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞_______，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。a、bc、d開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。(4)裝置F的作用為___________________________________。防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無(wú)水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫45℃的原因?yàn)開_______________________________________________。適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高H2O2分解(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________。第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2H2O2。(7)取2.50g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。17%滴定反應(yīng)的離子方程式為

＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O，可得關(guān)系式：2KMnO4～5H2O2。三組數(shù)據(jù)中20.90mL偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為20.00mL，H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.(2021·全國(guó)甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有______(填字母)。A.燒杯

B.容量瓶

C.蒸發(fā)皿

D.移液管AC制備膽礬時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過(guò)濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________。直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。

不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為～4，再煮沸10min，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為～4的目的是________________________，煮沸10min的作用是______________________________________。過(guò)濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過(guò)濾硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為～4，同時(shí)酸性環(huán)境還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過(guò)程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min的目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過(guò)濾。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為____________(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是______(填序號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)①③①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測(cè)m2偏大，根據(jù)n＝

可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中的水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測(cè)m3偏大，根據(jù)n＝

可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出，會(huì)使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n＝

可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，符合題意。1.某12gNa2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下方案測(cè)定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1)甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定二氧化碳的質(zhì)量來(lái)測(cè)定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：①主要實(shí)驗(yàn)步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是______(可重復(fù)，用字母表示)?？枷蝾A(yù)測(cè)abcab②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是____________________________，干燥管C的作用是________________________________________。除去空氣中的二氧化碳和水防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收③干燥管B增重4.4g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。88.33%(2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個(gè)儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。①ⅱ中盛裝的是______(填字母)。a.濃硫酸b.飽和NaHCO3溶液c.10mol·L－1鹽酸d.2mol·L－1硫酸dⅰ中為樣品，ⅱ中為稀硫酸，ⅰ與ⅱ連接為固液反應(yīng)裝置，且硫酸難揮發(fā)，所以選d。②用橡膠管連接對(duì)應(yīng)接口的方式是：A接____，B接_____，C接_____(填各接口的字母)。③在測(cè)量氣體體積時(shí)，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是__________________________________________________。組合儀器相對(duì)于ⅳ裝置的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是_________________。D

E

F裝置ⅳ將滴下酸的體積也計(jì)入氣體體積，而組合儀器沒(méi)有液體可以順利滴下④若樣品的質(zhì)量為1.2g，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下利用裝置ⅳ能否完成實(shí)驗(yàn)？______(填“能”或“不能”)，說(shuō)明理由：______________________________________________________。不能積為224mL，超過(guò)量氣管的量程在標(biāo)準(zhǔn)狀況下生成CO2的體2.二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，易溶于水，與Cl2的氧化性相近，在自來(lái)水消毒等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過(guò)下圖裝置對(duì)其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。(1)儀器C的名稱是___________。球形干燥管(2)A中發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物有ClO2、Cl2、NaCl等，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________________________________。2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O氯酸鈉和稀鹽酸混合產(chǎn)生Cl2、ClO2和NaCl，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子守恒和原子守恒，化學(xué)方程式為2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。(3)關(guān)閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時(shí)F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是________。吸收Cl2F裝置中發(fā)生Cl2＋2KI===2KCl＋I(xiàn)2時(shí)，淀粉遇碘變藍(lán)，而F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2。(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是____________________。驗(yàn)證是否有ClO2生成在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，根據(jù)元素守恒可以知道應(yīng)還有水生成，該反應(yīng)的離子方程式為4H＋＋===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O；在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是驗(yàn)證是否有ClO2生成。(5)若實(shí)驗(yàn)室需要配制450mL4mol·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃儀器除量筒、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯外，還必須有_____________。500mL容量瓶(6)自來(lái)水廠用碘量法檢測(cè)水中ClO2的濃度，其實(shí)驗(yàn)操作如下：取100.0mL的水樣，酸化，加入足量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，加入淀粉溶液。再用0.1000mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2＋2I－＋)，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去10.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該水樣中的ClO2含量為______mg·L－1。135返回有機(jī)制備型實(shí)驗(yàn)題><回扣自測(cè)1.根據(jù)右圖回答問(wèn)題。(1)恒壓滴液漏斗有恒壓管，其作用是______________________________。(2)三頸燒瓶盛放液體反應(yīng)物時(shí)，液體體積一般不超過(guò)容積的______。(3)裝置

中橡膠管的作用是__________________________。平衡氣壓，有利于液體順利滴下平衡氣壓，使液體順利滴下2.根據(jù)右圖回答問(wèn)題。(1)球形冷凝管的作用是_____________________________。(2)裝置中溫度計(jì)的位置應(yīng)注意什么？(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷卻水，還是先加熱啟動(dòng)反應(yīng)？(4)若在加熱時(shí)需要升溫至98℃并保持1小時(shí)，應(yīng)采用油浴加熱？還是水浴加熱？為什么？冷凝回流，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率答案液泡置于反應(yīng)液中，不能接觸容器的底部或器壁答案先接通冷凝管的冷卻水答案應(yīng)采用油浴加熱，因?yàn)榉磻?yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控制核心精講“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說(shuō)明分液互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時(shí)下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水等在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置特別提醒球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。真題回訪(2020·全國(guó)卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：＋KMnO4―→

＋

MnO2＋HCl―→

＋KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_______(填標(biāo)號(hào))。A.100mL B.250mL

C.500mL D.1000mLB該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________________________。球形反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說(shuō)明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化無(wú)油珠說(shuō)明不溶(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理____________________________________________________。除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過(guò)量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過(guò)程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣＋10CO2↑＋8H2O(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。

MnO2用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的

盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________。苯甲酸升華而苯甲酸在100℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸易升華而損失。損失(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填標(biāo)號(hào))。A.70% B.60%C.50% D.40%86.0%C根據(jù)反應(yīng)

＋KOH―→

＋H2O可知，n(

)＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1××10－3L×4，m(

)＝0.01000mol·L－1××10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為

×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：

～

92

122

1.5mL×0.867g·mL－1

m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。重結(jié)晶根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純?？枷蝾A(yù)測(cè)(2022·福建泉州模擬)某小組用四氫化萘(

，無(wú)色有刺激性氣味的液體，沸點(diǎn)：207℃)、液溴、蒸餾水和純鐵粉為原料，利用反應(yīng)C10H12＋4Br2

C10H8Br4＋4HBr制取少量粗HBr溶液，同時(shí)獲得四溴化萘(常溫下為固態(tài)，不溶于水)。實(shí)驗(yàn)步驟：①按一定質(zhì)量比把四氫化萘和水加入反應(yīng)器中，加入少量純鐵粉。②緩慢滴入液溴，不斷攪拌，直到四氫化萘反應(yīng)完全。③________，得到粗HBr溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)圖中適合步驟①和②的裝置是乙，不選用甲的理由是_____________________________________________。(2)步驟②中，反應(yīng)完全、達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________________。(3)乙中玻璃導(dǎo)管的作用是_________、___________。(4)請(qǐng)將步驟③補(bǔ)充完整：______。染空氣；溴會(huì)腐蝕膠頭滴管的膠帽溴易揮發(fā)，會(huì)污滴入最后一滴液溴時(shí)，溶液呈淺黃色冷凝回流平衡氣壓過(guò)濾(5)粗HBr溶液在空氣中長(zhǎng)期放置，溶液呈黃色。其原因可能是________________________________(用離子方程式表示)。(6)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入過(guò)量AgNO3溶液，靜置，取上層清液滴入KMnO4溶液中，若紫紅色的KMnO4溶液褪色，證明溶液中含F(xiàn)e2＋，若紫紅色不褪色，則不含F(xiàn)e2＋。該方法是否可行，并說(shuō)明理由：_________________________________________________________________________________。4H＋＋O2===2Br2＋2H2O4Br－＋下能將Fe2＋氧化為Fe3＋，觀察不到紫紅色的KMnO4溶液褪色(7)有人認(rèn)為Fe3＋起催化作用。欲驗(yàn)證該想法，按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，只需改動(dòng)的是___________________________。將步驟①中的鐵粉改為FeBr3四氫化萘和溴單質(zhì)在一定條件下發(fā)生反應(yīng)，四溴化萘常溫下是固體，不溶于水，故過(guò)濾分離。溴化氫具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化。亞鐵離子能在酸性條件下被硝酸根離子氧化。根據(jù)物質(zhì)的量濃度計(jì)算其物質(zhì)的量，結(jié)合反應(yīng)確定反應(yīng)物的質(zhì)量和水的質(zhì)量，據(jù)此解答。要驗(yàn)證鐵離子起催化作用，將鐵改成溴化鐵即可。(8)若得到的粗HBr溶液濃度為4mol·L－1(密度為1.2g·cm－3)，則四氫化萘(Mr＝132)和水的質(zhì)量比是____(列式即可，設(shè)溴化反應(yīng)進(jìn)行完全)。假設(shè)溴化氫溶液為1L，則溴化氫的物質(zhì)的量為4mol，則四氫化萘為1mol，則水的質(zhì)量為1.2g·cm－3×1000mL－4×81g＝876g，則四氫化萘和水的質(zhì)量比為返回專題強(qiáng)化練><12341.(2022·福建漳州三模)硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化工原料，常用于染料、藥物的生產(chǎn)。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備KSCN并進(jìn)行相關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。已知：①CS2是一種不溶于水且密度大于水的非極性試劑。1234回答下列問(wèn)題：(1)裝置A用于實(shí)驗(yàn)室制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________________。2NH4Cl＋Ca(OH)21234(2)裝置B中，三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，通入氨氣的導(dǎo)管口需要插入CS2液