高三化學(xué)二輪專(zhuān)題復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)案

化學(xué)實(shí)驗(yàn)專(zhuān)題學(xué)案一、過(guò)濾、蒸發(fā)、分液、蒸餾、升華同學(xué)們閱讀課本P6-9,歸納總結(jié)出過(guò)濾、蒸發(fā)、分液、蒸餾等操作的步驟及注意事項(xiàng)，并完成以下填空。1．固體與液體的分離提純圖1圖2(1)圖1分離提純方法稱(chēng)為，涉及的玻璃儀器有、、。適用范圍：把不溶性與進(jìn)行分離。注意事項(xiàng)：①一貼：緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于，液面低于濾紙。②若濾液渾濁，需。渾濁的原因可能是、液面超過(guò)濾紙邊緣。(2)圖2分離提純方法稱(chēng)為，涉及的儀器有鐵架臺(tái)(含鐵圈)、、。注意事項(xiàng)：加熱時(shí)不要將溶液蒸干，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時(shí)，即停止加熱，利用余熱將液體蒸干。(3)結(jié)晶的兩種方式①蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl、Ca(OH)2等。②冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2．液體與液體的分離提純圖3圖4(1)圖3的分離提純方法稱(chēng)為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是、和燒杯。適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái)；②分液：兩種液體且易分層的分離方法。注意事項(xiàng)：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從口放出，上層液體從口倒出。(2)圖4的分離提純方法稱(chēng)為。適用范圍：分離相差較大的互溶液體混合物。注意事項(xiàng)：①溫度計(jì)的水銀球放在蒸餾燒瓶的處；②蒸餾燒瓶?jī)?nèi)要加沸石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應(yīng)為“口進(jìn)，口出”。 3．固體與固體的分離——升華法某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖5)。如NaCl與I2混合物的分離。圖5二、常見(jiàn)氣體的制備氣體反應(yīng)原理（反應(yīng)條件、化學(xué)方程式）裝置類(lèi)型收集方法O2固體+固體（加熱）排水法NH3向下排氣法H2固體+液體（不加熱）向下排氣法或排水法C2H2CO2向上排氣法H2SSO2NO2Cl2固體（或液體）液體（加熱）向上排氣法HClNO排水法C2H4三、【例題】硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_____________________。(2)步驟②需要加熱的目的是____，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是___________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。ABCD(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是________。分批加入H2O2，同時(shí)為了______，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有____________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_(kāi)________四、【習(xí)題】（2021年全國(guó)乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ．將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩緩加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ．轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)。緩緩滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ．轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ．離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ．蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ．冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱(chēng)分別是___、___，儀器b的進(jìn)水口是___（填字母）。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，而不適用熱水浴，原因是_______________。（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是____________________________。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在SO42－來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是__________________。（6）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測(cè)來(lái)判斷Cl－是否洗凈，其理由是____________。五、【課后練習(xí)】消洗靈”是具有消毒、殺菌、漂白和洗滌等綜合功效的固體粉末，消毒原理與“84消毒液”相似，化學(xué)組成可以表示為Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三鈉次氯酸鈉)。實(shí)驗(yàn)室制備裝置和過(guò)程如圖：

回答下列問(wèn)題：

(1)X試劑的名稱(chēng)為_(kāi)___，C中采用多孔球泡的目的是____，D裝置的作用是____。

(2)檢驗(yàn)裝置的氣密性，加入藥品，打開(kāi)A中分液漏斗活塞，稍后，關(guān)閉a的活塞，然后進(jìn)行的操作是____，若生成1molNa10P3O13Cl·5H2O，理論上至少消耗____molHCl。

(3)“消洗靈”消毒時(shí)對(duì)金屬腐蝕性小，原因是在金屬表面形成一種不溶性磷酸鹽膜，對(duì)金屬良好的保護(hù)作用，在空氣中對(duì)鎂合金消毒，磷酸鈉溶液使鎂合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護(hù)層，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式____。

(4)產(chǎn)品純度測(cè)定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩爾質(zhì)量為656.5g·mol-1)。

①取ag待測(cè)試樣溶于蒸餾水配成250mL溶液；

②取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入10mL2mol·L-1稀硫酸、25mL0.1mol·L-1碘化鉀溶液(過(guò)量)，此時(shí)溶液出現(xiàn)棕色；

③滴入3滴5%指示劑溶液，用0.05mol·L-1硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴