氯乙烯精餾工藝初步設(shè)計畢業(yè)論文

氯乙烯精餾工藝初步設(shè)計畢業(yè)論文（設(shè)計）題目：氯乙烯精餾工藝初步設(shè)計

摘要氯乙烯又名乙烯基氯，是一種應(yīng)用于高分子化工的重要的單體，為無色、易液化氣體，是塑料工業(yè)的重要生產(chǎn)原料，是生產(chǎn)聚氯乙烯塑料的單體；或與醋酸乙烯、丙烯腈制成共聚物，用作粘合劑、涂料、絕緣材料和合成纖維，也用作化學(xué)中間體或溶劑。氯乙烯生產(chǎn)在化工工藝重有著舉世矚目的地位。氯乙烯的理化性質(zhì)無色有醚樣氣味的氣體，沸點-13.9℃，熔點-160.0，閃點-17.8℃，冷凝點-159.7℃，相對密度（水=1）：0.91，易燃易爆，與空氣混合能形成爆炸性混合物。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑。我國經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定增長，對聚氯乙烯的需求量很大，對原料的需求業(yè)逐漸增加。因此氯乙烯的發(fā)展前景很好。從世界形勢看，中東、南美和中國在未來5-8年內(nèi)對全氯乙烯的需求仍然將保持增長的勢頭。其中中國的需求增長尤為強勁，需求量的年均增長率將達(dá)到8%-10%。中東和南美地區(qū)對全氯乙烯的需求量的年均增長率將達(dá)到5%以上。由于聚氯乙烯優(yōu)異的性能，成本低，在許多領(lǐng)域代替了木材和鋼鐵。我國由于建筑行業(yè)的活躍，聚氯乙烯的發(fā)展正在蓬勃發(fā)展，而國內(nèi)不能滿足全部的需求。學(xué)生在設(shè)計時，必先了解物料性質(zhì)、原料性質(zhì)和要求，氯乙烯精餾工藝改進(jìn)和采用先進(jìn)氯乙烯先進(jìn)工藝。氯乙烯精餾塔設(shè)計:物料恒算，塔板數(shù)計算和確定，塔的工藝條件和物性計算，精餾和提留氣液負(fù)荷計算，塔和塔板計算，流體力學(xué)校核，塔板負(fù)荷性能，同時對氯乙烯精餾工段的低沸塔進(jìn)行了物料衡算，塔及其附屬設(shè)備的選型，最終完成了設(shè)備的確定，并繪制了相應(yīng)的工藝流程圖和設(shè)備布置圖。關(guān)鍵詞：氯乙烯低沸塔工藝流程設(shè)計計算AbstractVinylchlorideandvinylchloridename,isakindofapplicationinpolymerchemicalofimportantmonomer.Colourless、easyliquefiedgas.Istheimportantrawmaterialplasticindustry.IstheproductionofPVCplasticmonomer,Orwithvinegaracidcopolymerofvinyl,acrylonitrilemade.Foradhesives,paint,insulatingmaterialandsyntheticfigure.Alsousedasachemicalintermediateorsolvents.Vinylchlorideinchemicalprocessheavyproductionhasaremarkablestatus.Thephysicalandchemicalpropertiesofvinylchloridecolourlessgassmellsampleshaveether,Boilingpoint-13.9-160.0,flashpoint,meltingpoint-17.8,condensationpoint-159.7,relativedensity(water=1)0.91.Inflammableandexplosive,mixedwithairexplosivemixturecanbeformed.Slightlysolubleinwater,butsolubleinethanol,ethylether,acetoneandmostorganicsolvents.SteadyeconomicgrowthinChina,thedemandofpolyvinylchloride(PVC),thedemandforrawmaterialsindustrytoincreasegradually,Sothedevelopmentofvinylchlorideforegroundisverygood.Fromthesituationoftheworldtosee,theMiddleEastandSouthAmericainthenext5-Chinaforalleightyearsthedemandofvinylchloridestillwillkeepgrowthmomentum.WithChina'sdemandgrowth,especiallystrongdemandwillbeatanaveragerateof8%-10%oftheMiddleEastandSouthAmericavinylatanaveragerateofdemandwillreachmorethan5%.Becauseofpolyvinylchloride(PVC)theoutstandingperformance,lowcost,inmanyfieldsinsteadofwoodandsteel.Ourcountrybecauseoftheconstructionindustry,thedevelopmentoftheactivepolyvinylchloride(PVC)isbooming,andcan'tmeettheneedsofalldomestic.Studentsinthedesign,willunderstandfirstmaterialproperties、rawmaterialpropertiesandrequirements.Vinylchloridedistillationprocessimprovementandusetheadvancedvinylchlorideadvancedtechnology.Thecolumnofvinylchloridedesign:Thematerialisconstant,calculatinganddeterminethetray,thetechnologyconditionsoftowerandpropertycalculation,distillationandtidingovergastoliquidloadcalculation,towerandthetower,fluidmechanicscalculationboardstructure,towerboard,andtheloadperformanceofvinylchloridedistillationsectionslowboilingtowercanbethematerial,toweranditssubsidiaryequipmentselection,finallycompletethedeterminationoftheequipment,andtodrawthecorrespondingprocessflowdiagramandequipmentarrangement.Keywords:VC;lowboilingpointtower;technicalprocess;designandcalculation.2012屆畢業(yè)設(shè)計任務(wù)書專業(yè)：班級：姓名：指導(dǎo)教師：一、設(shè)計項目：氯乙烯精餾工藝設(shè)計二、設(shè)計規(guī)模：2萬噸/年三、設(shè)計階段：初步設(shè)計四、設(shè)計主要內(nèi)容1、工藝流程設(shè)計2、主要設(shè)備工藝計算與選型3、設(shè)備布置圖五、設(shè)計條件與要求1、低沸精餾塔采用泡罩塔，高沸精餾塔采用浮板塔。2、粗氯乙烯氣體采用氣柜貯存，壓縮機(jī)采用活塞式一級壓縮機(jī)，尾氣采用吸附床進(jìn)行處理。3、精餾后氯乙烯單體純度≥99.98％，乙炔≤0.002％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。六、設(shè)計應(yīng)提交的材料1、選題報告1份2、設(shè)計說明書1份3、設(shè)計圖紙2張（1）帶控制點的工藝流程圖（2）設(shè)備平面布置圖4、讀書筆記1份（不少于8千字）5、相關(guān)英文翻譯資料1份（英譯漢，不少于2千字）七、設(shè)計主要參考文獻(xiàn)[1]汪鎮(zhèn)安.化工工藝設(shè)計手冊〔M〕.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003.[2]嚴(yán)福英.聚氯乙烯工藝學(xué)〔M〕.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2006.[3]鄭石子.聚氯乙烯生產(chǎn)與操作〔M〕.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.八、設(shè)計時間：年月日——年月日附：指導(dǎo)教師譚靖輝，手郵箱tanjh-111@163.com。前言氯乙烯是聚氯乙烯單體，是塑料工業(yè)的重要生產(chǎn)原料，是我國重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，是世界上最重要化工產(chǎn)品之一。隨著我國經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，氯乙烯原料的社會需求量日益劇增，樹脂合成技術(shù)和加工技術(shù)的進(jìn)步，使聚氯乙烯在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、汽車包裝和家電等各個領(lǐng)域的到了廣泛的應(yīng)用，尤其是我國的建筑行業(yè)對聚氯乙烯的需求強勁市場缺口較大。而氯乙烯的單體，只有供應(yīng)充足才能滿足它的后續(xù)產(chǎn)品有更大的發(fā)展。市場經(jīng)濟(jì)的大蓬勃發(fā)展正在推動著我國聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展，作為氯堿工業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)聚氯乙烯工業(yè)正在推動著一些相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。聚氯乙烯歷史上曾經(jīng)是使用量最大的塑料，現(xiàn)在某些領(lǐng)域上已被聚乙烯、PET所代替，但仍然在大量使用，其消耗量僅次于聚乙烯和聚丙烯。近幾年來，國內(nèi)PVC生產(chǎn)裝置規(guī)模水平雖在不斷提高，但與國外的PVC平均裝置規(guī)模為15-20萬噸每年及最大裝置規(guī)模在100萬噸每年以上相比仍明顯的落后。“十二五”期間國家出臺一系列的政策，針對高耗能和高污染行業(yè)進(jìn)行清理整頓，我國氯乙烯生產(chǎn)技術(shù)將進(jìn)一步提高。隨著石油工業(yè)的迅速發(fā)展，氯乙烯工藝也隨之突飛猛進(jìn)，競爭也日益激烈，“十二五”期間中國的氯乙烯生產(chǎn)規(guī)模，成本，節(jié)能，環(huán)保的工藝成為核心企業(yè)具有強競爭力的重要資本。在未來的氯乙烯生產(chǎn)中自動化和環(huán)保技術(shù)會成為企業(yè)發(fā)展的優(yōu)越條件。當(dāng)然有一部分沒有先進(jìn)環(huán)保，節(jié)能，自動化度高的企業(yè)會淘汰，電石生產(chǎn)法在我國經(jīng)濟(jì)、技術(shù)已經(jīng)無法達(dá)到滿足，不在符合中國國情，進(jìn)行技術(shù)開發(fā)和改革是生產(chǎn)氯乙烯的必然選擇。對氯乙烯精餾工藝的設(shè)計對氯乙烯生產(chǎn)有著至關(guān)重要的作用，也是進(jìn)行技術(shù)研發(fā)和創(chuàng)新的關(guān)鍵之處。第一章緒論1.1氯乙烯在國民經(jīng)濟(jì)的地位和作用氯乙烯在常溫常壓下為無色氣體，具有微甜，其分子內(nèi)包含雙鍵，工業(yè)上氯乙烯以液態(tài)運輸，不允許人體直接接觸，屬OSHA管制物質(zhì)。氯乙烯是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，它的主要用途是生產(chǎn)聚氯乙烯。在我國氯乙烯樹脂更是經(jīng)歷了從無到有，由少到多的歷程。聚氯乙烯樹脂是我國五大基礎(chǔ)樹脂之一，我國由于經(jīng)濟(jì)的持續(xù)高漲，樹脂合成技術(shù)和加工技術(shù)的進(jìn)步，使聚氯乙烯在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、汽車包裝和家電等各個領(lǐng)域的到了廣泛的應(yīng)用，尤其是我國的建筑行業(yè)對聚氯乙烯的需求強勁市場缺口較大。而氯乙烯的單體，只有供應(yīng)充足才能滿足它的后續(xù)產(chǎn)品有更大的發(fā)展。市場經(jīng)濟(jì)的大蓬勃發(fā)展正在推動著我國聚氯乙烯工業(yè)的發(fā)展，作為氯堿工業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)聚氯乙烯工業(yè)正在推動著一些相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。由于聚氯乙烯優(yōu)異的性能，成本低，在許多領(lǐng)域代替了木材和鋼鐵。我國由于建筑行業(yè)的活躍，聚氯乙烯的消費正在蓬勃發(fā)展，而我國不能滿足全部的需求。在“十一五”期間，我國國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展西部大開發(fā)都給聚氯乙烯的發(fā)展帶來了新機(jī)遇，發(fā)展建筑業(yè)、農(nóng)業(yè)、信息業(yè)、快城市化進(jìn)程和市政工程建設(shè)、保護(hù)生態(tài)環(huán)境、改善和提高人民生活質(zhì)量、走可持續(xù)發(fā)展的道路都需要大量的乙烯制品。聚氯乙烯歷史上曾經(jīng)是使用量最大的塑料，現(xiàn)在某些領(lǐng)域上以被聚乙烯、PET所代替，但仍然在大量使用，其消耗量僅次于聚乙烯和聚丙烯。聚氯乙烯制品形式十分豐富，可分為硬聚氯乙烯、軟聚氯乙烯、聚氯乙烯糊三大類。硬聚氯乙烯主要用于管材、門窗型材、片材等擠出產(chǎn)品，以及管接頭、電氣零件等注塑件和擠出吹型的瓶類產(chǎn)品，它們約占聚氯乙烯65%以上的消耗。軟聚氯乙烯主要用于壓延片、汽車內(nèi)飾品、手袋、薄膜、標(biāo)簽、電線電纜、醫(yī)用制品等。聚聚氯乙烯糊約占聚氯乙烯制品的10%，主要用于產(chǎn)品有搪塑制品等。1.2氯乙烯工業(yè)的發(fā)展及前景氯乙烯是制備聚氯乙烯及其共聚物的單體。也常稱為氯乙烯單體（VCM），在世界上是與乙烯和氫氧化鈉等并列的最重要的化工產(chǎn)品之一。氯乙烯的合成始于1835年，由法國化學(xué)家Regnault用氫氧化鉀的乙醇溶液將二氯乙烷脫氯化氫制得，并于1838年觀察到了它的聚合體，這次的發(fā)現(xiàn)被認(rèn)為是PVC的開端。1902年，Biltz將1，2-二氯乙烷進(jìn)行熱分解也制得氯乙烯，但當(dāng)時由于聚合物的科學(xué)和生產(chǎn)技術(shù)尚不成熟，他的發(fā)現(xiàn)沒有導(dǎo)致工業(yè)生產(chǎn)的結(jié)束。Klatte于1912年通過乙炔與氯化氫的催化加成反應(yīng)制得了氯乙烯，成為工業(yè)上氯乙烯合成的最初工藝，但在沿用將近30多年后，由于乙炔生產(chǎn)的高能耗而逐漸趨于淘汰。從1940年起，氯乙烯的生產(chǎn)原料，乙炔開始被乙烯部分取代，首先將乙烯直接氯化成1，2-二氯乙烷（EDC），再加以熱裂解制得氯乙烯，裂解產(chǎn)生的氯化氫仍被用在乙炔-氯化氫法中。1955-1958年，美國的化學(xué)公司研究的大規(guī)模乙烯氧氯化法制備1，2-二氯乙烷取得成功。至此以后，乙烷全部取代乙炔成為制備氯乙烯的原料。至目前為止，大多數(shù)工廠都采用乙烯直接氯化（DC）和乙烯氧氯化（OXY）制備1，2-二氯乙烷（EDC），再將EDC加以熱裂解得到氯乙烯單體（VCM）的聯(lián)合切平衡的DC-EDC-OXY-EDC-VCM法來制備氯乙烯。聯(lián)合平衡法充分利用廉價的原料，基本上不生成副產(chǎn)物，目前西方世界90%以上的氯乙烯產(chǎn)量是用該法生產(chǎn)的。我國從50年代開始研究和生產(chǎn)聚氯乙烯，1953年由沈陽化工研究院和北京化工研究院開始小試，1956年小試成功，并在錦西建立了第一個生產(chǎn)廠家。我國的乙烯產(chǎn)量1990年為77.7萬噸。當(dāng)前仍以電石乙炔為主，使用乙烯的廠家很少。1977年北京化工二廠引進(jìn)B.F.Goodrich技術(shù)，建成年產(chǎn)8萬噸乙烯氧氯化法裝置，隨后有山東齊魯石化公司和上海氯堿總廠的氧氯化法裝置投產(chǎn)?；瘜W(xué)工業(yè)部北京化工廠研究院開展了空氣法流化床氧氯化技術(shù)及其催化劑的研究，中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理所對乙烯氧氯化法工藝進(jìn)行了進(jìn)一步的研究，錦西化工研究院對氧氯化固定床催化劑研究。與此同時北京化工二廠、齊魯石化公司的廠家對技術(shù)進(jìn)行了深入剖析，對裝置提出改進(jìn)方案，經(jīng)實施后均得到滿意的效果。由于我國經(jīng)濟(jì)的穩(wěn)定增長，對聚氯乙烯的需求量很大，對原料的需求也逐漸增加。因此氯乙烯的發(fā)展前景非常良好。從世界形勢看，中東、南美和中國在未來5-8年內(nèi)對氯乙烯的需求仍將保持增長的勢頭。其中中國的需求增長尤為強勁，需求量的年增長率將達(dá)到8%-10%，中東和南美地區(qū)對氯乙烯的需求量的年增長率將達(dá)到5%以上。1.3氯乙烯的生成方法1.3.1電石乙炔法使用乙炔作為原料生產(chǎn)乙烯單體的工藝過程是總所周知的，是將乙炔與氯化氫反應(yīng)生成氯乙烯。乙炔轉(zhuǎn)化為氯乙烯的選擇性可達(dá)99%，副產(chǎn)物是1，1-二氯乙烯、反式二氯乙烷和偏二氯乙烯。在氯化氫中微量的水中導(dǎo)致產(chǎn)生乙醛。如果使用乙炔含有丁二烯，反應(yīng)后生成的單體中業(yè)會含有丁二烯，氯丁二烯，較大量的乙炔等，在聚合時影響樹脂的質(zhì)量。因此，使用純凈的乙炔很重要。此反應(yīng)可以是氣相，也可以是液相反應(yīng)，工業(yè)采用的是氣相法，其反應(yīng)式為：反應(yīng)式采用列管式，分成兩組，催化劑是氯化高汞，載體是活性炭，一般HgCl2的含量是10%到20%。第一組裝入使用過的催化劑，第二組裝入新催化劑。催化劑HgCl2是易揮發(fā)的物質(zhì)，直接影響乙炔的轉(zhuǎn)化率和氯乙烯的收率。當(dāng)溫度達(dá)到200℃時，會有大量HgCl2升華而使催化劑活性下降；而溫度太低時其反應(yīng)速率太慢。也有使用氯化汞-氯化鋇載于活性炭的催化劑，據(jù)說該復(fù)合催化劑的活性炭和選擇性較高，可以減少HgCl2的升華，穩(wěn)定性得到改善。乙炔生產(chǎn)氯乙烯的技術(shù)比較成功，流程簡單，副產(chǎn)物少，產(chǎn)品純度高。但因乙炔是由CaC2和H2O反應(yīng)生成，而電石制取耗電大，成本高，存在污染，該法目前逐漸被新工藝取代。目前，國外只有少數(shù)公司使用乙炔生產(chǎn)氯乙烯單體，而我國70%的廠家則采用此種方法，因此它具有設(shè)備、工藝簡單，投資低，能小規(guī)模經(jīng)營的特點。以及我國的電石原料比較豐富，西部地區(qū)利用此種優(yōu)勢就地取材來生產(chǎn)氯乙烯還是相對有利的。此外一些獲取原料乙烯比較方便的廠家則采用更先進(jìn)的乙烯氧氯化法來生產(chǎn)。1.3.2平衡氧氯化法迄今，平衡氧氯化工藝仍是工業(yè)化生產(chǎn)氯乙烯單體最先進(jìn)的技術(shù)。在世界范圍內(nèi)，93%的聚氯乙烯樹脂都采用平衡氧氯化法生產(chǎn)的氯乙烯單體經(jīng)聚合而成；具有反應(yīng)器大、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、單體扎制含量少和可連續(xù)操作的特點。器主要反應(yīng)為：在直接氯化反應(yīng)中，可使用低溫或高溫氯化工藝。使用低溫氯化工藝的優(yōu)點是副產(chǎn)物少，但必須使1Kg二氯乙烷中的含量保持在100mg一下，否則如果中間體中氯化鐵的濃度過高，會使生產(chǎn)的氯乙烯單體中的雜質(zhì)含量增高，所以，一般允許的鐵含量僅是在生產(chǎn)過程中物料緩慢腐蝕設(shè)備和管道所產(chǎn)生很少量的鐵。采用高溫工藝時，所有與液體接觸的設(shè)備都需要使用合金材料，尤其是反應(yīng)器在強湍流條件下會趙成設(shè)備腐蝕，在這里加入的鐵催化劑是溶解在二氯乙烷中的無水氯化鐵。與低溫工藝相比，高溫工藝也有其優(yōu)越性，生產(chǎn)出的二氯乙烷一般不需要水洗脫除鐵和共沸物進(jìn)行干燥。此外，由于二氯乙烷形成的熱是蒸發(fā)熱的6倍，所以，沸騰發(fā)生器借助本身熱量，靠反應(yīng)熱產(chǎn)生的蒸汽操作分餾塔，凈化直接氯化產(chǎn)品；干燥氧氯化二氯乙烷并可以從裂解段回收未轉(zhuǎn)化的二氯乙烷。1.3.3乙烯氧氯化法乙烯氧氯化法生產(chǎn)氯乙烯，包括三步反應(yīng)：（1）乙烯直接氯化（2）二氯乙烷裂解（3）乙烯氧氯化主、副反應(yīng)（1）乙烯直接氯化部分主反應(yīng)：該反應(yīng)可以在氣相中進(jìn)行，也可以在溶劑中進(jìn)行。氣相反應(yīng)由于放熱大，散熱困難而不易控制，因此工業(yè)上采用在極性溶液存在下的液相反應(yīng)，溶劑為二氯乙烷。副反應(yīng)：主要生成多氯乙烷。乙烯中的少量甲烷和微量丙烯亦可發(fā)生氯代和加成反應(yīng)形成相應(yīng)的副產(chǎn)物。（2）二氯乙烷裂解部分主反應(yīng)：（此反應(yīng)是吸熱可逆反應(yīng)。）副反應(yīng)：聚氯乙烯（3）乙烯氧氯化部分主反應(yīng)：（此反應(yīng)是個強放熱反應(yīng)。）副反應(yīng)：還有生成其它氯衍生物的副反應(yīng)發(fā)生。這些副產(chǎn)物的總量僅為二氯乙烷生成量的1%以下。乙烯液相氯化反應(yīng)的催化劑常用。假如的主要作用是抑制取代反應(yīng)，促進(jìn)乙烯和氯氣的加成反應(yīng)，減少副反應(yīng)增加氯乙烯的收率。二氯乙烷裂解反應(yīng)是在高溫下進(jìn)行，不需要催化劑。乙烯氧氯化制二氯乙烷需要在催化劑存在下進(jìn)行。工業(yè)常用催化劑是以V-A1203為載體的催化劑。根據(jù)氯化銅催化劑的組成不同，可分為單組分催化劑、雙組分催化劑、多組分催化劑。近年來，發(fā)展了非銅催化劑。1.3.4乙烯乙炔法按其生產(chǎn)方法，可分為：1、聯(lián)合法：聯(lián)合法即二氯乙烷的脫氯化氫和乙炔的加成結(jié)合起來的方法。二氯乙烷裂解的副產(chǎn)物氯化氫，直接用作乙炔加成的原料，這免去了前者處理副產(chǎn)物的麻煩，又可以省去單獨建立一套氯化氫合成系統(tǒng)，在經(jīng)濟(jì)上比較有利。在聯(lián)合法中，氯乙烯的合成仍是在單獨的設(shè)備中進(jìn)行的，所以需要較大的投資。雖然如此，這種方法仍較以上各種方法合理、經(jīng)濟(jì)。2、共軛法（亦稱裂解加成一步法）：如上所述，聯(lián)合法雖然較其它單獨生產(chǎn)法合理、經(jīng)濟(jì)，但氯乙烯的制備仍在單獨的設(shè)備中進(jìn)行，仍需占用很多的設(shè)備，所以還不夠理想。共軛法就是聯(lián)合法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)的。此法系同時往一個裝有觸媒的反應(yīng)器中加入二氯乙烷和乙炔的混合物，催化熱裂解是在230C、壓力在4公斤/厘米以下進(jìn)行，二氯乙烷裂解是生成的氯化氫立即在20~50秒鐘內(nèi)和乙炔反應(yīng)，反應(yīng)的生成物再經(jīng)進(jìn)一步的凈制處理，以將雜質(zhì)出去。共軛法最主要的缺點是很難同時達(dá)到兩個反應(yīng)的最適宜條件，因而使乙烯與乙炔的消耗量提高。3、混合氣化法：近幾年來，在烯炔法的基礎(chǔ)上發(fā)展了一種十分經(jīng)濟(jì)的氯乙烯生產(chǎn)方法------混合氣化法。這一方法以石腦油和氯氣為原料，只得到氯乙烯產(chǎn)品。故不存在廢氣的利用和同時生產(chǎn)多種產(chǎn)品的問題，可以小規(guī)模并很經(jīng)濟(jì)地生產(chǎn)出氯乙烯。這個方法由下列幾個過程組成：以石腦油的火焰裂解法制造含有乙炔和乙烯的裂解氣；裂解氣中的烯乙烯不經(jīng)分離，直接同氯化氫反應(yīng)制造氯乙烯；裂解氣中的烯乙炔不經(jīng)分離，直接同氯氣反應(yīng)制造二氯乙烷；將二氯乙烷熱裂成氯乙烯和氯化氫，并將氯化氫分離，以便能能夠在反應(yīng)（2）中使用。將從上述過程所得的氯乙烯進(jìn)行合理的分離。這個方法特別適用于不能得到電石乙炔和乙烯的地區(qū)，或者是乙炔和乙烯價格較高的地區(qū)。由于乙炔和乙烯不需分離、濃縮和凈化，沒有副產(chǎn)物。因此，不需添置分離設(shè)備。原料可綜合利用，不需建立大型石油聯(lián)合企業(yè)。此法的缺點是一次投資費用較大。1.4精餾原理1.4.1精餾的原理相關(guān)精餾是分離均相液體混合物（溶液或混合液）的一種常用方法，它是利用混合液中各組分在相同的溫度、壓力下?lián)]發(fā)性不同（也稱揮發(fā)度）的特性，通過多級蒸發(fā)和冷凝，從而使混合液中各組分得到分離、提純的化工單元操作過程。混合液中較難揮發(fā)的組分稱為難揮發(fā)組分，較易揮發(fā)的組分稱為易揮發(fā)組分。精餾依據(jù)的基本原理就是溶液的氣液平衡關(guān)系原理。下面就先簡單介紹一下氣液平衡關(guān)系原理。1-1．純?nèi)芤旱娘柡驼羝麎海河捎诜肿舆\動的特性，決定了純?nèi)芤号c其上方的蒸汽是動態(tài)平衡的關(guān)系，蒸汽壓是溫度的函數(shù)，溫度越高，飽和蒸汽壓越大。1-2.理想溶液：溶液中不同組分分子之間的吸引力和純組分分子之間的吸引力完全相同的溶液。真正的理想溶液是不存在的，但由性質(zhì)基本相似的物質(zhì)所組成的溶液可看做為理想溶液。1-3.拉烏爾定律：對于理想溶液，在某一溫度下，溶液上方蒸汽中某一組分的分壓，等于該組分在該溫度下的飽和蒸汽壓乘以該組分在溶液中的摩爾分率。如A和B組成的溶液，則：PA=P°A·XA，PB=P°B·XB；PB=P°B·（1-XA），P總=PA+PB。1-4．道爾頓分壓定律：對于理想氣體，某組分的分壓等于該組分的摩爾分率乘以氣體總壓，氣體的總壓等于各組分的分壓之和。如A和B組成的氣體，則PA=P總·yA，PB=P總·yB，P總=PA+PB。1-5.揮發(fā)度和相對揮發(fā)度：氣相中某一組分的蒸汽壓和它達(dá)到平衡的液相中的摩爾分率之比，稱為該組分的揮發(fā)度，如UA=PA/XA，兩個組分之間的揮發(fā)度之比，稱為相對揮發(fā)度，如A和B組成的溶液，則UAB=UA/UB，顯然，UAB=PAXB/PBXA，UAB=yAXB/yBXA。用相對揮發(fā)度UAB的數(shù)值可簡明地判斷雙組分溶液A與B分離的難易程度，當(dāng)UAB=1時，是恒沸物，是無法分離的，當(dāng)UAB＞1或UAB＜1時能夠分離，且越大或越小越容易分離。1-6.氣液平衡相圖：（y-x圖）：我們利用相對揮發(fā)度的公式就能夠很容易地推導(dǎo)出雙組分溶液的易揮發(fā)組分A的氣相含量yA與液相含量Xb的關(guān)系式：yA=yBXAUAB/XB=UABXA/[1+(UAB-1)XA]，再把它繪制成圖，就是氣液平衡相圖，如下圖所示。是一條曲線，也稱為平衡線，離對角線越遠(yuǎn)越易分離，氣液平衡相圖或公式是精餾塔設(shè)計時必不可少的重要依據(jù)。氣液平衡相圖1.4.2VCM精餾形式前面我們已經(jīng)介紹了精餾的工藝流程和氣液平衡關(guān)系的一些基本常識，精餾塔就是利用這些基本常識并結(jié)合物料平衡衡算和熱量平衡衡算而設(shè)計出來的，懂得精餾塔的設(shè)計過程對于我們操作好精餾塔肯定會有所幫助，但限于篇幅和時間，我們今后再探討，現(xiàn)在重點結(jié)合現(xiàn)在這套裝置進(jìn)行介紹。一、低沸塔的生產(chǎn)原理我們已經(jīng)知道了液化后的粗氯乙烯含有低沸點物C2H2、N2、H2等，也含有高沸點物C2H4Cl2、C2H2Cl2、乙醛等，而氯乙烯的沸點位于中間，所以要用兩個塔來進(jìn)行分離，先用低沸塔把低沸物分離出去，再用高沸塔把高沸物分離出去，才能得到較純凈的精氯乙烯。低沸塔及配套設(shè)備有低沸塔塔體、塔底再沸器，塔頂冷凝器，低塔回流罐，低塔回流泵組成，塔體內(nèi)徑Ф1.2m，高約20m，塔板數(shù)32塊，進(jìn)料板為塔頂往下數(shù)第3塊板，進(jìn)料板以上稱為精餾段，有2塊板，進(jìn)料板以下稱為提餾段，有29塊板，每塊塔板上有降液管和徑向側(cè)導(dǎo)噴射塔盤（專利技術(shù)），塔底再沸器通過熱水加熱使釜液沸騰汽化，產(chǎn)生上升的蒸汽，進(jìn)料液（粗氯乙烯）和回流液沿著塔板一塊一塊向下流動，在塔板上氣相在液相中鼓泡分散，充分接觸，部分蒸汽冷凝，放出的熱量又使部分液體汽化，冷凝時乙炔（易揮發(fā)組分）冷凝少些，氯乙烯和高沸物冷凝多些，相反汽化時乙炔（易揮發(fā)組分）氣化多些，氯乙烯和高沸物氣化少些，每塊板都一樣，這樣蒸汽每經(jīng)過一塊板，乙炔含量就增大一次，到塔頂時就幾乎是純乙炔了，塔頂冷凝器也相當(dāng)于一塊塔板，相當(dāng)于用水使部分蒸汽間接冷凝而非用板上液層，向下流的液體每經(jīng)過一塊板，乙炔（易揮發(fā)組分）含量就減少一次，到塔底時就幾乎全是氯乙烯和高沸物了，因此低沸物乙炔（包括N2,H2）就被分離出去了。二、高沸塔的生產(chǎn)原理低沸塔塔釜排出的粗氯乙烯還含有高沸物，還需用高沸塔把它們分離出去。這時氯乙烯又變成了易揮發(fā)組分了。高沸塔及其配套設(shè)備與低沸塔一樣，塔體內(nèi)徑Φ1.6m，高約25m，塔板數(shù)44塊，進(jìn)料板為塔頂往下數(shù)第30塊板，進(jìn)料板以上稱為精餾段，有29塊板，進(jìn)料板以下稱為提留段，有14塊板，塔板結(jié)構(gòu)和原理與低沸塔相似，只不過是從塔頂出來的幾乎是純氯乙烯（易揮發(fā)組分），除少量經(jīng)塔頂冷凝器冷凝回流外，大部分經(jīng)成品冷凝器冷凝，再經(jīng)固堿干燥塔除去水份后就得到精氯乙烯單體。而從塔底排出的則絕大部分是高沸物了。這樣就把高沸物分離除去了。1.4.3精餾塔主要控制參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量的影響一、壓力：精餾塔的操作壓力是設(shè)計時選定的，應(yīng)維持穩(wěn)定，可通過調(diào)節(jié)尾氣流量來調(diào)節(jié)。二、溫度：我們前面已介紹過，精餾塔每塊塔板上都處于一個動態(tài)并由溫度對應(yīng)的汽液平衡狀態(tài)，也對應(yīng)著一個動態(tài)的汽液平衡組成，因此塔頂和塔釜的溫度往往決定著塔頂產(chǎn)品和塔釜產(chǎn)品的質(zhì)量。對于低沸塔，我們主要取塔底產(chǎn)品，若單體含乙炔高時，可提高塔頂和塔底溫度，提高上升蒸汽量，從而使對應(yīng)的塔釜液中C2H2組成相應(yīng)下降，改善塔底產(chǎn)品質(zhì)量。對于高沸塔，我們主要取塔頂產(chǎn)品，若單體中含高沸物高時，可降低塔頂和塔底溫度，降低上升蒸汽量，從而使對應(yīng)的塔頂蒸汽中高沸物組成相應(yīng)下降，改善塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。溫度的調(diào)節(jié)可控制塔頂、塔釜的冷、熱介質(zhì)流量。三、回流比：回流比不僅決定產(chǎn)品的產(chǎn)量也影響到產(chǎn)品的質(zhì)量，雖然設(shè)計時已選定了，但也可小幅度調(diào)整。如單體含C2H2高時，可相應(yīng)減少低沸塔回流比，提高上升蒸汽量，使塔釜中C2H2更多的蒸出，改善釜底產(chǎn)品質(zhì)量。如單體中含高沸物高時，可加大高沸塔回流比，加大塔內(nèi)下降液體流量，使上升蒸汽中高沸物多冷凝一些，防止帶到塔頂，減少塔頂蒸汽中高沸物含量，改善塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。1.5氯乙烯的性質(zhì)1.5.1物理性質(zhì)氯乙烯在通常情況下為無色、易燃、有特殊香味的氣體，稍加壓力條件下，可以很容易地轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w。氯乙烯稍溶于水，在25C時100g水中可溶解0.11g氯乙烯；水在氯乙烯內(nèi)的溶解度，在-15C時，100g氯乙烯可溶解0.03g水。氯乙烯可溶于烴類、丙酮、乙醇、含氯溶劑如二氯乙烷及多種有機(jī)溶劑內(nèi)。氯乙烯有較好的機(jī)械強度，優(yōu)異的電介性能，但對光和熱的穩(wěn)定性差，其化學(xué)式為,分子量為62.499，熔點為-153.8，沸點-13.4，臨界壓力為5.60Mpa，臨界溫度為156.6C，氣化熱為330J/g，與空氣形成爆炸性混合物，其爆炸濃度范圍為4%-22%（體積比）。1.氯乙烯的蒸汽壓氯乙烯蒸汽壓力和溫度的關(guān)系：表1.1氯乙烯的蒸汽壓表溫度C壓力mmHg溫度C壓力mmHg-28.37395.616.212258-23.02513.025.723027-16.61677.633.533789-13.61767.539.724492-8.32949.039.724500-1.571224.846.8054344.011490.654.8766765.53158.260.3475862.液體氯乙烯的密度液體氯乙烯的密度與溫度的關(guān)系：表1.2液體氯乙烯的密度溫度C密度g/ml溫度C密度g/ml-12.960.969239.570.87331.320.944348.200.855513.490.922359.910.831028.11089553.氯乙烯的潛熱潛熱即蒸發(fā)或冷凝1g氯乙烯所需的熱量，其與溫度關(guān)系如下：表1.3氯乙烯的潛熱溫度C潛熱cal/g溫度C潛熱cal/g-2085.72080.2溫度C潛熱cal/g溫度C潛熱cal/g-1084.13078.5083.04076.61081.75074.44.氯乙烯的溶解度氯乙烯在水中的溶解度如下：表1.4常壓下氯乙烯在水中的溶解度溫度C010152028溶解度體積/體積水0.8080.5720.4330.29化學(xué)性質(zhì)腐蝕性：干燥態(tài)氯乙烯不具腐蝕性，但含水狀態(tài)下會腐蝕鐵及不銹鋼。感光性：會進(jìn)行迅速的光化學(xué)氧化作用與聚合反應(yīng)。危害性聚合：（1）于空氣中或遇熱、日光會會產(chǎn)生危害性聚合反應(yīng)。（2）通常加酚為抑制劑以防止聚合。反應(yīng)性與不相容性：（1）與銅、鋁和催化性不純物等金屬、空氣、氧、陽光、點火源、氧化劑接觸起激烈聚合反應(yīng)。（2）受熱及未添加或耗盡抑制劑的情形下會發(fā)生放射性聚合反應(yīng)。（3）氯乙烯和大氣中的氧以及強氧化劑反應(yīng)會發(fā)生過氧化物，并會起劇烈的聚合反應(yīng)。分解性：燃燒會發(fā)生HCl,CO,及高毒性之光氣煙霧。氯乙烯的兩個反應(yīng)部分，氯原子和雙鍵，能進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)很多。但一般來講，連接在雙鍵上的氯原子不太活潑，所以有關(guān)雙鍵的反應(yīng)則比有關(guān)氯原子的反應(yīng)很多，現(xiàn)各舉一兩個例子如下：有關(guān)氯原子的反應(yīng)：與丁二酸氫鉀反應(yīng)生成丁二酸乙烯脂：與苛性鈉共熱時，脫掉氯乙烯生成乙炔：有關(guān)雙鍵的反應(yīng)：與氯乙烯加成生成二氯乙烷：在紫外線照射下能與硫化氫加成生成2-氯乙硫醇：氯乙烯通過聚合反應(yīng)可生成聚氯乙烯。氯乙烯是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，它的主要用途是生產(chǎn)聚聚氯乙烯。氯乙烯的兩個起反應(yīng)部分，氯原子和雙鍵，能進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)很多。由于雙鍵的存在，因此氯乙烯能發(fā)生氧化、加成、裂解、取代、均聚、共聚等一些列化學(xué)反應(yīng)。第二章主要設(shè)備工藝計算2.1物料恒算2.1.1精餾段的物料恒算料液及塔頂.塔底產(chǎn)品的乙炔摩爾分?jǐn)?shù).平均摩爾質(zhì)量.總物料衡算：F`=D`+W`=易揮發(fā)組分物料衡算：0.9992D`+0.000481W`=0.0581×2525.25=146.717聯(lián)立以上兩式得：D`=145.68W`=2379.561D=W=F=2.1.2塔板數(shù)的確定理論塔板數(shù)的確定泡點進(jìn)料：q=1q線方程為:X=XF=0.0581查《化學(xué)工程手冊》表4-4、4-5得相對揮發(fā)度a=12.07.相平衡線方程為聯(lián)立q線方程與相平衡方程得：xd=0.0581yd=0.4268Rmin=R=2Rmin=1.6×2=3.2精餾段操作線方程為L`=L+qL=RD+qF=3.2×5.597+1×41.823=59.733(Kmol/h)V`=V-(1-q)F=(R+1)D=4.2×5.597=23.507(Kmol/h)提餾方程為=2.759x-0.000846y1=XD=0.9992 根據(jù)相平衡線方程y=求得x1=0.9904根據(jù)精餾段操作線方程y2=0.7619x1+0.2379得y2=0.9925依次交替計算得：x2=0.9164y2=0.9361x3=0.5483y4=0.6556x4=0.1362y5=0.3417x5=0.0412求得x5〈xF,則第5層塔板為進(jìn)料板,精餾段所需理論塔板數(shù)為5-1=4塊.將x5=0.0412代入提留段操作線方程y=2.759x-0.000846得y6=0.1128將y6=0.1128代入相平衡線方程y=得x6=0.0104依次交替計算得：y7=00278x7=0.00236y8=0.00566x8=0.000471求得x8〈xW.則提留段需要3塊理論板.全塔總效率ET.根據(jù)公式ET=0.17-0.616lgum根據(jù)塔頂.塔釜液相組成.查《化學(xué)工程手冊》得乙炔u1=9.35×10-3mpa·s氯乙烯u2=0.1674cpum=0.0581×9.35×10-3+(1-0.0581)×0.1674=0.1582mpa·sET=0.17-0.616lg0.1582=0.66=66%實際塔板數(shù).精餾塔N精=提留段N提=2.1.3塔的工藝條件及物性數(shù)據(jù)計算 精餾段：1操作壓力為Pm塔頂壓力：PD=4+5×101.3=510.5（kpa）若取每層塔板壓降則進(jìn)料板壓力PF=PD+7=510.5+7×0.7=515.4(kpa)精餾段平均操作壓力Pm=2溫度tm.根據(jù)《化學(xué)工程手冊》計算出乙炔.氯乙烯氣壓與沸點溫度的關(guān)系如下表2.1：表2.1氯乙烯氣壓與沸點溫度的關(guān)系T/℃-50.2506.62516.7-40.2796.12528.9-30.21124.84049.3-20.2151.20776.7-10.22017.573114.3-0.22724.821165.69.83495.713229.319.84397.505309.729.85496.880408.535.85942.94506.625根據(jù)上表計算出乙炔氣、液組成與表2.1溫度對應(yīng)的關(guān)系.如下表2.2：表2.2乙炔氣、液組成與表2.1溫度對應(yīng)的關(guān)系TXY-50.211-40.20.62270.9785-30.20.42520.9441-20.20.28770.8923-10.20.20610.8208-0.20.13330.71699.80.08490.585819.80.04820.418429.80.01930.209435.800通過試差計算：P=塔頂溫度tD=19.8℃進(jìn)料板tF=32.7℃tm,精=⒊平均摩爾質(zhì)量.塔頂xD=y1=0.9992x1=0.9904=0.9992×26+(1-0.9992)×62.5=26.03(kg/kmol)進(jìn)料板=0.3417×26+(1-0.3417)×62.5=50.03(kg/kmol)精餾段的平均摩爾質(zhì)量：⒋平均密度()⑴液相密度(為質(zhì)量分?jǐn)?shù))塔頂：得=575.46(kg/m3)精餾段平均液相密度⑵氣相密度.⑶液體表面張力.⑷液體黏度.2.1.4精餾段氣液負(fù)荷計算V=(R+1)D=(3.2+1)×5.597=23.5074(kmol/h)Vs=(m3/s)L=RD=3.2×5.597=17.9104(kmol/h)LS=(m3/s)2.1.5塔和塔板的主要工藝尺寸計算（1）塔徑表2.3板間距和塔徑的關(guān)系塔徑/m0.3-0.50.5-0.80.8-1.61.6-2.42.4-4.0板間距/mm200-300250-350300-450350-600400-600根據(jù)上表初選板間距，取板上液層高度得==0.09查Smith關(guān)聯(lián)圖得=0.046根據(jù)式C=C校核至物系表面張力為20.38mN/m時得C。即C=C=0.046=0.0462=C=0.0462=0.44（m/S）可取安全系數(shù)0.8，則D=按標(biāo)準(zhǔn)，塔徑圓整為0.6m，則空塔氣速（2）溢流裝置采用單溢流，弓形降液管，平行受液盤，平行溢流堰，不設(shè)進(jìn)口堰。①.查《化學(xué)工程手冊.3》第13篇，氣液傳質(zhì)設(shè)備，表7-5，D=600mm時D=568mmA=0.282mL=454.4mmW=107.6mmL/D=0.75A=329.7cm②.停留時間③.漿液管底隙高度用Francis公式計算.④.降液管底隙高度（3）塔板布置及浮閥數(shù)目排列.查《塔得工藝計算》孔徑d=0.02m.閥孔動能因子取孔隙浮閥數(shù)查《化學(xué)工程手冊.3》取無效區(qū)寬度安全區(qū)寬度開孔區(qū)面積浮閥排列方式采用三角形叉排.取同一橫排得孔心距估算排間距塔徑較小，可用整塊式塔板塔板開孔率2.1.6塔板流體力學(xué)校核（1）.氣相通過浮閥塔板得壓力降.查《塔得工藝計算》得公式①干板阻力②液層阻力取充氣系數(shù).有③液體表面張力所造成阻力.此項可以忽略不計.單板壓降（〈0.7kpa.符合設(shè)計要求）。（2）淹塔為了防止淹塔現(xiàn)象發(fā)生，要求控制降液管中清液層高度符合其中得取，板間距，有由此可見：，符合要求。（3）霧沫夾帶.查《塔得工藝計算》.霧沫夾帶公式由參考《化學(xué)工程手冊.3》泛點率=式中--------板上流體流徑長度m。------------板上液流面積m。-----------泛點負(fù)荷系數(shù)，取0.126K-------------特性系數(shù)，取1.0泛點率=2.1.7塔板負(fù)荷性能圖（1）霧沫夾帶線.按泛點率為80%計算整理得與分別取值獲得一條直線.數(shù)據(jù)如下表.0．0010．0020．20260．1976（2）液泛線.查《塔得工藝計算》泛點線方程簡化上式得與關(guān)系如下計算數(shù)據(jù)如下表0．0010．0020．0030．004/s)0．0520．0490．0450．041（3）液相負(fù)荷上限線降液管內(nèi)停留時間.則（4）漏液線.對于F1型重閥，由即（5）液相負(fù)荷下限線取堰上線液層高度，根據(jù)計算式求得下限值.經(jīng)過以上流體力學(xué)性能得校核可以將精餾段塔板負(fù)荷性能圖畫出，如圖所示：由塔板負(fù)荷性能圖可以看出：在任務(wù)規(guī)定得氣液負(fù)荷下的操作點P（0.0003，0.0317）在適宜的操作區(qū)內(nèi)。塔板得氣相負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶控制，操作下限由漏液控制按固定得液氣比，即氣相上限max=0.0545，氣液下限min=0.018,求出操作彈性K，即由上可知：此設(shè)計符合工藝要求。2.2提餾段的物料恒算（1）操作壓力、進(jìn)料板壓力(K)若取每層塔板壓降P=0.7(K)塔釜壓力(K)提餾段平均操作壓力(K)(2)溫度、根據(jù)操作壓力、通過試差計算：進(jìn)料板塔釜(3)平均摩爾質(zhì)量進(jìn)料板：塔釜：提留餾段的平均摩爾質(zhì)量：(4)平均密度進(jìn)料板：塔釜：氣象密度：（5）液體黏度（6）液體表面張力2.2.1提餾段氣液負(fù)荷計算2.2.2塔和塔板主要工藝尺寸計算（1）塔徑、參考表初選板間距.取板上液層高度m得查《塔的工藝計算》Smith關(guān)聯(lián)圖得根據(jù)式校核至物系表面張力為20.38時的C即：可取安全系數(shù)0.8則：按標(biāo)準(zhǔn)，塔的圓整至0.6m則空塔氣速(2)流溢裝置采用單溢流弓形降液管，平行溢流堰，不設(shè)進(jìn)口堰。①查《化學(xué)工程手冊3》第13篇氣液傳質(zhì)設(shè)備表7-5D=600mm時=568mm=0.282㎡=454.4mmWd=107.6mm∕D=0.75=329.7c㎡②停留時間===8.24（3~5s）符合要求③平堰上的液流高度how?？捎肍rancis公式計算how=（m）=-=0.05-0.013=0.037(m)④降液管底隙高度ho。ho=hw-0.006=0.037-0.006=0.031（m）（3）塔板布置及浮閥塔及排列。查《塔的工藝計算》，孔徑取0.02m，閥孔動能因子取9。孔速浮閥數(shù)n==查《化學(xué)工程手冊3》取無效區(qū)寬度=0.05m安定區(qū)寬度=0.06m開孔區(qū)面積=2[]R=D/2-Ws=-0.06=0.24(m)X=D/2-Wd-Ws=-0.06-0.1076=0.1324（m）則=2浮閥排列方式采用三角形叉排。取同一橫排的孔心距a=75mm=0.075m，估算問題h=塔徑較小，可用整塊式塔板。2.2.3塔板流體力學(xué)校核（1）氣相通過浮閥塔板壓力降，查《塔的工藝計算》得公式干版阻力液層阻力，查《塔設(shè)備設(shè)計》充氣系數(shù)取0.5。單板壓降（<0.7KPa，符合設(shè)計要求）（2）淹塔為了防止淹塔現(xiàn)象發(fā)生，要求控制降液管中液層高度符合其中查《化學(xué)工程手冊3》所以查《化學(xué)工程手冊3》對于一般物系中取0.5，板間距，得符合要求（3）霧沫夾帶查《塔的工藝計算》霧沫夾帶公式由得[<0.1.符合要求]參考《化學(xué)工程手冊.3》泛點率=——板上液體留經(jīng)長度m；——板上液流面積；——泛點負(fù)荷系數(shù)，取0.126；——特性系數(shù)，取1.0。泛點率=（<80％，符合要求。）2.2.4塔板負(fù)荷性能圖（1）霧沫夾帶線，按泛點率為80％計算：整理得與分別取值獲得一條直線，數(shù)據(jù)如下表0.0010.0020.18420.1796（2）液泛線查《塔的工藝計算》液泛線方程整理得計算數(shù)據(jù)如下表/0.0010.0020.0030.004/0.088330.074950.057060.02446（3）液相負(fù)荷上限線以降液管內(nèi)停留時間則（4）漏液線對于型重閥，查《塔的工藝計算》（5）液相負(fù)荷下限線取堰上液層高度查《塔的工藝計算》E=1.03經(jīng)過以上流體力學(xué)性能的校核可以將提餾段塔板負(fù)荷性能圖畫出，如圖所示：由塔板負(fù)荷性能圖可以看出：在任務(wù)規(guī)定的氣液負(fù)荷下的操作點P(0.0012、0.032),處在適宜的操作區(qū)內(nèi)。塔板的氣相負(fù)荷上限完全由霧沫夾帶控制，操作下限由漏液控制。按固定的氣液比，即氣相上限氣相下限。求出操作彈性K.即由上可知：此設(shè)計符合工藝要求。第三章塔及其附屬設(shè)備的選型3.1塔頂冷凝器的設(shè)計與選型因為被冷凝的氣相介質(zhì)的飽和蒸汽壓不是很高，且腐蝕性不嚴(yán)重，冷凝膜系數(shù)不是很高，所以選用管殼式換熱器中的固定管板式換熱器。具體說明：冷凝量相同，用相同型號冷凝器時，臥式殼程冷凝膜傳熱系數(shù)比立式管內(nèi)或管外的膜傳熱系數(shù)高數(shù)倍。在殼程冷凝時，飽和氣體的壓力降比管程小。冷卻水走管內(nèi)便于清除水垢，且水走管內(nèi)容易保持較高流速，這樣對于降低水垢的生成速度與提高水膜的傳熱系數(shù)都有好處。雖然浮頭式有殼體和管束的溫度不受限制，管束便于更換，殼程可以用機(jī)械法清除等優(yōu)點，但其造價高且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，同時固定管板式具有結(jié)構(gòu)簡單造價低的優(yōu)點，故選用固定管板式臥式冷凝器(全凝器)3.2塔底再沸器的選型也采用固定管板臥式冷凝器.3.3泵的選型本設(shè)計采用Y型離心泵.3.4除沫器本設(shè)計采用絲網(wǎng)除沫器，用于分離塔中氣體夾帶的液滴，以保證傳質(zhì)效率，降低有價值的物質(zhì)的損失和改善塔后壓縮機(jī)的操作，一般多在塔頂設(shè)置絲網(wǎng)除沫器。第四章精餾塔的操作4.1精餾塔(有再沸器)開車：

1、向塔內(nèi)送物料，建立1/2-2/3的液位，停止送料；

2、開啟塔底再沸器，給塔釜物料升溫，溫度升至操作或設(shè)計溫度

3、待精餾塔回流槽的液位1/2-2/3之間時，開啟回流系統(tǒng)，做全回流，此時要控制好塔頂與塔釜的溫度在操作或設(shè)計范圍內(nèi)；

4、定時分析回流槽內(nèi)物料的純度，待回流槽內(nèi)物料純度達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求時，可以向外輸送產(chǎn)品；同時打開精餾塔給料閥向塔內(nèi)連續(xù)給料，塔釜物料向外輸送；6、時刻注意塔釜與塔頂?shù)臏囟?，保證溫度在操作或設(shè)計范圍內(nèi)，此時在通過了解塔頂回流比和塔釜再沸器負(fù)荷保證溫度穩(wěn)定；

7、調(diào)節(jié)各項指標(biāo)都在操作范圍或設(shè)計范圍內(nèi)，開車成功；

(1)以上的精餾是以塔頂溜出物為產(chǎn)品的精餾操作，如果塔釜液為精餾產(chǎn)品使，要先保證塔釜的產(chǎn)品合格，再進(jìn)行調(diào)節(jié)；

(2)如果設(shè)計沒有問題的話，在保證各項指標(biāo)都在范圍之內(nèi)時，塔頂與塔釜的物料都應(yīng)給在設(shè)計范圍內(nèi)精餾塔的操作

填料塔的操作是從物料平衡、熱量平衡、相平衡及填料塔性能等幾個方面考慮，通過控制系統(tǒng)建立并調(diào)節(jié)塔的操作條件，使填料塔滿足分離要求。

控制系統(tǒng)可采用手動、一般自動化儀表或智能計算機(jī)操作。4.1.1控制參數(shù)

進(jìn)料量、塔頂和塔釜產(chǎn)品流量、冷凝量、蒸發(fā)量和回流量。除流量參數(shù)外，還有壓力、塔釜液位、回流罐液位、塔頂產(chǎn)品組成和塔釜產(chǎn)品組成等參數(shù)。

精餾塔常用控制參數(shù)

壓力和液位控制是為了建立塔穩(wěn)態(tài)操作條件，液位恒定阻止了液體累積，壓力恒定阻止了氣體累積。對于一個連續(xù)系統(tǒng)，若不阻止累積就不可能取得穩(wěn)態(tài)操作，也就不可能穩(wěn)定。壓力是精餾操作的主要控制參數(shù)，壓力除影響氣體累積外,還影響冷凝、蒸發(fā)、溫度、組成、相對揮發(fā)度等塔內(nèi)發(fā)生的幾乎所有過程。產(chǎn)品組成控制可以直接使用產(chǎn)品組成測定值,也可以采用代表產(chǎn)品組成的物性，如密度、蒸氣壓等。最常用的是采用靈敏點溫度。4.1.2填料塔為操作瓶頸

填料塔在設(shè)計氣液負(fù)荷范圍內(nèi)操作可取得所需的分離效率,超過此負(fù)荷范圍,會導(dǎo)致分離效率下降、壓降升高泛塔等現(xiàn)象,多數(shù)情況下填料塔操作提高處理能力和分離效率的瓶頸是填料塔本身。填料塔處理能力的提高1增、降壓操作

若設(shè)備及工藝條件允許,適當(dāng)增、降塔壓是提高填料塔處理能力的最好辦法。

在常壓附近,提高壓力可使處理量提高,低壓、相對揮發(fā)度高及相對揮發(fā)度隨壓力變化不大時,增壓操作對處理量提高最大。壓力較高,有時降低壓力可提高處理能力,在高壓、相對揮發(fā)度低及相對揮發(fā)度隨壓力升高而降低很大的場合,降壓操作處理量提高較大。2進(jìn)料的預(yù)熱

填料塔進(jìn)料以上填料段和進(jìn)料以下填料段通常并不是在同一泛點百分?jǐn)?shù)下操作,普通精餾通常為泡點進(jìn)料,若將進(jìn)料預(yù)熱或預(yù)冷,可以使塔的上下段負(fù)荷發(fā)生變化,若進(jìn)料段以下為操作瓶頸,熱進(jìn)料可降低塔釜熱負(fù)荷和下段氣液相負(fù)荷,代價為上段氣液相負(fù)荷有所增加。相反,若上段為瓶頸,冷進(jìn)料降低了上段的氣液相負(fù)荷,代價是下段填料負(fù)荷有所增加。

這種方法提高幅度通常較小,但對進(jìn)料以下氣液比很大的場合,這種方法調(diào)節(jié)幅度較大,這時對塔的效率影響也大。過熱進(jìn)料影響上段的分離效率,過冷進(jìn)料影響下段的分離效率,一般認(rèn)為過冷進(jìn)料對塔本身的分離效率影響不大,只有一塊理論板,但對高效填料塔影響會超過此值,對于液氣比很高的場合影響也會超過此值。

過冷進(jìn)料提高進(jìn)料以上段的處理能力是以降低進(jìn)料以下段的分離效率為代價的。液相過熱進(jìn)料對塔體本身的分離效率影響很小,氣相過熱進(jìn)料降低了進(jìn)料以上段的分離效率。3增加操作的穩(wěn)定性填料塔阻力小,持液量低,耐波動性能差。填料塔在接近上限負(fù)荷操作,很小的波動就會使塔超過負(fù)荷上限,效率下降,一旦效率下降,很難恢復(fù),特別是理論級數(shù)多的塔,平衡時間很長,為了能夠使填料塔在上限操作,穩(wěn)定操作,減少外界條件變化至關(guān)重要,好的控制系統(tǒng)起很大作用,增強填料塔的操作穩(wěn)定性,一般可提高5%~10%的處理能力。

4降低回收率

提高生產(chǎn)能力的另一辦法是降低回流比,使回收率下降,這種方法雖不提倡,但工廠在生產(chǎn)能力受限制時或多或少的不自覺地采用了。回收率降到某一數(shù)值后,繼續(xù)降低收率提高處理能力,不再經(jīng)濟(jì)。因為收率再降低,產(chǎn)品的生產(chǎn)能力也不再提高。采取以上措施應(yīng)注意各液體分布器的操作彈性。4.1.3填料塔分離效率的提高工廠經(jīng)常會提出提高分離效率,以提高產(chǎn)品質(zhì)量和收率的要求。與提高處理能力類似,可采用以下方法。1增加回流一個塔的分離效率一定,若不在最大負(fù)荷下操作,提高分離效率的最簡單方法是增大回流比。

2增、降壓操作前已敘述,一般物系壓力上升,相對揮發(fā)度減小,降壓操作可增大物系的相對揮發(fā)度,因此若填料塔不在最大負(fù)荷下操作,可適當(dāng)降壓操作,提高分離效率;若填料塔已在最大負(fù)荷下操作,可適當(dāng)增壓并增加回流比操作。3進(jìn)料的預(yù)冷、預(yù)熱

為了提高塔上段的分離效率,可采用預(yù)冷進(jìn)料；相反,為了提高塔下段的分離效率可采用預(yù)熱進(jìn)料。4增強塔操作的穩(wěn)定性增強塔操作的穩(wěn)定性同樣可以提高塔的分離效率,如圖2所示,產(chǎn)品中雜質(zhì)含量低意味著需要較高的分離效率,穩(wěn)定操作時需要的分離級數(shù)較少。從能耗角度看,穩(wěn)定操作能耗最少。5降低收率

減小產(chǎn)品采出量,使產(chǎn)品質(zhì)量提高,但收率降低。6.塔頂冷凝器在操作后期經(jīng)常會成為操作瓶頸,可采用以下措施:提高操作壓力。壓力升高塔頂溫度提高,換熱溫差加大。(2)降低進(jìn)料溫度。進(jìn)料溫度降低,進(jìn)料以下內(nèi)回流加大,從而減少上升蒸氣量,減少塔頂熱負(fù)荷。4.1.4塔釜再沸器為操作瓶頸

塔釜再沸器為操作瓶頸可采取以下措施解決:

(1)降低操作壓力。壓力降低,塔釜溫度降低,換熱溫差加大,加熱量增加。提高進(jìn)料溫度。進(jìn)料溫度提高,減少進(jìn)料以下的內(nèi)回流,從而減少了所需加熱量。4.1.5填料塔常見故障診斷與處理

填料塔達(dá)不到設(shè)計指標(biāo)統(tǒng)稱為故障。填料塔的故障可由一個因素引起,也可能同時由多個因素引起,一旦出現(xiàn)故障,工廠總是希望盡快找出故障原因,以最少的費用盡快解決問題。故障診斷者應(yīng)對塔及其附屬設(shè)備的設(shè)計及有關(guān)方面的知識有很深的了解,了解得越多,故障診斷越容易。故障診斷應(yīng)從最簡單最明顯處著手,可遵循以下步驟:

若故障嚴(yán)重,涉及安全、環(huán)?；虿荒芫S持生產(chǎn),應(yīng)立即停車,分析、處理故障。

若故障不嚴(yán)重,應(yīng)在盡量減少對安全、環(huán)境及利潤損害的前提下繼續(xù)運行。在運行過程中取得數(shù)據(jù)及一些特征現(xiàn)象,在不影響生產(chǎn)的前提下,做一些操作變動,以取得更多的數(shù)據(jù)和特征現(xiàn)象。如有可能還可進(jìn)行全回流操作,為故障分析提供分析數(shù)據(jù)。

分析塔過去的操作數(shù)據(jù),或與同類裝置相比較,從中找出相同與不同點。若塔操作由好變壞,找出變化時間及變化前后的差異,從而找出原因。故障診斷不要只限于塔本身,塔的上游裝置及附屬設(shè)備,如泵、換熱器以及管道等都應(yīng)在分析范疇內(nèi)。儀表讀數(shù)及分析數(shù)據(jù)錯誤可能導(dǎo)致塔的不良操作。每當(dāng)故障出現(xiàn),首先對儀表讀數(shù)及分析數(shù)據(jù)進(jìn)行交叉分析,特別要進(jìn)行物料平衡,熱量平衡及相平衡分析,以確定其準(zhǔn)確性。

有些故障是由于設(shè)計不當(dāng)引起的。對設(shè)計引起故障的檢查應(yīng)首先檢查圖紙,看是否有明顯失誤之處,分析此失誤是否為發(fā)生故障的原因;其次,要進(jìn)行流體力學(xué)核算,核算某處是否有超過上限操作的情況;此外,還需對實際操作傳質(zhì)進(jìn)行模擬計算,檢查實際傳質(zhì)效率的高低。

4.2精餾塔的投運準(zhǔn)備及開車和停車

4.2.1精餾塔投運準(zhǔn)備

在精餾裝置安裝完成后,需經(jīng)歷一系列投運準(zhǔn)備工作后,才能開車投產(chǎn)。投運準(zhǔn)備階段的工作是開車前發(fā)現(xiàn)設(shè)計和制造方面錯誤的最后一次機(jī)會。開車前如能發(fā)現(xiàn)各種缺陷,進(jìn)而修復(fù),比起開車后再發(fā)現(xiàn)和修復(fù),在費用和工作量方面要小得多,如果被迫停產(chǎn)再修復(fù),那損失就更嚴(yán)重。因此,搞好投運準(zhǔn)備十分重要,這對保證精館裝置的正常運轉(zhuǎn)起關(guān)鍵的作用。下面對投運準(zhǔn)備階段需進(jìn)行的各項工作分別進(jìn)行討論,并指明正確的做法,防止易犯的錯誤,以保證各項工作順利進(jìn)行。

4.2.2開車前檢查

制造安裝完成后的精館塔如果與設(shè)計圖紙的尺寸和要求存在某些差異,均可能是潛在的麻煩根源。因此,需按圖紙和設(shè)計要求進(jìn)行檢查,有些還需要由專業(yè)人員進(jìn)行,如防腐蝕、可能發(fā)生的疲勞損壞等,其大部分檢查則由工藝和操作人員進(jìn)行。盡早發(fā)現(xiàn)缺陷和差錯,盡早進(jìn)行修復(fù),所花費的時間最短,其費用也能減到最小,所以應(yīng)提倡邊安裝邊檢查。尤其對于那些裝好以后難以接近的構(gòu)件,例如塔底受液盤區(qū)更應(yīng)這樣做。不少人推薦檢查工作由技術(shù)部門人員進(jìn)行,這樣一方面能平衡該階段操作人員和技術(shù)部門人員的工作量,易安排;另一方面,也因為技術(shù)部門人員一般對塔內(nèi)的流動情況和傳質(zhì)情況比較了解,熟悉哪些內(nèi)容應(yīng)該重點檢查。同時,在檢查過程中還給技術(shù)部門人員提供了寶貴的實踐機(jī)會,對于改進(jìn)今后的設(shè)計和維持正常運轉(zhuǎn)都有利。

在著手檢查工作前應(yīng)該準(zhǔn)備一份檢查內(nèi)容的清單,使檢查要求清楚簡明,又可防止遺漏。

規(guī)整填料塔檢查內(nèi)容指南

安裝前儲存檢查：

1.填料類型、尺守、結(jié)構(gòu)材料、數(shù)量和無機(jī)械損傷儲存場所應(yīng)清潔、干燥和遮蓋塔的檢查：

1.塔應(yīng)清潔、干燥、無碎屑和焊渣等；

2.圓整度和垂直度；舊的接管和支承圈應(yīng)切除,殘留量離壁不應(yīng)超過3mm；上下兩層填料應(yīng)轉(zhuǎn)向90度,填料應(yīng)清潔無損壞；

5.分布器應(yīng)該清潔、水平和恰當(dāng)支承,在開車前應(yīng)徹底地吸清；6.分布器與填料底間距離應(yīng)符合規(guī)定；7.塔內(nèi)件對汽液相流動的限制應(yīng)最小；8.分布器尺寸、孔數(shù)和排列以及孔徑；

9.升汽管式塔板：尺寸、類型、升汽管高度、布置、水(液體)的排出；

10.汽體分布器〈如有的話)：尺寸、孔數(shù)和布置、與塔底支承板間距離；

11.儀表：熱電偶套管的安裝應(yīng)對汽液相流動最小干擾儲槽液位計應(yīng)避免擾動的影響；

12.塔的附件：水蒸氣閥、冷凝水排除器、進(jìn)料閥、再沸器和塔頂冷凝器、旋渦消除器、除霧器等。

4.2.3管線清掃

塔設(shè)備安裝完畢后,與其相連接的管道需進(jìn)行清掃,以清除安裝中殘留在管路中的殘渣雜物,防止開工后夾帶入塔或影響調(diào)節(jié)閥、流量儀表的操作和測量等。

管線清掃一般從塔向外吹掃,首先將各管線與塔相連接處的閥門關(guān)死;將儀表管線拆除,接管處閥門關(guān)死,只將指示清掃所需的儀表(如壓力表)保留。開始向塔內(nèi)充以清掃用的空氣或氮氣，塔臨時作為一個“汽柜”，當(dāng)達(dá)到一定壓力后停止充汽,接著對各連接管路逐根清掃。

掃線時需注意如下一些問題:(1)將管線中的調(diào)節(jié)閥和流量計等拆除,臨時用短管代替。

(2)管線中的清掃氣速應(yīng)足夠大,才能有效地實現(xiàn)清掃。當(dāng)乙烯裝置進(jìn)行全系統(tǒng)的貫通吹掃時,要求吹掃氣速不低于20m/s；工藝管道吹掃的壓力一般要求0.6~0.8MPa。

(3)掃線時要防止塔壓下降過快,因為塔壓下降過快意味著塔中氣速過大,而塔都有一定設(shè)計氣速,過大的氣速將引起過大的床層或塔板壓降,過大壓降可能會造成塔板或填料支承等永久變形,造成填料流化而被帶走。為此在清掃管線之前,應(yīng)對每根管線采用的氣體流量進(jìn)行估計,做到控制有根據(jù)。

(4)儀表管線在物料和水、汽等管線清掃完成后,先將接口掃清,再接上儀表管進(jìn)行清掃。4.2.4塔的清掃

當(dāng)塔處理的是易燃易爆等危險物料時,在塔開車之前,需用惰性氣體清掃趕走塔中的空氣,隨后再由物料蒸汽趕走惰性氣體。在這種塔停車時,也需按上述相反步驟進(jìn)行清掃,排除危險,為進(jìn)一步入塔檢查和檢修創(chuàng)造條件。

清掃用的惰性氣最常用的是氮氣,水蒸氣和二氧化碳等也可用,經(jīng)常將氮氣和蒸汽結(jié)合起來進(jìn)行清掃。開車前的清掃先用水蒸氣,馬上接著用氮氣清掃。水蒸氣因其溫度高,容易吹除塔中的揮發(fā)性雜質(zhì),還能清除堵塞,但清掃后不接著用氮氣吹掃,將因其冷凝而產(chǎn)生負(fù)壓,又復(fù)吸入空氣;在停車的清掃時,其蒸汽易產(chǎn)生靜電有危險,故先吹氮氣再吹水蒸氣。清掃排氣應(yīng)通過特設(shè)的清掃管,開始應(yīng)排到火炬系統(tǒng)。清掃有兩種辦法:一種稱為“掃除”辦法,讓吹掃氣體從設(shè)備的吹掃入口吹入,依次從一個容器流到另一個容器,完成吹掃;另一種稱為"加壓和卸壓"辦法,即通過多次重復(fù)對設(shè)備加壓和卸壓來實現(xiàn)清掃。一般說來,塔的清掃用加壓和卸壓辦法更合適,因為掃除辦法有可能存在死區(qū)。

當(dāng)進(jìn)行塔的加壓和卸壓時,關(guān)鍵之點是控制壓力變化的速度,其理由與第二節(jié)中論及的塔壓不能下降過快原因相同。在用水蒸氣開始清掃前,應(yīng)將冷凝器和各換熱器中積有的冷卻水排凈,以節(jié)省蒸汽用量和清掃時間;可能受水蒸氣損壞的儀器應(yīng)隔離。在清掃過程中,可用手觸摸設(shè)備表面溫度來判斷是否有阻塞或閥門忘記打開的情況。

當(dāng)塔中有水會發(fā)生嚴(yán)重腐蝕的場合,應(yīng)避免水蒸氣清掃。對于熱堿塔,塔中剩余的積液在水蒸氣清掃時將產(chǎn)生蒸發(fā)濃縮,有可能引發(fā)鋼材熱脆斷裂問題。經(jīng)驗表明,此時應(yīng)先用水沖洗塔以除去強堿積液,再實施水蒸氣清掃。

當(dāng)塔中采用不耐溫的塑料填料時,不能用水蒸氣清掃,還應(yīng)考慮塔的材料耐熱性以及塔的熱膨脹是否會有問題。

4.2.5裝拆盲板在塔停車期間,為防止物料經(jīng)連接管線漏入塔中而造成種種危險或麻煩,一般在清掃后于各連接管線上加裝盲板。在試運行和開車前,這些加裝的盲板又需拆除。有時試運行僅在流程部分范圍內(nèi)進(jìn)行,為防止試運行物料漏入其余部分,在與試運行部分相連的管線上也需加裝盲板,全流程開車之前再予以拆除。還有那些專用的沖洗水蒸氣、水等管線,在正常操作時塔中不能有水漏入,或塔中物料倒漏入這種管線將會出現(xiàn)危險和麻煩的場合,在塔開車前對這些管線則需加上盲板,在清掃或試運行中用到它們時則又需拆除這些盲板。總之,在該堵絕連接管線與設(shè)備之間的物流流動時,不能依靠閥門關(guān)閉來完成,因為很可能閥有滲漏,這時需加裝盲板;當(dāng)要恢復(fù)物料流動時,又應(yīng)拆除盲板。正確裝拆盲板與確保生產(chǎn)安全和正常運行密切相關(guān),因未裝盲板造成人身傷亡、爆炸等事故,以及盲板未及時拆除而延誤開工、出現(xiàn)險情等已見報道,而且在裝拆盲板時還有潛在的危險。因此,建立有關(guān)規(guī)范是十分必要的。下面列舉幾點供參考：

(l)在十分熟悉生產(chǎn)流程、操作、安全和環(huán)保等基礎(chǔ)上,分別制定出停車期間、試運行期間和開工正常生產(chǎn)期間,需加裝和拆除盲板清單,并用圖表表明。每次停車、試運行和開工期間,需制定裝拆盲板的進(jìn)度表,并隨時記錄執(zhí)行情況。

(3)盲板需用合適的材料,如防腐、耐溫又有足夠強度。盲板分別編號,加上明顯標(biāo)簽,由專人管理。

(4)裝拆盲板前,需了解可能出現(xiàn)的危情,要查明上游閥門的啟閉情況,是否堵塞,物料泄漏到大氣中有何后果。4.2.6滲漏試驗

在設(shè)備和管線清掃結(jié)束而準(zhǔn)備引入(或產(chǎn)生)工藝物流前,應(yīng)該進(jìn)行滲漏試驗。一般應(yīng)用惰性氣體對系統(tǒng)加壓,此時首先需關(guān)閉全部放空和排液閥,試壓系統(tǒng)與其它部分連接管線上的閥門當(dāng)然也關(guān)死。試驗介質(zhì)也有用水蒸氣或水的,用水蒸氣試漏就需注意水蒸氣引入設(shè)備的注意點,用水則應(yīng)檢驗設(shè)備對水壓的承受能力。有時甚至應(yīng)用工廠中現(xiàn)成可用的液化氣作試漏介質(zhì),基斯特建議試漏壓力在0.34~0.4MPa(表壓)和安全閥設(shè)定值減去70KPa的兩者之中選較小值。催化裂化裝置吸收穩(wěn)定系統(tǒng)的試漏壓力為0.2~0.3MPa(表壓)。

當(dāng)加壓完畢后,注意監(jiān)測系統(tǒng)壓力的下降速度,并對各法蘭、人孔、焊口和閥桿的填料壓蓋等處,用肥皂水或聲音探測器等檢查。當(dāng)檢查出滲漏時,大多可通過擰緊壓緊螺栓來消除,否則就應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行減壓,針對缺陷進(jìn)行修復(fù),直至無任何滲漏存在。在缺陷修復(fù)期間如有空氣進(jìn)入了設(shè)備,而設(shè)備開工時又禁止空氣存在,則應(yīng)重復(fù)清掃。

對于減壓精餾系統(tǒng),一般可先按照上述辦法試漏,因為加壓試漏時滲漏點容易發(fā)現(xiàn)。隨后再對系統(tǒng)抽真空,抽至正常操作真空度后關(guān)閉真空發(fā)生設(shè)備,監(jiān)控壓力的回升速度。由壓力的回升速度并結(jié)合系統(tǒng)的體積,可以推算出氣體滲漏速率,用來判斷密封是否達(dá)到了要求。如果抽真空試漏發(fā)現(xiàn)問題再經(jīng)修復(fù),則試漏后往往要重復(fù)清掃,因為空氣已經(jīng)漏入設(shè)備中。在開始抽真空試漏前,必須將設(shè)備中積液和殘留水排除,否則在真空下將汽化升壓,影響試漏結(jié)果判斷的正確性。

在加壓試漏中發(fā)現(xiàn)滲漏處時,修理人員進(jìn)行修復(fù)時應(yīng)事先了解試驗介質(zhì)的性質(zhì),氮氣對人有窒息作用,要做好必要的防護(hù)措施。為容易確定滲漏位置,可以將大系統(tǒng)分成幾部分單獨試驗田。但分得太小,試漏將花費太長時間,所以應(yīng)由易檢測和節(jié)省時間兩者綜合考慮來確定分多少部分。對于高溫部分(例如高溫加熱油系統(tǒng)),在溫度升至200度左右時,對法蘭、人孔等處的螺釘進(jìn)行熱緊證明是個行之有效的經(jīng)驗。4.2.7塔的沖洗塔的沖洗主要用來清除塔中污垢、泥漿、腐蝕物等固體物質(zhì),也有用于塔的冷卻或為入塔檢修而沖洗的,有時為檢驗泵系的工作而一并進(jìn)行沖洗。對于新裝填的填料塔,往往也進(jìn)行沖洗,以除去制造安裝中產(chǎn)生和夾帶的碎屑和泥沙塵埃,還可沖去少量油脂。在塔的停車階段,往往利用輕組分產(chǎn)物來沖洗,例如催化裂化分餾系統(tǒng)的分餾塔,其進(jìn)料中含有少量催化劑粉末,隨塔底油漿排出塔外。在停車階段則分階段應(yīng)用上部側(cè)線產(chǎn)物輕柴油,以及原料緩沖罐油和回?zé)捰凸抻蛯λM(jìn)行沖洗。大多數(shù)情況下則用水進(jìn)行沖洗,對于一些非水溶性污垢、沉淀則需用專用清洗液進(jìn)行沖洗。4.2.8脫水操作

如果塔系中有水會影響產(chǎn)品質(zhì)量,造成設(shè)備腐蝕,低溫下水結(jié)冰還可造成堵塞、產(chǎn)生固體水合物,或由于高溫塔中水的存在將引起壓力大的波動等,因此需在開車前進(jìn)行脫水操作,常用的脫水辦法有如下幾個方面。

(1)液體循環(huán)此操作可以脫除設(shè)備系統(tǒng)中的水分,也可按需要脫除系統(tǒng)中不希望存在的物質(zhì)。如果設(shè)備中的水分要求脫凈,一般需用熱操作,這樣也可同時預(yù)熱設(shè)備。此外,液體循環(huán)操作還能使操作人員進(jìn)一步熟悉設(shè)備特性和操作,如應(yīng)用滲透性高的物料循環(huán),則可以進(jìn)一步檢查設(shè)備系統(tǒng)的滲漏情況。全回流脫水應(yīng)用與水不互溶的物料,它可以是正式運行時的物料,也可以是特選的試驗物料(一般為生產(chǎn)物料中某個組分,如脫丙烷塔脫水選用丁烷作為物料),隨后再改為正式生產(chǎn)用物料,最好其沸點比水高。當(dāng)塔在全回流下運轉(zhuǎn)時,水汽蒸到塔頂經(jīng)冷凝器冷凝到回流罐,水分分別從裝于冷凝器物料側(cè)和回流罐最低位處的排液閥排走。此法脫水耗時較長,結(jié)果可靠。(3)熱氣體(惰性氣、空氣或過熱蒸汽)吹掃在正壓下靠吹掃熱氣體將管線或設(shè)備中某些部位的積水吹走,從排液口排出。熱氣體吹掃除水速度快,但很難徹底除凈。如要求除凈程度很高,則往往在熱氣體吹掃之后,再用液體循環(huán)或全回流操作徹底清除水分。

(4)干燥氣體吹掃靠干燥氣體帶走塔內(nèi)汽化的水分。該方法一般用于低溫塔的脫水,并在裝置中有產(chǎn)生干燥氣體的設(shè)備,例如乙烯裝置的深冷分離系統(tǒng)。為加快脫水,干燥氣體溫度應(yīng)該盡量高些。

(5)吸水性溶劑循環(huán)應(yīng)用乙二醇、丙醇等一類吸濕性溶劑在塔系統(tǒng)中循環(huán),吸取水分,達(dá)到脫水目的。此法費用較高,但用在冷凍和低溫裝置中該法較經(jīng)濟(jì)。4.2.9液體循環(huán)液體循環(huán)可以分為熱循環(huán)和冷循環(huán)兩類。所用液體可以是系統(tǒng)加工處理的物料,也可以是水。