水鈷礦和白合金成分和浸出實(shí)驗(yàn)方法

水鉆礦礦樣由指導(dǎo)老師提供。經(jīng)破碎、篩分后，由ICP測(cè)得原料的主要化學(xué)成分見表2.1。表2.1水鉆礦的主要化學(xué)成分兒素CoNiCuFeCaMgZnMn含量/%8.29%0.19%6.16%6.01%0.035%2.09%<0.01%1.61%2.2試劑和設(shè)備2.2.1化學(xué)試劑表2.2化學(xué)試劑一覽表名稱化學(xué)式級(jí)別生產(chǎn)廠商五水合硫代硫酸鈉Na2S2O3-5H2OAR廣東光華科技股份有限公司乙酸銨CH3COONH4AR汕頭市西隴化工廠有限公司硫氤酸鉀KSCNAR廣東光華科技股份有限公司可溶性淀粉處料）nAR西隴化工股份有限公司氟化氫銨NH4HF2AR西隴化工股份有限公司碘化鉀KIAR湖南匯虹試劑有限公司五水合硫酸銅CuSO4?5H2OAR廣東光華科技股份有限公司硫酸dSQAR株洲石英化玻有限公司鹽酸HCLAR株洲石英化玻有限公司30%過(guò)氧化氫 H2O AR株洲化學(xué)工業(yè)研究所2.2.2實(shí)驗(yàn)儀器表2.3實(shí)驗(yàn)儀器一覽表設(shè)備名稱設(shè)備型號(hào)生產(chǎn)單位電子天平FC104上海精科儀器廠數(shù)顯集熱式磁力攪拌器FA2004N盛藍(lán)儀器制造有限公司數(shù)字式PH/離子計(jì)PHS-10A上海日島科學(xué)儀器有限公司北京普析通用紫外可見分光光度計(jì)TU-1810SPC北京普析通用儀器有限公司2.3酸浸基本原理大部分酸浸過(guò)程都適合“收縮核模型”，當(dāng)?shù)V物顆粒與酸接觸時(shí)，首先在礦物顆粒表面形成一個(gè)溶解面，隨著浸取的繼續(xù)進(jìn)行，溶解面逐漸向球心收縮。該模型主要特征為：(1)未反應(yīng)浸出劑的體積變化速率與溶解面的表面積成正比；(2)傳質(zhì)過(guò)程具有極限性，溶解面逐漸減小直至消失；(3)反應(yīng)速率與顆粒分布函數(shù)相關(guān)；(4)溶解過(guò)程顆粒的溶解速率起控制作用，受機(jī)械過(guò)程的影響較少。液固溶解反應(yīng)基本通式如下：A(s)+B(l)=C(l)+D(g,l)(2.1)水鉆礦中的有價(jià)金屬主要以氧化物的形式存在，且部分鉆以三價(jià)鉆的形式存在。Co2O3不能完全溶于硫酸，因此在浸出過(guò)程中須加入一定量的還原劑(如Na2SO3)將其還原成易溶于酸的二價(jià)鉆，涉及的主要化學(xué)反應(yīng)如下：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O(2.2)CoO+H2SO4=CoSO4+H2O(2.3)C^a+2HSQ1+N^Sa=2CoSO+2HO+N^SO,匕0 匕 l" 匕 0 l" 匕 匕(2.4)2.4酸浸基本思路酸浸法以水鉆礦為原料經(jīng)“還原酸浸法浸出一黃鈉鐵磯法除鐵一碳酸鈉除鋁-氟化鈉除鈣、鎂一N902萃銅一蒸發(fā)結(jié)品得鉆產(chǎn)品”，其基本工藝流程如圖2.1所示：

原"1F研磨明。41FN死SC)3 .浸出過(guò)濾1F濾乞 濾渣圖2.1酸浸工藝基本流程從圖2-1中可以看出酸浸過(guò)程主要包括水鉆礦的還原酸浸，浸出液的除雜，浸出液中銅的回收及鉆的回收這四個(gè)基本過(guò)程：水鉆礦的還原酸浸過(guò)程：水鉆礦的還原酸浸過(guò)程是該工藝及論文的重點(diǎn)，主要考察了還原劑種類、浸出溫度、硫酸濃度、還原劑用量等因素對(duì)水鉆礦中銅、鉆浸出過(guò)程的影響，判斷標(biāo)準(zhǔn)為水鉆礦中銅、鉆的高浸出率，主要雜質(zhì)鐵、鎂的低浸出率及低能耗。浸出液的除雜：在一定條件下，鋁、鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)能被有效地去除，以雜質(zhì)的高除去率和有價(jià)金屬的低損失率為判斷標(biāo)準(zhǔn)。浸出液中銅的回收：采用N902作萃取劑回收酸浸液中的銅，在一定條件下銅能被有效的回收。2.1.1實(shí)驗(yàn)原料本實(shí)驗(yàn)所用原料白合金由負(fù)責(zé)畢業(yè)設(shè)計(jì)的老師所提供，其主要成分如表2.1所示。表2.1白合金主要成分元素名稱CoCuFe其他含量/%13.64%14.7%66.22%5.44%2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器1、 恒溫加熱數(shù)顯水浴鍋水浴鍋型號(hào)：DK-98-H廠家：天津泰斯特儀器制造有限公司規(guī)格：雙列四孔功率：100W2、 電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器型號(hào)：JJ-1精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器廠家：江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司主要技術(shù)參數(shù)如下：定時(shí)范圍：0~120min調(diào)速范圍：0~3000rmp，無(wú)級(jí)調(diào)速功率：60W3、 紫外可見分光光度儀型號(hào)：TU-1810SPC廠家：北京普析通用儀器有限公司4、 電子天平電子天平型號(hào)：FC104廠家：上海精科儀器廠白合金在混酸溶液中，鉆直接與酸液反應(yīng)，溶液中發(fā)生反應(yīng)如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2 (2.1)TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"Co+H2SO4=CoSO4+H2 (2.2)Fe+2HCl=FeCl2+H2 (2.3)Co+2HCl=CoCl2+H2 (2.4)由于沒加入氧化劑，故銅很難參加反應(yīng)。2.3實(shí)驗(yàn)方法白合金的預(yù)處理取適量白合金樣品，篩選出目數(shù)較小的一部分，提高后續(xù)實(shí)驗(yàn)的浸出效率(若樣品中含少量目數(shù)較大的影響總體溶出效率)。浸出實(shí)驗(yàn)取一定量白合金置于500mL三頸瓶中，加入一定量一定濃度比例的混酸溶液與物料混合，采用恒溫水浴鍋加熱，控制一定的轉(zhuǎn)速的機(jī)械攪拌器攪拌，攪拌的同時(shí)滴加氧化劑。反應(yīng)后處理反應(yīng)一定時(shí)間后取出并趁熱用布氏漏斗抽濾，用蒸餾水沖洗三到五次，將濾渣清洗干凈，濾液待其冷卻至室溫時(shí)定容。測(cè)定鉆的浸出量將定容后的溶液稀釋到適當(dāng)?shù)谋稊?shù)，用紫外可見分光光度儀測(cè)量浸出液中鉆的含量。按照以下公式計(jì)算鉆金屬浸出率：門=M^xnx100% (2.5)MMxw式中：nM—金屬m的浸出率，%；Mr一浸出合金浸出液稀釋后紫外可見測(cè)得的金屬值量，g；n—稀釋倍數(shù)；M一合金質(zhì)量，g；w一合金中金屬的含量，％。2.4紫外可見分光光度法實(shí)驗(yàn)分析紫外可見分光光譜法是通過(guò)不同的物質(zhì)在一定條件下(乙烯火焰或石墨爐)產(chǎn)生的原子蒸氣可以吸收不同的特征譜線從而對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定量分析的方法。當(dāng)元素的特征輻射通過(guò)該元素的氣態(tài)基態(tài)原子區(qū)時(shí)，部分光被蒸氣中基態(tài)原子吸收而減弱，通過(guò)單色器和檢測(cè)器測(cè)得特征譜線被減弱的程度，即吸光度，根據(jù)吸光度與被測(cè)元素的濃度呈線性關(guān)系，從而進(jìn)行元素的定量分析。原子吸收光譜分析有如下特點(diǎn)：檢出限低，一般在10-10?10-14g；準(zhǔn)確度高，測(cè)量誤差在1%?5%；選擇性高，一般情況下共存元素互不干擾，無(wú)需分離；應(yīng)用廣，可測(cè)定70多個(gè)元素(各種樣品中)；當(dāng)然，原子吸收光譜分析法也有其局限性，如難熔元素、非金屬元素測(cè)定困難；不能同時(shí)進(jìn)行多元素分析。吸光度與溶液中元素的濃度存在著必然的聯(lián)系，這中聯(lián)系可用比爾-朗伯特定理來(lái)描述（Beer-Lambert）。朗伯特定理：光線通過(guò)某一介質(zhì)，被吸收學(xué)光線與光的入射強(qiáng)度無(wú)關(guān)，并且單一連續(xù)。比爾定理：吸收光與樣品中吸收數(shù)目成正比。這兩個(gè)定理合在一起可用下公式表示：log，y^=吸光度=axbxc （2.6）t其中：lo=入射光強(qiáng)度l=出射光強(qiáng)度a=吸收系數(shù)（吸收性）b=吸收光程長(zhǎng)度c=吸收原子濃度比爾-朗伯特定理指出，該曲線應(yīng)為一