柴油閃點(diǎn)要求課件

閃點(diǎn)的測定

（賓斯基-馬丁閉口杯法）GB/T261-2008

主講：肖建華

7/21/20232閃點(diǎn)的測定1、術(shù)語和定義2、試驗(yàn)方法介紹3、測定意義4、適用范圍5、方法概要6、試劑與材料7、儀器8、試驗(yàn)過程（試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)操作、結(jié)果的計(jì)算和報告、精密度）7/21/20233閃點(diǎn)的測定1、術(shù)語和定義

閃點(diǎn)：在規(guī)定試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體表面的最低溫度，修正到101.3kPa大氣壓下。7/21/20234閃點(diǎn)的測定2、方法介紹本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2719:2002《閃點(diǎn)測定法賓斯基——馬丁閉口杯法》（英文版）。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T261—1983《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法（閉口杯法）》，GB/T261—1983是參照采用ISO2719:1973制定的。7/21/20235閃點(diǎn)的測定3.測定意義

1）閃點(diǎn)是一個重要的油品安全指標(biāo)，根據(jù)閃點(diǎn)可以鑒定石油產(chǎn)品發(fā)生火災(zāi)的危險性。閃點(diǎn)（閉口）在45℃以下的油品稱為易燃品；閃點(diǎn)（閉口）在45℃以上的石油產(chǎn)品稱為可燃品。

2）從油品閃點(diǎn)可以判斷其餾分組成的輕重。7/21/20236閃點(diǎn)的測定4、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用賓斯基—馬丁閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)儀測定可燃液體、帶懸浮顆粒的液體、在試驗(yàn)條件下表面趨于成膜的液體和其他液體閃點(diǎn)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于閃點(diǎn)高于40℃的樣品。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含水油漆或含高揮發(fā)性材料的液體。7/21/20237閃點(diǎn)的測定5、方法概要將樣品倒入試驗(yàn)杯中，在規(guī)定的速率下連續(xù)攪拌，并以恒定的速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入試驗(yàn)杯開口處，使樣品蒸氣發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體表面的最低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點(diǎn)，再用公式修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的閃點(diǎn)。7/21/20238閃點(diǎn)的測定6、試劑與材料清洗溶劑：用于除去試驗(yàn)杯及試驗(yàn)杯蓋上沾有的少量試樣。

如：甲苯-丙酮-甲醇混合溶劑，可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。7/21/20239閃點(diǎn)的測定7、儀器1）賓斯基—馬丁閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)儀

注：在有爭議的情況下，除非另有規(guī)定，仲裁試驗(yàn)以火焰火源點(diǎn)火的手動試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。2）溫度計(jì)：包括低、中、高三個溫度范圍的溫度計(jì)。低范圍：-5～110℃

中范圍：20～150℃

高范圍：90～370℃7/21/202310閃點(diǎn)的測定3）氣壓計(jì)：精度0.1kPa,不能使用氣象臺或機(jī)場所用的已預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計(jì)。4）加熱?。阂竽軐囟瓤刂圃凇?℃之內(nèi)。7/21/202311閃點(diǎn)的測定8、試驗(yàn)過程試驗(yàn)準(zhǔn)備：1）儀器準(zhǔn)備：應(yīng)安裝在無空氣流的房間內(nèi)，并放置在平穩(wěn)的臺面上。試驗(yàn)杯的清洗：先用清潔溶劑沖洗試驗(yàn)杯、試驗(yàn)蓋及其他附件，以除去上次試驗(yàn)留下的所有膠質(zhì)或殘?jiān)圹E。在用清潔的空氣吹干試驗(yàn)杯，確保除去所用溶劑。儀器組裝：檢查試驗(yàn)杯、試驗(yàn)杯蓋及其他

7/21/202312閃點(diǎn)的測定附件，確保無損壞和無樣品沉積。然后按照順序組裝好儀器。

儀器校驗(yàn)：用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）按照步驟A每年至少校驗(yàn)儀器一次。2）取樣：除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照GB/T4756、SY/T5317或GB/T3186進(jìn)行。將樣品貯存在合適的條件下，以最大限度地減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品貯存溫度避免超過30℃。7/21/202313閃點(diǎn)的測定3)樣品處理：A石油產(chǎn)品：①分樣：在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少28℃下進(jìn)行分樣，應(yīng)確保樣品充滿至容器容積的50%以上。②含未溶解水的樣品：如果樣品中含有未溶解的水，在樣品混合應(yīng)將水分離出來，因?yàn)樗拇嬖跁绊戦W點(diǎn)的測定結(jié)果。但某些殘?jiān)剂嫌秃蜐櫥瑒┲械挠坞x水可能會分離不出來。這種情況下，在樣品混勻前應(yīng)用物理方法除水。③室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)搖均，盡可能減少揮發(fā)性組分損失。7/21/202314閃點(diǎn)的測定④室溫下為固體或半固體的樣品：在30℃±5℃或不超過預(yù)期閃點(diǎn)28℃的溫度下加熱（兩者選擇較高溫度）30min,然后搖均試樣。⑤油漆和清漆：按GB/T20777制備樣品。試驗(yàn)步驟：通則：含水較多的殘?jiān)剂嫌驮嚇討?yīng)小心操作，因?yàn)榧訜岷蟠祟愒嚇訒馀莶脑囼?yàn)杯中溢出。7/21/202315閃點(diǎn)的測定注：試樣的體積應(yīng)大于容器容積的50%，否則會影響閃點(diǎn)的測定結(jié)果。試驗(yàn)步驟：

本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟包括步驟A和步驟B。

步驟A：適用于表面不成膜的油漆和清漆、未用過的潤滑油及不包括步驟B之內(nèi)的石油產(chǎn)品。

步驟B:適用于殘?jiān)剂嫌?、稀釋瀝青、用過潤滑油、表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合劑）。7/21/202316閃點(diǎn)的測定步驟A:1.記錄試驗(yàn)環(huán)境大氣壓。

注：本標(biāo)準(zhǔn)不要求修正到0℃下的大氣壓力。2.將試樣倒入試驗(yàn)杯至加料線，安裝好儀器和溫度計(jì)。3.點(diǎn)燃火焰調(diào)節(jié)為直徑為3mm～4mm。4.調(diào)整加熱速率：在整個試驗(yàn)期間，試樣以5（℃/min)～6（℃/min)的速率升溫，且攪拌速率為90（r/min)～120（r/min)。7/21/202317閃點(diǎn)的測定5.試閃火：A當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)不高于110℃時，從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃±5℃開始點(diǎn)火，試樣每升高1℃點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時停止攪拌。B當(dāng)試樣的預(yù)期閃點(diǎn)高于110℃時，從預(yù)期閃點(diǎn)以下23℃±5℃開始點(diǎn)火，試樣每升高2℃點(diǎn)火一次，點(diǎn)火時停止攪拌。C當(dāng)測定未知試樣的閃點(diǎn)時，在適當(dāng)起始溫度下開始試驗(yàn)。高于起始溫度5℃時進(jìn)行第一次點(diǎn)火。7/21/202318閃點(diǎn)的測定6.點(diǎn)火操作：用試驗(yàn)杯蓋上的滑板操作旋鈕或點(diǎn)火裝置點(diǎn)火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至試驗(yàn)杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s，然后迅速升高至原位置。7/21/202319閃點(diǎn)的測定7.閃點(diǎn)的出現(xiàn)：火源引起試驗(yàn)杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火時的溫度即為試樣的觀察閃點(diǎn)并記錄。注：不要把真實(shí)閃點(diǎn)到達(dá)之前，出現(xiàn)在試驗(yàn)火焰周圍的淡藍(lán)色光輪與真實(shí)閃點(diǎn)相混淆。7/21/202320閃點(diǎn)的測定8.閃點(diǎn)的斷定：如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值應(yīng)在18℃～28℃范圍之內(nèi)，否則認(rèn)為此結(jié)果無效，應(yīng)重新更換試驗(yàn)重新進(jìn)行試驗(yàn)，調(diào)整最初點(diǎn)火溫度，直至獲得有效的測定結(jié)果。7/21/202321閃點(diǎn)的測定步驟B1.記錄試驗(yàn)環(huán)境大氣壓。

注：本標(biāo)準(zhǔn)不要求修正到0℃下的大氣壓力。2.將試樣倒入試驗(yàn)杯至加料線，安裝好儀器和溫度計(jì)。3.點(diǎn)燃火焰調(diào)節(jié)為直徑為3mm～4mm。7/21/202322閃點(diǎn)的測定步驟B4.調(diào)整加熱速率：在整個試驗(yàn)期間，試樣以1.0（℃/min)～1.5（℃/min)的速率升溫，且攪拌速率為250（r/min)±10（r/min)。5.除試樣的攪拌和加熱速率不同外，其他步驟均同步驟A相同。7/21/202323閃點(diǎn)的測定計(jì)算：1.大氣壓讀數(shù)的轉(zhuǎn)換：如果測得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位的，可換算到以kPa為單位。

以hPa為單位的讀數(shù)×0.1=以kPa為單位的讀數(shù)以mbar為單位的讀數(shù)×0.1=以kPa為單位的讀數(shù)以mmHg為單位的讀數(shù)×0.1333=以kPa為單位的讀數(shù)7/21/202324閃點(diǎn)的測定計(jì)算：2.觀察閃點(diǎn)的修正：用式（1）將觀察閃點(diǎn)修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa)下的閃點(diǎn)，TcTc=To+0.25(101.3-p)……式（1）式中：To—環(huán)境大氣壓下的觀察閃點(diǎn)，℃

p—環(huán)境大氣壓，kPa

注：本公式僅限大氣壓在98.0kPa～104.7kPa范圍之內(nèi)。7/21/202325閃點(diǎn)的測定結(jié)果表示：結(jié)果報告修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3kPa)下的閃點(diǎn)，精確至0.5℃.7/21/202326閃點(diǎn)的測定精密度：重復(fù)性，r

表1步驟A的重復(fù)性

材料

閃點(diǎn)范圍/℃r/℃

油漆和清漆—1.5餾分油和未使用過的潤滑油40～2500.029XX—兩個連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值。7/21/202327閃點(diǎn)的測定

表2步驟B的重復(fù)性

材料

閃點(diǎn)范圍/℃r/℃殘?jiān)剂嫌秃拖♂尀r青40～2502.0用過潤滑油40～2505表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料—5.0在20個實(shí)驗(yàn)室對一個用過柴油發(fā)動機(jī)油試樣測定得到的結(jié)果。7/21/202328閃點(diǎn)的測定再現(xiàn)性：注：本精密度的再現(xiàn)性不適用于20好航空潤滑油。表3步驟A的再現(xiàn)性

材料

閃點(diǎn)范圍/℃r/℃

油漆和清漆——餾分油和未使用過的潤滑油40～2500.071XX—兩個連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的平均值。7/21/202329閃點(diǎn)的測定再現(xiàn)性：表2步驟B的再現(xiàn)性

材料

閃點(diǎn)范圍/℃r/℃殘?jiān)剂嫌秃拖♂尀r青40～2502.0用過潤滑油40～2505表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料—5.0在20個實(shí)驗(yàn)室對一個用過柴油發(fā)動機(jī)油試樣測定得到的結(jié)果。7/21/202330

影響因素及注意事項(xiàng)1閃點(diǎn)試驗(yàn)儀必須符合技術(shù)條件的要求。2試驗(yàn)用溫度計(jì)必須符合附錄C的要求并定期進(jìn)行校正。3加入試油量必須與油杯加料線一致，因?yàn)橛土康亩嗌贂绊懸好嬉陨系目臻g容積，影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。閃點(diǎn)的測定7/21/202331影響因素及注意事項(xiàng)4試驗(yàn)用的油杯及杯蓋必須清潔并干燥，除去前次試驗(yàn)留下的油漬和洗滌用的溶劑。以免輕質(zhì)成分混入使測定結(jié)果偏低，第二次試驗(yàn)時，需等儀器冷卻后才能進(jìn)行。5含有未溶解水的樣品用物理方法除水。6閃點(diǎn)測定器要放在避風(fēng)和較暗地點(diǎn)，便于觀察閃火。

閃點(diǎn)的測定7/21/202332影響因素及注意事項(xiàng)7點(diǎn)火用的火焰大小、點(diǎn)火時間長短、離液面高低及停留時間要與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嚴(yán)格一致。8要準(zhǔn)確控制加熱速度。9試樣和油杯的溫度，要注意按方法規(guī)定控制。10攪拌。測定過程中要注意需不斷攪拌，僅在點(diǎn)火時停止攪拌。11大氣壓力的影響。

閃點(diǎn)的測定7/21/202333計(jì)算示例在測定柴