表面涂層與處理

表面分析和表面性能的檢測2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理2

表面涂層與處理可以合稱為：表面技術。這種技術有悠久的歷史,如北京城里的故宮，那些雕梁畫棟，人們用鮮紅的大漆進行裝飾和保護；早在戰(zhàn)國時期，古人就知道對鋼進行淬火，來獲得堅硬的表面；馬王堆出土的寶劍，因為表面的絡膜，歷經(jīng)千年，鋒利依舊。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理3表面性貌分析：主要由各種放大率和分辨率極高的顯微鏡來完成。表面成分分析：包括測定表面元素組成及元素在表面與沿縱向深度分布、表面元素的化學態(tài)。表面結構分析：探知表面晶體的原子排列、晶體大小、晶體取向、結晶對稱性等晶體結構信息。表面電子態(tài)分析：表面電子能級分布和空間分布不同于體內。表面原子態(tài)分布：主要對表面原子或吸附粒子的吸附能、振動狀態(tài)及其在表面的擴散運動的能量或勢態(tài)分析。一、表面分析2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理4

二、表面分析儀器：

1、顯微分析儀器光學顯微鏡由于受到波長的限制，其分辨率和放大倍數(shù)已不能滿足現(xiàn)代科技發(fā)展的要求。為此相繼出現(xiàn)了一系列高分辨本領的的顯微分析儀器，其分辨率大大提高，可以達到原子尺度水平（約0.1nm），更值得一提的是，他們在獲得高分辨圖像的同時還可以獲得物質圖像的其它信息（如圖像顯示、結構分析和成分分析等）。

2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理5（1）透射式電子顯微鏡（TEM）電子被加速到100kev時，其波長僅為0.37nm，為可見光的十萬分之一左右，因此用電子束。成像，分辨本領大大提高?，F(xiàn)在電子顯微鏡的分辨本領可高達0.2nm。（2）掃描電子顯微鏡(SEM)掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理6（3）掃描隧道顯微鏡（STM）它作為一種掃描探針顯微術工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學家觀察和定位單個原子，它具有比它的同類原子力顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下（4K）可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米科技既是重要的測量工具又是加工工具。（4）原子力顯微鏡(AFM)根據(jù)掃描隧道顯微鏡的原理設計的高速拍攝三維圖像的顯微鏡?？捎^察大分子在體內的活動變化。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理7(5)掃描透射電鏡（STEM）和分析電子顯微鏡（AEM）將掃描電子技術應用到透射電子顯微鏡形成了掃描透射電鏡，在此基礎上結合能量分析和各種能譜儀就構成了分析電子顯微鏡。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理82、衍射分析方法衍射分析方法是以結構分析為目的的分析方法。（1）X射線衍射（XD）用X射線衍射分析已知化學組成物質的晶體結構時，可用X射線衍射峰的掠射角，求出晶面間距，對照PDF卡，分析出被測物質的晶體結構。（2）電子衍射（ED）電子衍射技術能使X射線射入固體較深，一般用于三維晶體和表面結構分析。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理93、X射線光譜儀和電子探針（1）X射線光譜儀在X射線分析儀器中，除了主要用于晶體結構分析的X射線衍射儀之外，還有用于成分分析的X射線熒光分析儀。所謂X射線熒光分析儀就是用X射線作為一種外來能量打擊樣品，使試樣產(chǎn)生波長大于入射X射線的特征X射線，而后經(jīng)分光作定性和定量分析。（2）電子探針電子探針具有分析區(qū)域小，靈敏度高，可直接觀察選區(qū)，制樣方便，不損壞試樣以及可作多重分析等特點，是一種有力的分析工具。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理104、電子能譜分析方法（1）俄歇電子能譜分析儀（AES）俄歇電子能譜分析儀主要用于固體表面幾個原子層內的成分、幾何結構和價態(tài)的分析。分析靈敏度高，數(shù)據(jù)收集速度快，能測出He以后的所有元素，目前已成為表面分析領域中應用最廣泛的工具之一。（2）光電子能譜以一定能量的X射線和光照射固體表面時，被束縛于原子各種深度的量子化能級上的電子被激發(fā)而產(chǎn)生光電子發(fā)射。所發(fā)射電子的動能隨電子原所在能級的不同而異，形成所謂光電子能譜。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理115、二次離子質譜分析（SIMS）當一束加速的離子束轟擊真空中的待分析樣品表面時，會引起表面的原子或分子濺射，其中帶電離子稱為二次離子。將二次離子按質荷比分開并采用探測器將其記錄，便得到二次離子強度按質量分布的二次離子質譜?？设b別包括氫在內的所有元素。6、紅外吸收光譜和拉曼光譜紅外吸收光譜和拉曼光譜的測定是基于分子振動的的振動譜。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理12三、表面性能檢測1、表面外觀質量檢測(1)、表面缺陷檢測主要方法為目測法，有時也用低倍放大鏡進行檢測。(2)、粗糙度檢測表面粗糙度是指表面微觀不平整高度的算術平均值。通常采用表面粗糙度檢測的方法有，比較法，針描法和光學法及光反射法等(3)、光亮度檢測是指一定照度和角度的入射光作用下，表面反射光的比率或強度。（1）目測經(jīng)驗評定法（2）樣板對照法（3）光度計測量方法2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理132、覆蓋層厚度測量（1）庫侖測量法主要利用電解裝置將作為陽極的覆蓋層從基體上溶解出來，測量溶解過程所消耗的電量。（2）磁性法測厚主要用于測量磁性基體上的各種非磁性覆蓋層的厚度，也可以測定非磁性基體上的磁性覆蓋層厚度。（3）渦流法測厚利用交流磁場在被測導電物體中感應產(chǎn)生的渦流效應進行厚度測量的一種方法。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理143、覆蓋層結合力測量覆蓋層結合力指層與集體之間的黏結強度。覆蓋層結合力的評價有定性和定量兩種方法，定性方法是以覆蓋層受力后是否起泡或從基體表面剝離來判斷質量是否合格。定量法是測量覆蓋層從基體上連續(xù)剝離所需的最小載荷（如劃痕法）?；蚴菧y量單位面積覆蓋層從基體表面剝離所需的力，并稱該數(shù)值為覆蓋層的結合強度（如拉伸法）。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理154、覆蓋層硬度測試（1）顯微硬度測試顯微硬度測試是在顯微鏡下進行的低負荷（<200g）壓入式的硬度試驗方法。（2）洛氏硬度測試先施加初載荷將壓頭壓入試樣，然后根據(jù)需要選擇主載荷，將壓頭壓入試樣并保持一定時間。在卸除主載荷保留預載荷的條件下測量壓頭壓入試樣表面的深度，經(jīng)過計算得到洛氏硬度值。（3）維氏硬度測試采用錐面夾角為136o的金剛石四方椎體，根據(jù)單位壓痕陷凹面積上承受的試驗力，即應力值作為硬度值的計算指標。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理165、覆蓋層孔隙率檢測孔隙率指試樣中孔隙體積所占比率，可通過某物體的視密度與其真密度的比值求得，它是試驗物體致密程度的量度。測量方法有：（1）物理方法包括浮力法、直接稱重法。（2）化學法包括貼濾紙法、涂膏法和浸漬法，這類方法是將含有指示劑的試驗溶液通過覆蓋層的空隙將基體腐蝕，腐蝕后產(chǎn)生的離子透過覆蓋層孔隙并由指示劑在覆蓋層表面顯色指示，然后以單位面積顯示的孔隙點數(shù)作為覆蓋層孔隙度的量度。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理17四、鋁合金表面處理技術鋁合金表面處理的目的是為了給各種鋁合金工件提供一個功能或裝飾的表面，以滿足產(chǎn)品的某些特殊功能或提供一個精美的外觀。鋁及鋁合金的電化學氧化1、定義鋁及鋁合金零件在電解液中進行電化學氧化，因零件作為陽極，故也稱鋁陽極氧化2、氧化膜的性質多孔性吸附性好硬度高、耐磨電絕緣、絕熱是有機涂料的良好底層2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理182023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理192023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理20

鋁及鋁合金的化學氧化1、定義指不用外來電流而僅把工件置入適當溶液中，使其表面生成人工氧化膜。一般將鋁件浸入含有堿溶液和堿金屬的鉻酸鹽溶液中，鋁和溶液生成Al2O3和Al(OH)3的波膜，厚度0.5~4um。2、特點：強度差，易磨損，抗蝕性也差，質柔軟，一般不易單獨使用。但吸附性好，一般作為表面涂裝的底層。生產(chǎn)效率高、成本低、不耗電能、不需專門設備，適合大批量生產(chǎn)，在面飾中大量采用。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理21

鋁及鋁合金氧化膜著色（1）化學染色法（2）整體著色法（3）電解著色法（4）干涉著色法（1）化學染色法把氧化后的制件用有機染料或無機染料的水溶液來染色。特點：目前多用有機染料，其色彩豐富、鮮艷。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理22（2）整體著色法（無機著色法）用硫酸和有機酸的混合物作氧化溶液，通以直流電，陽極氧化與著色同步進行。特點：著色膜對陽光和風化作用穩(wěn)定性好；不足：耗電量大、成本高，已漸被電解著色取代。2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理23（3）電解著色法先在硫酸溶液常規(guī)陽極氧化，陽極氧化后的多孔性氧化膜在金屬鹽的著色液中電解著色。特點：比染色法耐曬性好，比整體著色法能耗小、工藝條件易控制2023/7/23材料工程基礎—表面涂層與處理24（4）干涉著色法由電解著色法發(fā)展而來，在陽極氧化和電解著色兩步法之間加一擴孔步驟，即先進性硫酸陽極化，然后磷酸陽極化，再電解著色特點：顏色是由于氧化膜的上表面反射的光和氧化膜與鋁基體界面折射的