化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)課件

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

第一部分基本知識

一、實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格、制備及檢驗(yàn)方法

指標(biāo)名稱一級二級三級pH范圍（25oC）電導(dǎo)率（25oC）可氧化物質(zhì)（以氧計(jì)蒸發(fā)殘?jiān)?05±2oC吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2計(jì)）—≤0.01——≤0.001＜0.01—≤0.01＜0.08≤1.0≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50＜0.4≤2.0制備方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)蒸餾法成本低，易操作不能除掉揮發(fā)性雜質(zhì)，且能耗高離子交換法成本低去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)，設(shè)備及操作復(fù)雜電滲流法去離子效果好不能除掉非離子型雜質(zhì)2、制備方法：3、檢驗(yàn)方法：物理方法和化學(xué)方法①電導(dǎo)率或電阻率：用電導(dǎo)率儀測量②pH值：用酸度計(jì)測量③硅酸鹽：用硅鉬藍(lán)法④氯化物：用酸性AgNO3檢驗(yàn)⑤Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金屬離子：用鉻黑T檢驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)目：二、化學(xué)試劑

1、化學(xué)試劑的分類

據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)：無機(jī)試劑和有機(jī)試劑；據(jù)用途：標(biāo)準(zhǔn)試劑，一般試劑，高純試劑，專用試劑2、化學(xué)試劑的等級

國內(nèi)：國家標(biāo)準(zhǔn)（GB），專業(yè)（行業(yè)ZB），企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）。國際：IUPAC規(guī)定了A、B、C、D和E級3、我國標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格級別名稱符號標(biāo)簽顏色應(yīng)用范圍一級優(yōu)級純GR綠精密分析研究工作二級分析純AR紅分析實(shí)驗(yàn)三級化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)四級實(shí)驗(yàn)試劑LR黃工業(yè)或化學(xué)制備生化試劑生化試劑BR咖啡或玫瑰紅生化實(shí)驗(yàn)4、試劑的合理使用

原則：注意節(jié)約，就低不就高。四實(shí)驗(yàn)室安全

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則實(shí)驗(yàn)室安全知識實(shí)驗(yàn)室意外事故處理實(shí)驗(yàn)室環(huán)保（三廢處理）規(guī)則第二部分滴定分析基本操作要求一.玻璃儀器的洗滌與干燥二.分析天平的正確使用三.正確使用移液管、容量瓶四.正確使用酸、堿滴定管包括清洗、檢漏、排氣、操作、滴定終點(diǎn)判斷、讀數(shù)一、玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法洗滌順序：自來水潤濕→洗滌劑刷洗→自來水沖凈→純水潤洗。洗滌方法：一般儀器→去污粉洗滌較精密的玻璃儀器→可用熱的合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。2、洗滌要求（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康?/4--1/3

3、儀器的干燥烘干：烘箱/干燥箱烤干：電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干：吹風(fēng)機(jī)有機(jī)溶劑二、分析天平1、分析天平的分類構(gòu)造：機(jī)械天平和電子天平（掌握）

使用目的：通用天平、專用天平分度值：常量天平（0.1mg）、半微量天平（0.01mg）、微量天平（0.001mg）等精度等級：I─特種準(zhǔn)確度（精細(xì)天平）

II─高準(zhǔn)確度（精密天平）

III─中等準(zhǔn)確度（商用天平）

IV─普通準(zhǔn)確度（粗糙天平）平衡原理：杠桿式天平、電磁力式天平、彈力式天平和液體靜力平衡式天平2.電子天平的結(jié)構(gòu)（P21-23）天平門稱量臺水平儀水平調(diào)節(jié)螺絲顯示屏功能鍵3.基本的樣品稱量方法

直接稱量法

固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法4.稱量根據(jù)不同的稱量對象和不同的天平，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況選用合適的稱量方法操作。稱量時，要根據(jù)不同的稱量對象，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可，對于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電子天平來稱量。

稱量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平后。檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時更換。

電子天平的一般使用方法

電子天平的使用方法較半自動電光天平來說大為簡化，無需加減砝碼，調(diào)節(jié)質(zhì)量。復(fù)雜的操作由程序代替。開機(jī)關(guān)好天平門，輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開手，天平先顯示型號，稍后顯示為0.0000g，即可開始使用。

直接稱量在LTD指示燈顯示為0.0000g時，打開天平側(cè)門，將被測物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質(zhì)量。打開天平門，取出被測物，關(guān)閉天平門。此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。

固定質(zhì)量稱量法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。操作：可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。要求：稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g-0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。

遞減稱量法又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。操作：1）用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。2）用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。注：若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。

稱量結(jié)束后的工作稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺面之后方可離開。

使用天平的注意事項(xiàng)所有稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進(jìn)行稱量，以免沾染腐蝕天平。為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時，必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。在開關(guān)門，放取稱量物時，動作必須輕緩，切不可用力過猛或過快，以免造成天平損壞。對于過熱或過冷的稱量物，應(yīng)使其回到室溫后方可稱量。

使用天平的注意事項(xiàng)稱量物的總質(zhì)量不能超過天平的稱量范圍。在固定質(zhì)量稱量時要特別注意。天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。天平上門一般不使用，操作時開側(cè)門。通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時更換。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到稱量表格上，不允許記錄到其他地方。注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。

三.關(guān)于移液管的正確使用取液：左手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，右手捏扁吸耳球，將吸耳球尖端頂入移液管上口，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，大概沒入1cm左右，移液管要隨著液面的下降而下降。調(diào)整液面：液面超過刻度后，迅速移去吸耳球，左手食指壓住移液管上口，將移液管舉起，使刻度與眼睛在水平線上，慢慢旋動移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面與刻度相切時，食指重新壓緊。將移液管移至錐形瓶中。放液：傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶內(nèi)側(cè)，松開食指，溶液被放入錐形瓶，如移液管上標(biāo)有“吹”字溶液放完后要用吸耳球?qū)⒁埔汗苤惺Ｓ嘁后w吹入。輕輕旋轉(zhuǎn)移液管尖端，取出移液管。四.容量瓶的使用

五.關(guān)于滴定管的正確使用洗干凈滴定管，將塞子取出用濾紙將塞子及插孔上的水吸干，涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用兩手指摸勻，將凡士林均勻地涂抹在塞子中孔的兩側(cè)，不要將凡士林孔里。放好塞子后旋幾圈。檢查是否漏水：裝滿水的滴定管放置在滴定管夾上，放置幾分鐘，檢查尖嘴處和塞子四周是否漏水，如不漏，將塞子旋轉(zhuǎn)180度，放置幾分鐘，看是否漏水。正確放液方法排空氣滴定操作第三部分實(shí)驗(yàn)要求

實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會實(shí)驗(yàn)原理，了解試驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)報(bào)告的部分內(nèi)容，列好表格，查找好有關(guān)數(shù)據(jù)，以便及時、準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)要嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時記錄。

做完實(shí)驗(yàn)后，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果交給老師檢查并簽到清洗所用的公用儀器（如滴定管），擦干凈所用的實(shí)驗(yàn)臺面，方可離開實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括題目、日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理、原始記錄、結(jié)果和討論等內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的部分內(nèi)容，如原理、表格、公式等要在預(yù)習(xí)中事先準(zhǔn)備好，數(shù)據(jù)在實(shí)驗(yàn)過程中及時記錄。其他內(nèi)容在試驗(yàn)完成后補(bǔ)齊。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱學(xué)時數(shù)項(xiàng)目類型項(xiàng)目類別實(shí)驗(yàn)一滴定分析器皿的認(rèn)領(lǐng)、洗滌、校正和使用，分析天平稱量練習(xí)4基礎(chǔ)型必做實(shí)驗(yàn)二酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定4基礎(chǔ)型必做實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)4提高型必做實(shí)驗(yàn)四雙指示劑