PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件

PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組1PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝反應(yīng)器的材質(zhì)反應(yīng)器的攪拌類型反應(yīng)器的密封裝置反應(yīng)器的傳熱結(jié)構(gòu)及熱載體反應(yīng)器的進(jìn)出料方式反應(yīng)生產(chǎn)的安全裝置和安全措施反應(yīng)生產(chǎn)操作產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝2產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝2PET簡(jiǎn)介

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)為聚對(duì)苯二甲酸和乙二醇直接酯化法或聚對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換法制成的聚合物，俗稱滌綸，英文名稱Polyethyleneterephthalate，簡(jiǎn)稱PET或PETP。俗稱滌綸樹(shù)脂。他是對(duì)苯二甲酸與乙二醇的縮聚物，與ＰＢＴ一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。PET薄膜的突出性能有阻隔性、力學(xué)性能和韌性好，PET玻璃纖維增強(qiáng)工程塑料的突出性能為力學(xué)性能高且受溫度影響小、耐熱溫度高、沖擊強(qiáng)度高、耐摩擦、耐蠕變性好、剛性大、硬度大及尺寸穩(wěn)定性好，增強(qiáng)PET在力學(xué)性能、剛性、耐熱性方面都超過(guò)增強(qiáng)PBT，但加工性不及PBT。PET簡(jiǎn)介聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PE3PET簡(jiǎn)介聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PE一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）該法用高純度對(duì)苯二甲酸(TPA)與乙二醇或1,4-丁二醇直接酯化生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯或丁酯,然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)。該法的關(guān)鍵是解決TPA與乙二醇或1,4-丁二醇的均勻混合，提高反應(yīng)速度和制止醚化反應(yīng)。與酯交換縮聚法相比,該法可省掉DMT的制造、精制和甲醇回收等步驟，更易制得分子量大、熱穩(wěn)定性好的聚合物，可用于生產(chǎn)輪胎簾子線等較高質(zhì)量的制品。但該法對(duì)原料TPA的純度要求較高，TPA提純精制費(fèi)用大。一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）4一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）一、合成化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:（１）酯化反應(yīng)（２）酯化縮聚反應(yīng):化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:5化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:5（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):6（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):6生產(chǎn)流程圖生產(chǎn)流程圖7生產(chǎn)流程圖生產(chǎn)流程圖7釜式反應(yīng)器的工藝流程釜式反應(yīng)器的工藝流程8釜式反應(yīng)器的工藝流程釜式反應(yīng)器的工藝流程8二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和工程塑料。ＰＥＴ纖維主要用于紡織工業(yè)。ＰＥＴ薄膜主要用于電器絕緣材料，如電容器、電纜絕緣、印刷電路布線基材，電極槽絕緣等。ＰＥＴ薄膜的另一個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域是片基和基帶，如電影膠片、Ｘ光片、錄音磁帶、電子計(jì)算機(jī)磁帶等。ＰＥＴ薄膜也應(yīng)用于真空鍍鋁制成金屬化薄膜，如金銀線、微型電容器薄膜等。ＰＥＴ的另一個(gè)用途就是吹塑制品，用于包裝的聚酯拉伸瓶。玻璃纖維增強(qiáng)ＰＥＴ適用于電子電氣和汽車(chē)行業(yè)，用于各種線圈骨架、變壓器、電視機(jī)、錄音機(jī)零部件和外殼、汽車(chē)燈座、燈罩、白熱燈座、繼電器、硒整流器等PET除纖維之外主要用于薄膜和片材、瓶類及工程塑料三大類二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和9二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其原料對(duì)苯二甲酸二甲酯（DMT）可用較容易的蒸餾和重結(jié)晶方法精制，連續(xù)生產(chǎn)較易，原料消耗低，EG回收系統(tǒng)較小，不副產(chǎn)甲醇，生產(chǎn)較安全，流程短，工程投資低，公用工程消耗及生產(chǎn)成本較低，反應(yīng)速度平緩，生產(chǎn)控制比較穩(wěn)定等，目前世界PET總生產(chǎn)能力中大多采用PTA法。（2）連續(xù)化工藝較間歇法工藝優(yōu)越：產(chǎn)量大、質(zhì)量好、可直接紡絲、產(chǎn)品成本低，目前已成為PET生產(chǎn)的主流選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其10選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其工藝條件及反應(yīng)器

1、酯化

EG/PTA按1.8加入打漿罐，同時(shí)加入催化劑醋酸銻和回收的精制EG。打漿完后用螺桿泵連續(xù)計(jì)量送入酯化釜，酯化反應(yīng)得BHET。該酯化反應(yīng)是微放熱反應(yīng)，因此在反應(yīng)時(shí)需外加熱源。酯化反應(yīng)一般255℃左右，酯化率到97%后，送入縮聚釜。固體PTA的融化溫度很高，接近分解溫度，在反應(yīng)條件下只能部分溶于EG,在反應(yīng)過(guò)程前期體系是固一液非均相，但酯化反應(yīng)必需在均相體系中進(jìn)行，因此反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)邊溶解邊反應(yīng)的過(guò)程。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行后生成一定量的BHET,PTA在EG-BHET中溶解速度大于酯化反應(yīng)速度，故過(guò)程受反應(yīng)控制，雖然加壓有利于反應(yīng)進(jìn)行。但本工藝仍采用常壓酯化工藝的，它的特點(diǎn)是以PTA和EG酯化產(chǎn)物作為酯化介質(zhì)，反應(yīng)在常壓和介質(zhì)沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行。PTA和乙二醇(EthyleneGlycol,EG)的比例在實(shí)際生產(chǎn)中，不同的廠家由于采用不同的工藝差別較大，大致為:EG/PTA=1.1~1.8工藝條件及反應(yīng)器1、酯化11工藝條件及反應(yīng)器1、酯化工藝條件及反應(yīng)器2、縮聚反應(yīng)

在單體BHET中加入的0.02~0.04%(mol/mol)的催化劑?？s聚溫度從250-260℃左右開(kāi)始，逐漸提高到290℃左右縮聚到終點(diǎn)(聚合度達(dá)到100以上)。隨著PET的生成，體系的粘度會(huì)急劇升高，要不停的移去產(chǎn)生的EG，該反應(yīng)必需在高真空中進(jìn)行，一般真空度也由常壓提高到20~100Pa左右(機(jī)械真空泵的極限真空度)?？s聚初期采用水循環(huán)泵抽真空，縮聚后期采用蒸汽噴射泵抽真空。PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件12PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件12釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)13釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)13材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０～２８５℃工作壓力常壓０．１～０．２ＭＰａ６５～７５Ｐａ物料化學(xué)性質(zhì)PTA弱酸性、腐蝕性EG中性弱酸性、腐蝕性黏度漸高黏度漸高高真空，高溫內(nèi)襯搪瓷搪瓷材質(zhì)鑄鐵鑄鐵不銹鋼材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０14材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０攪拌器（a）漿式攪拌器；（b）框式攪拌器；（c）錨式攪拌器；（d）旋槳式攪拌器；（e）渦輪式攪拌器；（f）螺帶式攪拌器

攪拌器（a）漿式攪拌器；15攪拌器（a）漿式攪拌器；攪拌器（a）漿式攪拌器；15攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）對(duì)固體溶解，除了要有較大循環(huán)量外，還要有較強(qiáng)的剪切作用，以促進(jìn)其溶解，因此開(kāi)啟式渦輪攪拌最合適。但考慮造價(jià)、保養(yǎng)、使用等問(wèn)題，對(duì)易溶的塊狀PTA則常用槳式或框式2、酯化釜（錨式攪拌或雙層槳式攪拌）低粘度均相液體的混合。反應(yīng)過(guò)程中物料黏度逐漸升高。攪拌操作以傳熱為主?？刂埔蛩貫榭傮w循環(huán)流量和換熱面上的高速流動(dòng)，故首選渦輪式。但考慮造價(jià)、使用等問(wèn)題，選用錨式。它尤其適合攪拌粘稠而且有腐蝕性的物料3、縮聚釜（錨式攪拌）物料黏度逐漸升高。攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）16攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）攪拌型式1、打漿釜（槳式或框熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在200~300℃之間。導(dǎo)熱油具有沸點(diǎn)高＼蒸汽壓低等特點(diǎn)，化學(xué)穩(wěn)定性好，在３８０℃以下可長(zhǎng)久使用。加熱范圍廣，加熱均勻，調(diào)溫控溫準(zhǔn)確。導(dǎo)熱油粘度較小，傳熱效果好。熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在20017熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在200危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTA固可能產(chǎn)生易爆固體粉塵輸送設(shè)備電機(jī)采用防爆型，惰性氣體保護(hù)EG液197.6116開(kāi)口丙類火災(zāi)危險(xiǎn)防爆電機(jī)BHET液易燃液體防爆電機(jī)物料主要毒害性侵入途徑工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTA接觸會(huì)導(dǎo)致皮疹和支氣管炎皮膚接觸，呼吸穿好防護(hù)服EG引起眼瞼呼氣管道輸送物料防護(hù)危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策18危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全

(1)、對(duì)苯二甲酸

袋裝產(chǎn)品時(shí)采用內(nèi)襯塑料薄膜的包裝袋，也可以使用不銹鋼槽罐車(chē)運(yùn)輸。裝料前應(yīng)該檢查槽罐車(chē)是否清潔干燥，裝料后進(jìn)料口應(yīng)密封并施加鉛封。產(chǎn)品運(yùn)輸中應(yīng)防火，防潮，防靜電袋裝產(chǎn)品搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕放，防止包裝損壞；槽罐車(chē)裝卸時(shí)應(yīng)注意防止靜電產(chǎn)生應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)，干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，應(yīng)該遠(yuǎn)離火種和熱源，與氧化劑，酸堿類物品分開(kāi)放，應(yīng)防止日曬雨淋，不得露天堆放。對(duì)苯二甲酸屬于低毒物，對(duì)皮膚和粘膜有一定刺激作用。對(duì)過(guò)敏性者接觸本品可引起皮疹和支氣管炎，空氣中最高允許濃度為0.1㎎/m3，操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)服。1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全191、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全19(2)、乙二醇

當(dāng)不幸沾染上乙二醇時(shí)，應(yīng)脫去污染衣著，用大量的流動(dòng)清水沖洗；眼睛接觸時(shí)，提起眼臉，用流動(dòng)的清水或者生理鹽水沖洗，必要時(shí)及時(shí)就醫(yī)；不幸吸入時(shí)應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣清新處，保持呼吸道通暢，必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸并及時(shí)就醫(yī)；誤食時(shí)，要引用足量的溫水，催吐，洗胃，導(dǎo)瀉，就醫(yī)。因?yàn)橐叶加龅矫骰鸶邿峄蚺c氧化劑接觸有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)，應(yīng)避免高溫，高壓，明火。同時(shí)在生產(chǎn)操作中，應(yīng)隨時(shí)穿戴好防護(hù)工具，若出現(xiàn)違歸者，應(yīng)嚴(yán)懲不待。(2)、乙二醇20(2)、乙二醇2、設(shè)備的安全問(wèn)題(1)、因?yàn)樵谏a(chǎn)PET時(shí)會(huì)使用油系統(tǒng)加熱，所以油系統(tǒng)的安全問(wèn)題很重要。我們從以下幾個(gè)方面進(jìn)行分析：管道的安裝①選用能承受高壓的管道和附件，一般應(yīng)超過(guò)工作壓力的2倍。②油系統(tǒng)管道應(yīng)盡量減少用法蘭或管接頭連接。③油系統(tǒng)管道的法蘭連接，禁止使用橡膠或塑料膠片，以及其他不耐油，不耐高溫材料的墊片，應(yīng)使用耐油和耐高溫在400~500℃的橡膠石棉板作為墊片。④油管道宜集中安裝，盡可能的遠(yuǎn)離高溫管道或安裝在熱體下方。⑤油管道不允許安裝在有明顯震動(dòng)的地方。⑥安裝好的油管道系統(tǒng)應(yīng)該經(jīng)常經(jīng)過(guò)水壓或油壓試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)的壓力應(yīng)大于正常工作壓力的2~2.5倍，并仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋和滲漏現(xiàn)象。⑦中溫中壓以上的機(jī)組，在高壓油調(diào)節(jié)系統(tǒng)中應(yīng)設(shè)防火油門(mén)

2、設(shè)備的安全問(wèn)題212、設(shè)備的安全問(wèn)題2、設(shè)備的安全問(wèn)題21(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：在人員操作單元和儲(chǔ)罐之間盡可能的保持安全距離，操作區(qū)應(yīng)保持通風(fēng)，健全危險(xiǎn)區(qū)的標(biāo)識(shí)，標(biāo)語(yǔ)，加強(qiáng)安全管理。而在使用電器設(shè)備的操作區(qū)，應(yīng)將電氣設(shè)備分室安裝，進(jìn)行隔離，在隔離墻上采取封堵措施，以防止爆炸性混合物進(jìn)入。電動(dòng)機(jī)要隔墻傳動(dòng)，燈泡見(jiàn)外照明或加隔離套，同時(shí)所有電器設(shè)備要有較好的絕緣保護(hù)，防止漏電，短路，安裝過(guò)流保護(hù)開(kāi)關(guān)等相關(guān)措施。防火方面，要配備完好的滅火器等相關(guān)器材，消防用水要保持暢通，要進(jìn)行定期檢查，加強(qiáng)巡視。完善規(guī)章制度，講責(zé)任分配到每一個(gè)人身上，定期進(jìn)行安全知識(shí)講座，強(qiáng)化安全意識(shí)。(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：22(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：(2)、其他相關(guān)安全及防火措3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)2、酯化釜加壓反應(yīng)應(yīng)防爆泄壓安全閥爆破膜高溫反應(yīng)要求設(shè)計(jì)高溫報(bào)警裝置，最好是溫度自動(dòng)控制裝置。溫度與導(dǎo)熱油供給量串級(jí)控制?？s聚是高真空條件要求設(shè)計(jì)真空?qǐng)?bào)警裝置?？s聚時(shí)要先抽氣，再蒸餾。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)若充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空裝置，損壞裝置改變真空度。先抽氣再加熱，就可以避免或減少此類情況。3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)233、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)234、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料1備EG開(kāi)EG儲(chǔ)槽出口閥，選擇一個(gè)EG高位槽及其進(jìn)料管路，開(kāi)旋渦泵出口閥，啟動(dòng)旋渦泵。開(kāi)EG高位槽進(jìn)口閥進(jìn)料至一定液位。檢查EG儲(chǔ)罐出口閥EG高位槽進(jìn)料閥出料閥打漿釜的進(jìn)料閥出料閥是否處于關(guān)閉狀態(tài)。2備PTA用磅秤稱好PTA，啟動(dòng)電動(dòng)葫蘆，掛好PTA料袋。起吊并將料袋移至打漿釜攪料，解開(kāi)料袋口袋繩。二、打漿開(kāi)啟EG計(jì)量槽的出口閥和打漿釜的進(jìn)料閥，將EG放入打漿釜。當(dāng)計(jì)量槽的液位達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，關(guān)閉EG計(jì)量槽的出口閥，開(kāi)啟打漿釜的攪拌，將計(jì)量好的PTACAT穩(wěn)定劑緩緩從投料口投入打漿釜，繼續(xù)攪拌15min，打漿結(jié)束，準(zhǔn)備向酯化釜進(jìn)料。4、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料244、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料4、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料24三、酯化1、檢查酯化釜分餾柱，酯化冷凝器冷卻水，回流閥，放空閥是否處于開(kāi)啟狀態(tài)。選擇重力輸送管路。開(kāi)打漿釜出料閥，開(kāi)酯化釜進(jìn)料閥進(jìn)漿料。2、打開(kāi)水接收罐的進(jìn)口閥，打開(kāi)酯化釜上進(jìn)料閥和釜上氣相出口閥，液相回流閥，控制釜內(nèi)溫達(dá)到255℃，開(kāi)啟酯化釜進(jìn)口閥，打漿釜出口閥。3、調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油的給出量，控制酯化釜內(nèi)溫在245℃-265℃之間，調(diào)節(jié)回流量，控制分餾柱頂溫在102±2℃。4、漿料進(jìn)料結(jié)束后，關(guān)閉進(jìn)料管路上所有閥門(mén)，觀察水接收量。達(dá)到工藝指標(biāo)后，打開(kāi)出口閥循環(huán)。三、酯化25三、酯化三、酯化25四、縮聚1、檢查各個(gè)閥門(mén)狀態(tài)，縮聚冷凝器和真空冷凝器的冷卻水進(jìn)口閥出口閥都處于開(kāi)啟狀態(tài)。2、檢查過(guò)濾器是否安裝好濾芯。3、開(kāi)啟酯化釜上氮?dú)忾y，控制酯化釜內(nèi)壓力0.05-0.1MPa。打開(kāi)縮聚釜進(jìn)料閥，再打開(kāi)酯化釜導(dǎo)料閥向縮聚釜導(dǎo)料。當(dāng)酯化釜內(nèi)壓力降為0時(shí)，即為導(dǎo)料結(jié)束。4、關(guān)閉酯化釜導(dǎo)料閥和縮聚釜進(jìn)料閥，開(kāi)縮聚釜減速機(jī)循環(huán)油泵和軸封冷卻水閥。5、打開(kāi)縮聚釜升溫閥，當(dāng)溫度達(dá)到255℃以上，接通真空系統(tǒng)，緩慢降低壓力，反應(yīng)35min之后，將壓力控制在0.1MPa以下，反應(yīng)溫度不超過(guò)282℃。6、開(kāi)鑄帶頭升溫閥，將鑄帶頭升溫到290℃以上，當(dāng)縮聚釜的攪拌電機(jī)功率達(dá)到工藝值時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，準(zhǔn)備出料。四、縮聚26四、縮聚四、縮聚26五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。2、縮聚釜功率達(dá)到工藝值時(shí)，聽(tīng)攪拌機(jī)，關(guān)閉縮聚釜上氣相出口閥，打開(kāi)氮?dú)忾y向縮聚釜加壓，待釜內(nèi)壓力達(dá)到0.3MPa，打開(kāi)縮聚釜出料閥，開(kāi)切粒機(jī)。3、熔體由鑄帶頭擠出后，人工將其在水中牽引并送入切粒機(jī)切粒.4、切片經(jīng)風(fēng)機(jī)送至料倉(cāng)再經(jīng)過(guò)篩選后包裝。5、切粒完畢后，關(guān)閉縮聚釜出料閥，停切粒機(jī)風(fēng)機(jī)和振動(dòng)篩。五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。27五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水指標(biāo)與控制1、打漿PTA投料時(shí)間15min攪拌時(shí)間≥15min2、酯化PTA/EG漿料進(jìn)料時(shí)間3~5hr酯化反應(yīng)內(nèi)溫255±5℃分流柱頂溫度103±2℃水接收量≥120Kg酯化反應(yīng)周期3.5~4hr3、縮聚低真空起始溫度≥255℃低真空時(shí)間35min降溫點(diǎn)271℃高真空余壓 ≤70pa反應(yīng)終點(diǎn)溫度 282±1℃出料功率 縮聚反應(yīng)周期 3~3.5hr4、出料氮?dú)鈮毫?0.3~0.4Mpa 出料時(shí)間 ≤35min指標(biāo)與控制1、打漿28指標(biāo)與控制1、打漿指標(biāo)與控制1、打漿28鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯學(xué)名：鄰苯二甲酸-2-乙基己酯別名：絕緣級(jí)二辛酯英文簡(jiǎn)稱：DOP、分子量分子式：43824OHC產(chǎn)品的理化性質(zhì)①性狀：無(wú)色或微黃色非水溶性的油狀液體，能與乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑相混溶，不溶于水。②物理常數(shù)沸點(diǎn)：370℃（1.0325×105Pa,760mmHg）折光率：1.4859（20℃）閃點(diǎn)：218.33℃（開(kāi)杯）粘度：81.4CP（厘泊）（20℃）相對(duì)密度：0.9861（20℃）燃點(diǎn)：241℃冰點(diǎn)：-55℃熔點(diǎn)：-16℃流動(dòng)點(diǎn)：-41℃體積電阻：11101（·cm）比熱：（50～150℃）平均為0.57卡/克蒸發(fā)熱：23.6千卡/克分子COCH2CH(CH2)3CH3OC2H5C2H5COCH2CH(CH2)3CH3O3溶解度：在水中小于0.1%（20℃）揮發(fā)熱：（150℃）20mg/2cm小時(shí)鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯29鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯鄰苯二甲酸二異產(chǎn)品的應(yīng)用范圍

本產(chǎn)品是一種性能較好的主增塑劑，由于它具有較好的相溶性，較低的揮發(fā)性，較低的抽出性，較好的低溫柔軟性良好的電器性能及對(duì)熱和光的抵抗性。因此，除廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纖維素、合成橡膠工業(yè)外還應(yīng)用于電纜粒子制造，醫(yī)療器械等方面。PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件30PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件30反應(yīng)原理1．酯化工序

此工序主要反應(yīng)是酯化反應(yīng)即苯酐和辛醇在催化劑和加熱的條件下生成鄰苯二甲酸二辛酯和水。反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步：苯酐和辛酯反應(yīng)生成苯二甲酸單辛酯，以下式表示：此反應(yīng)不需要在催化劑作用下即可進(jìn)行，溫度在120～130℃時(shí)反應(yīng)可以基本完成。反應(yīng)原理1．酯化工序31反應(yīng)原理1．酯化工序反應(yīng)原理1．酯化工序31第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示：此步反應(yīng)需要在Cat鈦酸四異丙酯作用下進(jìn)行，反應(yīng)液溫在225～235℃可以基本完成。酯化反應(yīng)的總反應(yīng)式為：

此反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)盡快向形成酯的方向進(jìn)行必須將反應(yīng)過(guò)程中生成的水迅速?gòu)姆磻?yīng)體系中移出（移除水比移除酯來(lái)的容易，且有利于提高原料苯酐利用率）。第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式32第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）

①酯化打料閃蒸閃蒸是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程，采取酯化酸度合格后，利用酯化余熱，在真空條件下，將酯化反應(yīng)過(guò)程中過(guò)量醇大部分脫出，經(jīng)冷凝冷卻后收集到醇水收集罐中。②處理酸值與降色此工序是為了中和未反應(yīng)完全的單酯酸，使粗酯酸度合格，同時(shí)改善成品色澤、破壞催化劑的處理過(guò)程。此工序是一個(gè)化學(xué)過(guò)程。主反應(yīng)為碳酸鈉與未反應(yīng)完全的單酯酸進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式為：

2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）332．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）2．脫醇后處理工

副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加入量過(guò)多，物料呈堿性，在操作溫度下會(huì)發(fā)生酯的皂化反應(yīng)，其反應(yīng)式為：

此反應(yīng)嚴(yán)重降低了酯的收率，而且給后工序造成困難（成品混濁，不易過(guò)濾），降低堿水在物料中的停留時(shí)間可大大降低該反應(yīng)速度。③脫醇間歇脫醇也是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程。酯化粗酯經(jīng)過(guò)閃蒸、處理后，利用水蒸氣蒸餾原理，從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽與酯化反應(yīng)中過(guò)量醇形成共沸物而蒸出，經(jīng)冷卻后將水分出；為使過(guò)量醇脫干凈，又在較低溫度下操作，保證成品質(zhì)量，故采取減壓操作。活蒸汽是脫醇的一個(gè)重要條件，通入量過(guò)小醇脫不干凈，但通入量過(guò)大會(huì)影響系統(tǒng)真空度及脫出醇中夾帶酯的含量，不利于酯化色澤。因此，通入量要適當(dāng)，以保證脫醇需要的正常熱量及系統(tǒng)真空度。此工序不應(yīng)有化學(xué)反應(yīng)，但在系統(tǒng)真空度低、活氣量太大時(shí)會(huì)有酯的水解，增大成品酸度，降低酯的收率。

3．過(guò)濾工序

此工序是二辛酯成品精制的最后一個(gè)過(guò)程，通過(guò)密閉網(wǎng)板式過(guò)濾機(jī)將后處理成品中的活性炭及其它機(jī)械雜質(zhì)除去制得成品，以得入庫(kù)，此過(guò)程是一個(gè)物理凈化過(guò)程，沒(méi)有任何化學(xué)反應(yīng)。副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加34副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）

1．酯化工序：（1）原料配比：分子比：苯酐:辛醇=1:2.6重量比：苯酐:辛醇=1:2.3催化劑為總投料量的0.24‰一次作業(yè)投料量（kg）注：①開(kāi)車(chē)第一鍋投料前釜內(nèi)適當(dāng)升溫并通氮?dú)?，辛醇用量?1800kg；②根據(jù)回收醇情況，可適當(dāng)增減其用量；③回收醇中酯含量高于5%時(shí)，回收醇用量可用下式計(jì)算：回收醇用量（kg）=3500/（100%-酯含量%）④投料時(shí)辛醇分四次加入。一次加工業(yè)辛醇：8000kg二次加回收醇：1500kg釜溫185℃三次加回收醇：1000kg釜溫200℃四次加回收醇：1000kg釜溫215℃（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）35（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）（一）工藝條件（包2）工藝參數(shù)

投料時(shí)油溫：240℃～250℃投苯酐時(shí)液溫：110～120℃加催化劑時(shí)液溫：170℃～180℃酯化終點(diǎn)：液溫：225℃～235℃汽溫：195℃～210℃終點(diǎn)酸度：≤0.025%（以苯二甲酸計(jì)）色澤：實(shí)測(cè)密度：0.955～0.9633cm/gPET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件36PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件362．后處理工序：

（1）打料閃蒸工藝參數(shù)：閃蒸系統(tǒng)真空度要求不低于-0.080MPa；閃蒸后要求物料密度應(yīng)為：0.9653cm/g～0.9803cm/g（20℃）。（2）中和工藝參數(shù)：A．處理劑配比：堿為物料重量的0.15‰～0.35‰；水為物料重量的6‰～9.2‰

B．工藝參數(shù)：加堿液時(shí)液溫：180℃～200℃；加入時(shí)間控制在：3分鐘以內(nèi)；系統(tǒng)真空度：不低于-0.080MPa；處理合格時(shí)酸度：≤0.01%（以苯二甲酸計(jì)）；（3）脫醇工藝參數(shù)：系統(tǒng)真空度：不低于-0.080MPa；加處理劑溫度：180℃～200℃通入活蒸汽液溫：150℃～190℃；通入活蒸汽壓力：0.15MPa～0.20MPa；通入活蒸汽時(shí)間：通30～40分鐘，干蒸10分鐘；再通20分鐘，再干蒸20分鐘后取樣驗(yàn)閃點(diǎn)。脫醇合格時(shí)物料閃點(diǎn)：≥198℃；脫醇合格時(shí)物料色度：≤60#（Pt-Co）；脫醇合格時(shí)物料酸度：≤0.01%（以苯二甲酸計(jì)）；此過(guò)程結(jié)束后，產(chǎn)品體電基本合格，若不合格，在系統(tǒng)真空度不低于-0.080MPa下，干蒸30分鐘至體電≥1.0×1011·cm2．后處理工序：372．后處理工序：2．后處理工序：37（4）降色工藝參數(shù)當(dāng)脫醇后粗酯色度＞60#（Pt-Co）時(shí)需進(jìn)行降色操作。降色配水碳時(shí)物料配比：炭為物料重量的0.38‰～9.2‰；水為物料重量的15.3‰～153‰。工藝參數(shù)：

加入水碳時(shí)釜內(nèi)液溫：80℃～90℃系統(tǒng)壓力：常壓加熱蒸汽壓力：0.4MPa處理后色度：≤40#（Pt－Co）3．成品過(guò)濾：

要求無(wú)眼見(jiàn)雜質(zhì)，透明。（4）降色工藝參數(shù)38（4）降色工藝參數(shù)（4）降色工藝參數(shù)38工藝流程1．酯化工序：鄰苯二甲酸酐和2-乙基己醇在催化劑鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)過(guò)常壓加熱脫水得到鄰苯二甲酸二辛酯粗酯。2．后處理工序：酯化合格后，打料過(guò)程中利用酯化反應(yīng)余熱將酯化反應(yīng)過(guò)量醇大部分脫出，液溫在180℃～200℃時(shí)，在真空狀16態(tài)下用管道泵加入堿水降酸值，然后從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽，利用負(fù)壓下降低回收醇沸點(diǎn)，醇水共沸的原理，將過(guò)量醇從反應(yīng)體系中移出，從而得到精酯。3．過(guò)濾工序：后處理合格物料，在此工序經(jīng)過(guò)網(wǎng)板式密閉過(guò)濾機(jī)過(guò)濾去除雜質(zhì)，得到合格成品。以上幾個(gè)工序可表示為：酯化——閃蒸、后處理、脫醇——壓濾——成品工藝流程1．酯化工序：39工藝流程1．酯化工序：工藝流程1．酯化工序：39主要設(shè)備1．酯化釜

①用途：本設(shè)備為帶有加熱裝置的釜式反應(yīng)器，采用間歇操作方式，原料苯酐、辛醇在Cat鈦酸四異丙酯的作用下，經(jīng)常壓、高溫加熱，發(fā)生酯化反應(yīng)，生成鄰苯二甲酸二辛酯。②結(jié)構(gòu)尺寸及材料3#、4#反應(yīng)釜：2800×3000×14，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤(pán)管加熱，加熱面積F=902m,V=25.23m2#反應(yīng)釜：2600×3600×12，V=24.33m，外有伴熱管，內(nèi)有不銹鋼雙層盤(pán)管加熱，加熱面積F=902m攪拌：漿式（型式），60轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、苯酐、鈦酸四異丙酯、OH2、二辛酯釜內(nèi)溫度：230～250℃,≤0.003MPa外伴熱管及內(nèi)盤(pán)管，介質(zhì)S6D導(dǎo)熱（300℃）加熱面積902m,壓力≤0.5MPa④生產(chǎn)能力：30000噸/年主要設(shè)備1．酯化釜40主要設(shè)備1．酯化釜主要設(shè)備1．酯化釜402．后處理釜：①用途：酯化后的粗酯，經(jīng)打料閃蒸后至后處理釜內(nèi)，加入適量的堿水進(jìn)行處理，酸度合格后，經(jīng)過(guò)活蒸汽提出過(guò)量醇、脫水得合格成品。②結(jié)構(gòu)尺寸及材質(zhì)：盤(pán)管：雙層不銹鋼，加熱面積F=602m3#、4#處理釜：不銹鋼2800×2800×16，V=243m2#處理釜：不銹鋼2600×3600×12，V=24.33m攪拌：漿式（型式），85轉(zhuǎn)/分③操作條件：釜內(nèi)介質(zhì)：辛醇、二辛酯、水、（活性炭）、32CONa釜內(nèi)溫度：≤200℃（負(fù)壓）盤(pán)管介質(zhì)：飽和水蒸汽，壓力≤0.6MPa④生產(chǎn)能力：與年產(chǎn)30000噸/年酯化裝置配套2．后處理釜：412．后處理釜：2．后處理釜：41生產(chǎn)過(guò)程中控點(diǎn)、控制指標(biāo)：①酯化：酯化終點(diǎn)酸度：≤0.025%（以苯二甲酸計(jì)）密度：0.955～0.9633cm/g色度：實(shí)測(cè)②脫醇后處理：后處理酸度：≤0.01%（以苯二甲酸計(jì)）色澤：≤60#（Pt-Co）脫醇、脫水閃點(diǎn)：≥198℃酸度：≤0.01%（以苯二甲酸計(jì)）色澤：≤35#（Pt-Co）體電：≥1.0×1011·cm③壓濾工序：要求收集的成品無(wú)炭及其它眼見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)，透明。生產(chǎn)過(guò)程中控點(diǎn)、控制指標(biāo)：42生產(chǎn)過(guò)程中控點(diǎn)、控制指標(biāo)：生產(chǎn)過(guò)程中控點(diǎn)、控制指標(biāo)：42謝謝謝謝43謝謝謝謝43PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組44PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制第四組PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝反應(yīng)器的材質(zhì)反應(yīng)器的攪拌類型反應(yīng)器的密封裝置反應(yīng)器的傳熱結(jié)構(gòu)及熱載體反應(yīng)器的進(jìn)出料方式反應(yīng)生產(chǎn)的安全裝置和安全措施反應(yīng)生產(chǎn)操作產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝45產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝產(chǎn)品的生產(chǎn)原理和工藝45PET簡(jiǎn)介

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)為聚對(duì)苯二甲酸和乙二醇直接酯化法或聚對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換法制成的聚合物，俗稱滌綸，英文名稱Polyethyleneterephthalate，簡(jiǎn)稱PET或PETP。俗稱滌綸樹(shù)脂。他是對(duì)苯二甲酸與乙二醇的縮聚物，與ＰＢＴ一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。PET薄膜的突出性能有阻隔性、力學(xué)性能和韌性好，PET玻璃纖維增強(qiáng)工程塑料的突出性能為力學(xué)性能高且受溫度影響小、耐熱溫度高、沖擊強(qiáng)度高、耐摩擦、耐蠕變性好、剛性大、硬度大及尺寸穩(wěn)定性好，增強(qiáng)PET在力學(xué)性能、剛性、耐熱性方面都超過(guò)增強(qiáng)PBT，但加工性不及PBT。PET簡(jiǎn)介聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PE46PET簡(jiǎn)介聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PE一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）該法用高純度對(duì)苯二甲酸(TPA)與乙二醇或1,4-丁二醇直接酯化生成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯或丁酯,然后進(jìn)行縮聚反應(yīng)。該法的關(guān)鍵是解決TPA與乙二醇或1,4-丁二醇的均勻混合，提高反應(yīng)速度和制止醚化反應(yīng)。與酯交換縮聚法相比,該法可省掉DMT的制造、精制和甲醇回收等步驟，更易制得分子量大、熱穩(wěn)定性好的聚合物，可用于生產(chǎn)輪胎簾子線等較高質(zhì)量的制品。但該法對(duì)原料TPA的純度要求較高，TPA提純精制費(fèi)用大。一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）47一、合成方法及工藝的確定直接酯化縮聚法（PTA法）一、合成化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:（１）酯化反應(yīng)（２）酯化縮聚反應(yīng):化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:48化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:化學(xué)反應(yīng)原理酯化時(shí)主反應(yīng)為:48（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):49（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):（３）縮聚反應(yīng)(低聚合度):49生產(chǎn)流程圖生產(chǎn)流程圖50生產(chǎn)流程圖生產(chǎn)流程圖50釜式反應(yīng)器的工藝流程釜式反應(yīng)器的工藝流程51釜式反應(yīng)器的工藝流程釜式反應(yīng)器的工藝流程51二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和工程塑料。ＰＥＴ纖維主要用于紡織工業(yè)。ＰＥＴ薄膜主要用于電器絕緣材料，如電容器、電纜絕緣、印刷電路布線基材，電極槽絕緣等。ＰＥＴ薄膜的另一個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域是片基和基帶，如電影膠片、Ｘ光片、錄音磁帶、電子計(jì)算機(jī)磁帶等。ＰＥＴ薄膜也應(yīng)用于真空鍍鋁制成金屬化薄膜，如金銀線、微型電容器薄膜等。ＰＥＴ的另一個(gè)用途就是吹塑制品，用于包裝的聚酯拉伸瓶。玻璃纖維增強(qiáng)ＰＥＴ適用于電子電氣和汽車(chē)行業(yè)，用于各種線圈骨架、變壓器、電視機(jī)、錄音機(jī)零部件和外殼、汽車(chē)燈座、燈罩、白熱燈座、繼電器、硒整流器等PET除纖維之外主要用于薄膜和片材、瓶類及工程塑料三大類二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和52二、產(chǎn)品的應(yīng)用PET主要用于纖維，少量用于薄膜和選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其原料對(duì)苯二甲酸二甲酯（DMT）可用較容易的蒸餾和重結(jié)晶方法精制，連續(xù)生產(chǎn)較易，原料消耗低，EG回收系統(tǒng)較小，不副產(chǎn)甲醇，生產(chǎn)較安全，流程短，工程投資低，公用工程消耗及生產(chǎn)成本較低，反應(yīng)速度平緩，生產(chǎn)控制比較穩(wěn)定等，目前世界PET總生產(chǎn)能力中大多采用PTA法。（2）連續(xù)化工藝較間歇法工藝優(yōu)越：產(chǎn)量大、質(zhì)量好、可直接紡絲、產(chǎn)品成本低，目前已成為PET生產(chǎn)的主流選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其53選用原因：（1）PTA法較DMT法優(yōu)點(diǎn)更多：由于酯交換法中其工藝條件及反應(yīng)器

1、酯化

EG/PTA按1.8加入打漿罐，同時(shí)加入催化劑醋酸銻和回收的精制EG。打漿完后用螺桿泵連續(xù)計(jì)量送入酯化釜，酯化反應(yīng)得BHET。該酯化反應(yīng)是微放熱反應(yīng)，因此在反應(yīng)時(shí)需外加熱源。酯化反應(yīng)一般255℃左右，酯化率到97%后，送入縮聚釜。固體PTA的融化溫度很高，接近分解溫度，在反應(yīng)條件下只能部分溶于EG,在反應(yīng)過(guò)程前期體系是固一液非均相，但酯化反應(yīng)必需在均相體系中進(jìn)行，因此反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)邊溶解邊反應(yīng)的過(guò)程。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行后生成一定量的BHET,PTA在EG-BHET中溶解速度大于酯化反應(yīng)速度，故過(guò)程受反應(yīng)控制，雖然加壓有利于反應(yīng)進(jìn)行。但本工藝仍采用常壓酯化工藝的，它的特點(diǎn)是以PTA和EG酯化產(chǎn)物作為酯化介質(zhì)，反應(yīng)在常壓和介質(zhì)沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行。PTA和乙二醇(EthyleneGlycol,EG)的比例在實(shí)際生產(chǎn)中，不同的廠家由于采用不同的工藝差別較大，大致為:EG/PTA=1.1~1.8工藝條件及反應(yīng)器1、酯化54工藝條件及反應(yīng)器1、酯化工藝條件及反應(yīng)器2、縮聚反應(yīng)

在單體BHET中加入的0.02~0.04%(mol/mol)的催化劑?？s聚溫度從250-260℃左右開(kāi)始，逐漸提高到290℃左右縮聚到終點(diǎn)(聚合度達(dá)到100以上)。隨著PET的生成，體系的粘度會(huì)急劇升高，要不停的移去產(chǎn)生的EG，該反應(yīng)必需在高真空中進(jìn)行，一般真空度也由常壓提高到20~100Pa左右(機(jī)械真空泵的極限真空度)?？s聚初期采用水循環(huán)泵抽真空，縮聚后期采用蒸汽噴射泵抽真空。PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件55PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件55釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)56釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)釜式反應(yīng)器的殼體結(jié)構(gòu)56材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０～２８５℃工作壓力常壓０．１～０．２ＭＰａ６５～７５Ｐａ物料化學(xué)性質(zhì)PTA弱酸性、腐蝕性EG中性弱酸性、腐蝕性黏度漸高黏度漸高高真空，高溫內(nèi)襯搪瓷搪瓷材質(zhì)鑄鐵鑄鐵不銹鋼材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０57材料選擇：項(xiàng)目原料酯化縮聚工作溫度常溫２５０～２６０℃２８０攪拌器（a）漿式攪拌器；（b）框式攪拌器；（c）錨式攪拌器；（d）旋槳式攪拌器；（e）渦輪式攪拌器；（f）螺帶式攪拌器

攪拌器（a）漿式攪拌器；58攪拌器（a）漿式攪拌器；攪拌器（a）漿式攪拌器；58攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）對(duì)固體溶解，除了要有較大循環(huán)量外，還要有較強(qiáng)的剪切作用，以促進(jìn)其溶解，因此開(kāi)啟式渦輪攪拌最合適。但考慮造價(jià)、保養(yǎng)、使用等問(wèn)題，對(duì)易溶的塊狀PTA則常用槳式或框式2、酯化釜（錨式攪拌或雙層槳式攪拌）低粘度均相液體的混合。反應(yīng)過(guò)程中物料黏度逐漸升高。攪拌操作以傳熱為主?？刂埔蛩貫榭傮w循環(huán)流量和換熱面上的高速流動(dòng)，故首選渦輪式。但考慮造價(jià)、使用等問(wèn)題，選用錨式。它尤其適合攪拌粘稠而且有腐蝕性的物料3、縮聚釜（錨式攪拌）物料黏度逐漸升高。攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）59攪拌型式1、打漿釜（槳式或框式）攪拌型式1、打漿釜（槳式或框熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在200~300℃之間。導(dǎo)熱油具有沸點(diǎn)高＼蒸汽壓低等特點(diǎn)，化學(xué)穩(wěn)定性好，在３８０℃以下可長(zhǎng)久使用。加熱范圍廣，加熱均勻，調(diào)溫控溫準(zhǔn)確。導(dǎo)熱油粘度較小，傳熱效果好。熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在20060熱載體：導(dǎo)熱油PET生產(chǎn)過(guò)程中，縮聚和酯化反應(yīng)溫度均在200危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTA固可能產(chǎn)生易爆固體粉塵輸送設(shè)備電機(jī)采用防爆型，惰性氣體保護(hù)EG液197.6116開(kāi)口丙類火災(zāi)危險(xiǎn)防爆電機(jī)BHET液易燃液體防爆電機(jī)物料主要毒害性侵入途徑工藝、設(shè)備安全對(duì)策PTA接觸會(huì)導(dǎo)致皮疹和支氣管炎皮膚接觸，呼吸穿好防護(hù)服EG引起眼瞼呼氣管道輸送物料防護(hù)危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策61危險(xiǎn)物料狀態(tài)沸點(diǎn)℃閃點(diǎn)℃爆炸極限危險(xiǎn)性分析工藝、設(shè)備安全對(duì)策1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全

(1)、對(duì)苯二甲酸

袋裝產(chǎn)品時(shí)采用內(nèi)襯塑料薄膜的包裝袋，也可以使用不銹鋼槽罐車(chē)運(yùn)輸。裝料前應(yīng)該檢查槽罐車(chē)是否清潔干燥，裝料后進(jìn)料口應(yīng)密封并施加鉛封。產(chǎn)品運(yùn)輸中應(yīng)防火，防潮，防靜電袋裝產(chǎn)品搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕放，防止包裝損壞；槽罐車(chē)裝卸時(shí)應(yīng)注意防止靜電產(chǎn)生應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)，干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，應(yīng)該遠(yuǎn)離火種和熱源，與氧化劑，酸堿類物品分開(kāi)放，應(yīng)防止日曬雨淋，不得露天堆放。對(duì)苯二甲酸屬于低毒物，對(duì)皮膚和粘膜有一定刺激作用。對(duì)過(guò)敏性者接觸本品可引起皮疹和支氣管炎，空氣中最高允許濃度為0.1㎎/m3，操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)服。1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全621、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全1、物料的運(yùn)輸與儲(chǔ)存安全62(2)、乙二醇

當(dāng)不幸沾染上乙二醇時(shí)，應(yīng)脫去污染衣著，用大量的流動(dòng)清水沖洗；眼睛接觸時(shí)，提起眼臉，用流動(dòng)的清水或者生理鹽水沖洗，必要時(shí)及時(shí)就醫(yī)；不幸吸入時(shí)應(yīng)迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣清新處，保持呼吸道通暢，必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸并及時(shí)就醫(yī)；誤食時(shí)，要引用足量的溫水，催吐，洗胃，導(dǎo)瀉，就醫(yī)。因?yàn)橐叶加龅矫骰鸶邿峄蚺c氧化劑接觸有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)，應(yīng)避免高溫，高壓，明火。同時(shí)在生產(chǎn)操作中，應(yīng)隨時(shí)穿戴好防護(hù)工具，若出現(xiàn)違歸者，應(yīng)嚴(yán)懲不待。(2)、乙二醇63(2)、乙二醇2、設(shè)備的安全問(wèn)題(1)、因?yàn)樵谏a(chǎn)PET時(shí)會(huì)使用油系統(tǒng)加熱，所以油系統(tǒng)的安全問(wèn)題很重要。我們從以下幾個(gè)方面進(jìn)行分析：管道的安裝①選用能承受高壓的管道和附件，一般應(yīng)超過(guò)工作壓力的2倍。②油系統(tǒng)管道應(yīng)盡量減少用法蘭或管接頭連接。③油系統(tǒng)管道的法蘭連接，禁止使用橡膠或塑料膠片，以及其他不耐油，不耐高溫材料的墊片，應(yīng)使用耐油和耐高溫在400~500℃的橡膠石棉板作為墊片。④油管道宜集中安裝，盡可能的遠(yuǎn)離高溫管道或安裝在熱體下方。⑤油管道不允許安裝在有明顯震動(dòng)的地方。⑥安裝好的油管道系統(tǒng)應(yīng)該經(jīng)常經(jīng)過(guò)水壓或油壓試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)的壓力應(yīng)大于正常工作壓力的2~2.5倍，并仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋和滲漏現(xiàn)象。⑦中溫中壓以上的機(jī)組，在高壓油調(diào)節(jié)系統(tǒng)中應(yīng)設(shè)防火油門(mén)

2、設(shè)備的安全問(wèn)題642、設(shè)備的安全問(wèn)題2、設(shè)備的安全問(wèn)題64(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：在人員操作單元和儲(chǔ)罐之間盡可能的保持安全距離，操作區(qū)應(yīng)保持通風(fēng)，健全危險(xiǎn)區(qū)的標(biāo)識(shí)，標(biāo)語(yǔ)，加強(qiáng)安全管理。而在使用電器設(shè)備的操作區(qū)，應(yīng)將電氣設(shè)備分室安裝，進(jìn)行隔離，在隔離墻上采取封堵措施，以防止爆炸性混合物進(jìn)入。電動(dòng)機(jī)要隔墻傳動(dòng)，燈泡見(jiàn)外照明或加隔離套，同時(shí)所有電器設(shè)備要有較好的絕緣保護(hù)，防止漏電，短路，安裝過(guò)流保護(hù)開(kāi)關(guān)等相關(guān)措施。防火方面，要配備完好的滅火器等相關(guān)器材，消防用水要保持暢通，要進(jìn)行定期檢查，加強(qiáng)巡視。完善規(guī)章制度，講責(zé)任分配到每一個(gè)人身上，定期進(jìn)行安全知識(shí)講座，強(qiáng)化安全意識(shí)。(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：65(2)、其他相關(guān)安全及防火措施：(2)、其他相關(guān)安全及防火措3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)2、酯化釜加壓反應(yīng)應(yīng)防爆泄壓安全閥爆破膜高溫反應(yīng)要求設(shè)計(jì)高溫報(bào)警裝置，最好是溫度自動(dòng)控制裝置。溫度與導(dǎo)熱油供給量串級(jí)控制?？s聚是高真空條件要求設(shè)計(jì)真空?qǐng)?bào)警裝置?？s聚時(shí)要先抽氣，再蒸餾。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)若充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空裝置，損壞裝置改變真空度。先抽氣再加熱，就可以避免或減少此類情況。3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)663、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)3、工藝安全1、報(bào)警點(diǎn)664、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料1備EG開(kāi)EG儲(chǔ)槽出口閥，選擇一個(gè)EG高位槽及其進(jìn)料管路，開(kāi)旋渦泵出口閥，啟動(dòng)旋渦泵。開(kāi)EG高位槽進(jìn)口閥進(jìn)料至一定液位。檢查EG儲(chǔ)罐出口閥EG高位槽進(jìn)料閥出料閥打漿釜的進(jìn)料閥出料閥是否處于關(guān)閉狀態(tài)。2備PTA用磅秤稱好PTA，啟動(dòng)電動(dòng)葫蘆，掛好PTA料袋。起吊并將料袋移至打漿釜攪料，解開(kāi)料袋口袋繩。二、打漿開(kāi)啟EG計(jì)量槽的出口閥和打漿釜的進(jìn)料閥，將EG放入打漿釜。當(dāng)計(jì)量槽的液位達(dá)到設(shè)定目標(biāo)后，關(guān)閉EG計(jì)量槽的出口閥，開(kāi)啟打漿釜的攪拌，將計(jì)量好的PTACAT穩(wěn)定劑緩緩從投料口投入打漿釜，繼續(xù)攪拌15min，打漿結(jié)束，準(zhǔn)備向酯化釜進(jìn)料。4、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料674、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料4、開(kāi)停車(chē)操作規(guī)程一、備料67三、酯化1、檢查酯化釜分餾柱，酯化冷凝器冷卻水，回流閥，放空閥是否處于開(kāi)啟狀態(tài)。選擇重力輸送管路。開(kāi)打漿釜出料閥，開(kāi)酯化釜進(jìn)料閥進(jìn)漿料。2、打開(kāi)水接收罐的進(jìn)口閥，打開(kāi)酯化釜上進(jìn)料閥和釜上氣相出口閥，液相回流閥，控制釜內(nèi)溫達(dá)到255℃，開(kāi)啟酯化釜進(jìn)口閥，打漿釜出口閥。3、調(diào)節(jié)導(dǎo)熱油的給出量，控制酯化釜內(nèi)溫在245℃-265℃之間，調(diào)節(jié)回流量，控制分餾柱頂溫在102±2℃。4、漿料進(jìn)料結(jié)束后，關(guān)閉進(jìn)料管路上所有閥門(mén)，觀察水接收量。達(dá)到工藝指標(biāo)后，打開(kāi)出口閥循環(huán)。三、酯化68三、酯化三、酯化68四、縮聚1、檢查各個(gè)閥門(mén)狀態(tài)，縮聚冷凝器和真空冷凝器的冷卻水進(jìn)口閥出口閥都處于開(kāi)啟狀態(tài)。2、檢查過(guò)濾器是否安裝好濾芯。3、開(kāi)啟酯化釜上氮?dú)忾y，控制酯化釜內(nèi)壓力0.05-0.1MPa。打開(kāi)縮聚釜進(jìn)料閥，再打開(kāi)酯化釜導(dǎo)料閥向縮聚釜導(dǎo)料。當(dāng)酯化釜內(nèi)壓力降為0時(shí)，即為導(dǎo)料結(jié)束。4、關(guān)閉酯化釜導(dǎo)料閥和縮聚釜進(jìn)料閥，開(kāi)縮聚釜減速機(jī)循環(huán)油泵和軸封冷卻水閥。5、打開(kāi)縮聚釜升溫閥，當(dāng)溫度達(dá)到255℃以上，接通真空系統(tǒng)，緩慢降低壓力，反應(yīng)35min之后，將壓力控制在0.1MPa以下，反應(yīng)溫度不超過(guò)282℃。6、開(kāi)鑄帶頭升溫閥，將鑄帶頭升溫到290℃以上，當(dāng)縮聚釜的攪拌電機(jī)功率達(dá)到工藝值時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，準(zhǔn)備出料。四、縮聚69四、縮聚四、縮聚69五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。2、縮聚釜功率達(dá)到工藝值時(shí)，聽(tīng)攪拌機(jī)，關(guān)閉縮聚釜上氣相出口閥，打開(kāi)氮?dú)忾y向縮聚釜加壓，待釜內(nèi)壓力達(dá)到0.3MPa，打開(kāi)縮聚釜出料閥，開(kāi)切粒機(jī)。3、熔體由鑄帶頭擠出后，人工將其在水中牽引并送入切粒機(jī)切粒.4、切片經(jīng)風(fēng)機(jī)送至料倉(cāng)再經(jīng)過(guò)篩選后包裝。5、切粒完畢后，關(guān)閉縮聚釜出料閥，停切粒機(jī)風(fēng)機(jī)和振動(dòng)篩。五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。70五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水泵。五、出料1、啟動(dòng)水槽內(nèi)冷卻水指標(biāo)與控制1、打漿PTA投料時(shí)間15min攪拌時(shí)間≥15min2、酯化PTA/EG漿料進(jìn)料時(shí)間3~5hr酯化反應(yīng)內(nèi)溫255±5℃分流柱頂溫度103±2℃水接收量≥120Kg酯化反應(yīng)周期3.5~4hr3、縮聚低真空起始溫度≥255℃低真空時(shí)間35min降溫點(diǎn)271℃高真空余壓 ≤70pa反應(yīng)終點(diǎn)溫度 282±1℃出料功率 縮聚反應(yīng)周期 3~3.5hr4、出料氮?dú)鈮毫?0.3~0.4Mpa 出料時(shí)間 ≤35min指標(biāo)與控制1、打漿71指標(biāo)與控制1、打漿指標(biāo)與控制1、打漿71鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯學(xué)名：鄰苯二甲酸-2-乙基己酯別名：絕緣級(jí)二辛酯英文簡(jiǎn)稱：DOP、分子量分子式：43824OHC產(chǎn)品的理化性質(zhì)①性狀：無(wú)色或微黃色非水溶性的油狀液體，能與乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑相混溶，不溶于水。②物理常數(shù)沸點(diǎn)：370℃（1.0325×105Pa,760mmHg）折光率：1.4859（20℃）閃點(diǎn)：218.33℃（開(kāi)杯）粘度：81.4CP（厘泊）（20℃）相對(duì)密度：0.9861（20℃）燃點(diǎn)：241℃冰點(diǎn)：-55℃熔點(diǎn)：-16℃流動(dòng)點(diǎn)：-41℃體積電阻：11101（·cm）比熱：（50～150℃）平均為0.57卡/克蒸發(fā)熱：23.6千卡/克分子COCH2CH(CH2)3CH3OC2H5C2H5COCH2CH(CH2)3CH3O3溶解度：在水中小于0.1%（20℃）揮發(fā)熱：（150℃）20mg/2cm小時(shí)鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯72鄰苯二甲酸二異辛酯產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二辛酯鄰苯二甲酸二異產(chǎn)品的應(yīng)用范圍

本產(chǎn)品是一種性能較好的主增塑劑，由于它具有較好的相溶性，較低的揮發(fā)性，較低的抽出性，較好的低溫柔軟性良好的電器性能及對(duì)熱和光的抵抗性。因此，除廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纖維素、合成橡膠工業(yè)外還應(yīng)用于電纜粒子制造，醫(yī)療器械等方面。PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件73PET反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、操作與控制課件73反應(yīng)原理1．酯化工序

此工序主要反應(yīng)是酯化反應(yīng)即苯酐和辛醇在催化劑和加熱的條件下生成鄰苯二甲酸二辛酯和水。反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步：苯酐和辛酯反應(yīng)生成苯二甲酸單辛酯，以下式表示：此反應(yīng)不需要在催化劑作用下即可進(jìn)行，溫度在120～130℃時(shí)反應(yīng)可以基本完成。反應(yīng)原理1．酯化工序74反應(yīng)原理1．酯化工序反應(yīng)原理1．酯化工序74第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式表示：此步反應(yīng)需要在Cat鈦酸四異丙酯作用下進(jìn)行，反應(yīng)液溫在225～235℃可以基本完成。酯化反應(yīng)的總反應(yīng)式為：

此反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)盡快向形成酯的方向進(jìn)行必須將反應(yīng)過(guò)程中生成的水迅速?gòu)姆磻?yīng)體系中移出（移除水比移除酯來(lái)的容易，且有利于提高原料苯酐利用率）。第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式75第二步：苯二甲酸單辛酯和辛醇反應(yīng)生成苯二甲酸二辛酯和水以下式2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）

①酯化打料閃蒸閃蒸是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程，采取酯化酸度合格后，利用酯化余熱，在真空條件下，將酯化反應(yīng)過(guò)程中過(guò)量醇大部分脫出，經(jīng)冷凝冷卻后收集到醇水收集罐中。②處理酸值與降色此工序是為了中和未反應(yīng)完全的單酯酸，使粗酯酸度合格，同時(shí)改善成品色澤、破壞催化劑的處理過(guò)程。此工序是一個(gè)化學(xué)過(guò)程。主反應(yīng)為碳酸鈉與未反應(yīng)完全的單酯酸進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式為：

2．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）762．脫醇后處理工序（即間歇脫醇工序）2．脫醇后處理工

副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加入量過(guò)多，物料呈堿性，在操作溫度下會(huì)發(fā)生酯的皂化反應(yīng)，其反應(yīng)式為：

此反應(yīng)嚴(yán)重降低了酯的收率，而且給后工序造成困難（成品混濁，不易過(guò)濾），降低堿水在物料中的停留時(shí)間可大大降低該反應(yīng)速度。③脫醇間歇脫醇也是一個(gè)醇、酯分離過(guò)程。酯化粗酯經(jīng)過(guò)閃蒸、處理后，利用水蒸氣蒸餾原理，從釜底蒸汽分配盤(pán)通入活蒸汽與酯化反應(yīng)中過(guò)量醇形成共沸物而蒸出，經(jīng)冷卻后將水分出；為使過(guò)量醇脫干凈，又在較低溫度下操作，保證成品質(zhì)量，故采取減壓操作?；钫羝敲摯嫉囊粋€(gè)重要條件，通入量過(guò)小醇脫不干凈，但通入量過(guò)大會(huì)影響系統(tǒng)真空度及脫出醇中夾帶酯的含量，不利于酯化色澤。因此，通入量要適當(dāng)，以保證脫醇需要的正常熱量及系統(tǒng)真空度。此工序不應(yīng)有化學(xué)反應(yīng)，但在系統(tǒng)真空度低、活氣量太大時(shí)會(huì)有酯的水解，增大成品酸度，降低酯的收率。

3．過(guò)濾工序

此工序是二辛酯成品精制的最后一個(gè)過(guò)程，通過(guò)密閉網(wǎng)板式過(guò)濾機(jī)將后處理成品中的活性炭及其它機(jī)械雜質(zhì)除去制得成品，以得入庫(kù)，此過(guò)程是一個(gè)物理凈化過(guò)程，沒(méi)有任何化學(xué)反應(yīng)。副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加77副反應(yīng)為鄰苯二甲酸二辛酯的皂化反應(yīng)，處理時(shí)，處理劑加（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）

1．酯化工序：（1）原料配比：分子比：苯酐:辛醇=1:2.6重量比：苯酐:辛醇=1:2.3催化劑為總投料量的0.24‰一次作業(yè)投料量（kg）注：①開(kāi)車(chē)第一鍋投料前釜內(nèi)適當(dāng)升溫并通氮?dú)?，辛醇用量?1800kg；②根據(jù)回收醇情況，可適當(dāng)增減其用量；③回收醇中酯含量高于5%時(shí)，回收醇用量可用下式計(jì)算：回收醇用量（kg）=3500/（100%-酯含量%）④投料時(shí)辛醇分四次加入。一次加工業(yè)辛醇：8000kg二次加回收醇：1500kg釜溫185℃三次加回收醇：1000kg釜溫200℃四次加回收醇：1000kg釜溫215℃（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）78（一）工藝條件（包括物料配比、反應(yīng)參數(shù)等）（一）工藝條件（包2）工藝參數(shù)

投料時(shí)油溫：240℃～250℃投苯酐時(shí)液溫：110～120℃加催化劑時(shí)液溫：170℃～180℃酯化終點(diǎn)：液溫：225℃～235℃汽溫：195℃～210℃終點(diǎn)酸度：≤