粉碎技術在樣品前處理中的應用(全文)

精品文檔-下載后可編輯粉碎技術在樣品前處理中的應用(全文)在食品研究中，食品的分析目的有許多，包括：配合法規(guī)和標簽標識，評定產(chǎn)品質量、分析營養(yǎng)成分、檢測摻雜成分、檢測有害元素、科研工作等。樣品也可能被用于各種各樣的檢測，例如農(nóng)藥殘留、營養(yǎng)成分、重金屬含量以及DNA／RNA的分析等，所用的分析手段多樣化，如AAS、ICP、NlH、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，樣品的前處理直接影響到分析結果的準確性和可靠性。本文主要介紹德國RETSCH(萊馳)實驗室研磨粉碎儀器在樣品前處理方面的應用。樣品前處理――獲得有代表性的樣品

以大麥的NlR分析為例，使用德國RETSCH(萊馳)的旋風磨TWlSTER進行研磨處理，比較研磨前后大麥樣品的分析結果。一共測樣10次，每次都重果大相徑庭，特別是灰分和纖維含量，這是因為研磨前的樣品測量得到的僅是大麥表面的結果，不能代表整個大麥的結果。

圖1是樣品研磨前后的纖維含量對比圖，從該圖中可以看出樣品在測試前進行適當?shù)难心ヌ幚矸浅１匾?，尤其是對于這種非均質化的樣品，樣品的研磨處理是保證分析結果準確、可靠的重要途徑。

選擇最佳粉碎儀器

食品類樣品種類豐富，檢測方法和要求各不相同，除了針對NlR分析的旋風磨TWISTER，RETSCH(萊馳)還提供高水份、高油脂，熱敏性，大尺寸樣品粉碎的研磨儀和解決方案。

1.高水份、高油脂類樣品――專家型刀式研磨儀GM300

GM300(見圖2)最顯著的特點之是多達4.5L的樣品處理量，即整個的蘋果、土豆均可直接放入研磨容器進行粉碎處理，能在短時問內(nèi)將樣品均質化，達到大多數(shù)食品檢測的前處理要求，為實驗室工省去預切割處理的步驟。GM300具有500～4000rpm的可調(diào)轉速和5s～3min的可調(diào)研磨時問，使其能適應多種應用環(huán)境。轉刀可以逆時針或順時針旋轉，逆時針旋轉對樣品進行粗粉碎，順時針旋轉可將樣品精細研磨。

對于含水量較大的樣品，如蔬菜水果，通常在研磨過程中樣品體積會發(fā)生變化，GM300專利的重力頂蓋設計可以改變研磨空問，從而使均質化過程更為有效，樣品的制備更均勻。

以柚子為例，將1／2個柚子放入GM300研磨容器中，使用帶溢流渠的重力頂蓋，轉速調(diào)到2000rpm，僅需進行1min的粉碎處理，就能達到均質化的粉碎效果。沿海城市質檢部門經(jīng)常會制備海鮮樣品，如墨魚干、蝦米、海帶、紫菜、龍蝦等，它們通常含有豐富的蛋白質和微量元素，為了不引入雜質及避免樣品問的交叉污染，GM300所有與樣品接觸的部分，包括研磨容器、轉刀、頂蓋都可進行高溫滅菌。

2.熱敏性樣品――全自動冷凍研磨儀Cryomill

檢測過程中經(jīng)常會遇到些特殊樣品，如骨頭、奶酪、甘蔗等，他們對溫度非常敏感，必須在定的低溫條件下進行粉碎操作，才能保證其性質不發(fā)生變化。

RETSCH(萊馳)全自動冷凍研磨儀Cryomill(見圖3)就是專為冷凍粉碎設計的儀器，其具備自動冷卻系統(tǒng)，在儀器運行過程中不斷向粉碎腔運輸液氮，保持整個研磨過程溫度為-196℃。這樣，樣品得到了脆化便于研磨，并防止了揮發(fā)性物質的損失。

Cryomill的預冷卻及液氮的加入和補充完全由程序自動控制，避免了手動操作的繁瑣和危險，相關參數(shù)都可以通過控制面板設置并儲存，在般使用情況下，研磨時問只需幾分鐘，液氮消耗量少，韌性較強的樣品可以設置循環(huán)冷凍。最大研磨罐體積為50mL。Cryomill是全球唯――臺可同時進行干磨、濕磨、冷凍研磨的儀器。

使用Cryomill對甘蔗進行粉碎(圖4)，將樣品預處理至2～3mm，取5g樣品，使用25mL研磨罐，設置循環(huán)1次，預冷凍7min，在頻率25Hz下研磨90s，得到出樣尺寸小于80um的顆粒，滿足后續(xù)DNA檢測的要求。

3.大尺寸樣品――切割式研磨儀SM300

對于科研工來說，大尺寸的食品樣品處理是個難題，尤其是韌度、硬度較大的大尺寸樣品，如龜殼、狗糧、食品添加劑原料(圖5)等，用手工剪切費時費力，還達不到分析的要求。

切割式研磨儀SM300(見圖6)專為這類樣品而設計，獨有質量飛輪的高扭矩力，僅需次研磨即可達到分析細度；研磨腔構造的全盤優(yōu)化，進料漏斗的寬口設計，大量樣品連續(xù)處理亦可輕松完成。此外，SM300更加裝雙層切割棱，切割效率和處理量隨之倍增。出樣尺寸由底篩(0.25-20mm)控制。

綜上所述，不同的樣品需要不同的研磨方式，選擇合適的研