紅外實驗報告

紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)實驗報告一、 實驗?zāi)康氖煜じ道锶~變換紅外光譜儀（FTIR）的使用方法和工作原理。掌握用KBr壓片法制備固體樣品進(jìn)行紅外光譜測定的技術(shù)和方法。了解基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測定中的應(yīng)用。通過對高分子材料紅外光譜的解釋的，初步學(xué)會紅外光譜圖的解析，能從圖上獲取一些高分子的組成結(jié)構(gòu)信息。二、 實驗原理當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團(tuán)的振動頻率和它一樣，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個基團(tuán)就吸收了一定頻率的紅外光。分子吸收光能后由原來的振動基態(tài)能級躍遷到較高的振動能級。按照量子學(xué)說，當(dāng)分子從一個量子態(tài)躍遷到另一個量子態(tài)時，就要發(fā)射或吸收電磁波，兩個量子狀態(tài)間的能量差△E與發(fā)射或吸收光的頻率v之間存在如下關(guān)系：△E=hv，式中h為普朗克（Plank）常數(shù)，等于6.626*10-34J*s，頻初=C/入，C是光速，C=2.9979*108m/s。紅外輻射的波長在2pm-50pm之間。紅外光量子的能量較小，只能引起原子的振動和分子的轉(zhuǎn)動，所以紅外光譜又稱振動轉(zhuǎn)動光譜。原子的振動相當(dāng)于鍵合原子的鍵長與鍵角的周期性改變，相應(yīng)于振動形式有伸縮振動和彎曲振動。對于具體的基團(tuán)與分子振動，其形式和名稱有多種多樣，對應(yīng)于每一種振動形式有一種振動頻率，其所具有的各種振動形式以及對應(yīng)的譜帶波數(shù)。紅外吸收光譜法的原理是當(dāng)物質(zhì)受到紅外照射時，由于能量小而不足以引起電子的躍遷。但它能引起分子的振動能級的躍遷。這種能級躍遷是有選擇性地吸收一定波長的紅外光。物質(zhì)的這種性質(zhì)表現(xiàn)為物質(zhì)的吸收光譜。紅外光譜法是利用某些物質(zhì)對電磁波中的紅外光區(qū)特定頻率的波具有選擇性吸收的特性來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、定性鑒定和定量測定的一種方法。紅外吸收光譜是在電磁輻射的作用下，分子中原子的振動能級和轉(zhuǎn)動能級發(fā)生躍遷時所產(chǎn)生的分子吸收光譜。由于這種躍遷時振動能級和轉(zhuǎn)動能級的能量差比較?。ㄇ罢呒s為1——0.05電子伏特，

后者約為0.05——0.0035電子伏特），因此其吸收光譜的波長均在紅外光區(qū)（0.78—300微米）內(nèi)。當(dāng)物質(zhì)受到2.5um?25um的紅外照射時。它能吸收的能量不僅能使分子發(fā)生轉(zhuǎn)動而且還能使分子結(jié)構(gòu)的原子集團(tuán)相對伸縮、彎曲變形或搖擺，即通常說的振動。由于在紅外光譜中出現(xiàn)的吸收峰一般與分子所含特征的基團(tuán)有關(guān)，因此根據(jù)這些吸收蜂的位置，常能提出有關(guān)化臺物分子結(jié)構(gòu)的特征信息。大部分的官能團(tuán)都具有一定的吸收頻率。因此可憑紅外吸收光譜確定有碳基、經(jīng)基、羧基、醚基、乙烯基、酯基、氤基、苯基及其它的官能團(tuán)等。物質(zhì)吸收紅外的強度在一定條件和范圍內(nèi)是隨其含量增加而增加，因此根據(jù)吸收強度可以進(jìn)行物質(zhì)的定量。實驗所測試的樣品為苯并惡嗪樹脂，苯并惡嗪單體是酚類化合物、胺類化合物和甲醛為原料合成的苯并六元雜環(huán)化合物，可在加熱或者催化劑作用下發(fā)生開環(huán)聚合生成苯并惡嗪樹脂，制備反應(yīng)過程如下：三、儀器設(shè)備Nicolet6700型傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）、紅外燈、瑪瑙研缽、除濕機、分析天平、粉末壓片機四、 實驗藥品標(biāo)準(zhǔn)KBr，試樣為聚苯并惡嗪樹脂五、 實驗步驟儀器準(zhǔn)備：接通電源，開啟總電源開關(guān)，預(yù)熱儀器。漠化鉀壓片：a.標(biāo)準(zhǔn)樣品壓片：用分析天平稱取150mg左右的干燥的KBr粉末，然后在瑪瑙研缽中充分

磨細(xì)，最后在10*108Pa下抽真空壓成片透明的薄片，放入儀器中進(jìn)行測試。b.待測樣品壓片：制備漠化鉀壓片所需的漠化鉀和樣品的質(zhì)量比為200：1，所以用分析天平稱取和標(biāo)準(zhǔn)樣品制備中所稱量大約一致的干燥的KBr粉末，然后再加入1-2mg試樣樣品，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，同上所述最后在壓片機上進(jìn)行壓片，得到一個透明的薄片，放入儀器中進(jìn)行測試。軟件操作：在放入標(biāo)準(zhǔn)樣品是首先要扣除背景，然后取出標(biāo)準(zhǔn)樣品放入待測試樣進(jìn)行測試。六、數(shù)據(jù)處理紅外譜圖04000 3000 2000 1000 010080-oO04000 3000 2000 1000 010080-oO64-20波數(shù)cnfi結(jié)果討論：1599、1498和1363cm-1為苯環(huán)的骨架振動吸收峰。823、749和692cm-1為苯環(huán)上C—H的彎曲振動的特征峰。醛基中的C—H伸縮振動與該C—H鍵的倍頻發(fā)生振動耦合（費米共振），在2963cm-1處出現(xiàn)一個中等強度的吸收峰，3.1365cm-1為C-O-C不對稱伸縮振動特征峰，1013cm-1為C-O-C