材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡課件

第十四章掃描電子顯微鏡本章要點(diǎn)：1.入射電子束與樣品作用后產(chǎn)生的各種信號及其特點(diǎn)3.掃描電鏡的分辨率決定因素(入射電子束直徑和調(diào)制信號類型)2.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和原理4.二次電子的特點(diǎn)、

掃描電鏡二次成像各種形貌襯度特點(diǎn)5.

背散射電子特點(diǎn)

掃描電鏡二次電子成像與背散射電子成像的不同點(diǎn)(ScanningElectronMicroscope,SEM)第十四章掃描電子顯微鏡本章要點(diǎn)：1.入射電子束與樣1透射電鏡TEM成像原理:根據(jù)電子具有與可見光相似的波動性，利用電磁透鏡放大成像.掃描電鏡SEM成像原理：與TEM不同,掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信號。通過對這些信號的接受、放大和顯示成像，獲得試樣表面形貌像。（常用的物理信號：二次電子）概述透射電鏡TEM成像原理:根據(jù)電子具有與可見光相似的波動性，2特別說明：對于TEM，物鏡和投影鏡之間還存在“中間鏡”對于SEM,聚光鏡與物鏡之間加一個“掃描線圈”光學(xué)顯微鏡透射電鏡掃描電鏡電子探針光路比較光源聚光鏡樣品樣品物鏡熒光屏或照相底片信號探測器OMTEMSEM投影鏡樣品二次電子特征X射線EPMA(EDS,WDS)ElectronProbeMiro-Analysis特別說明：對于TEM，物鏡和投影鏡之間還存在“中間鏡”光學(xué)3掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)：1）有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)，分辨率可達(dá)3nm左右；2）有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；3）試樣制備簡單。

（對于不導(dǎo)電樣品，做點(diǎn)導(dǎo)電處理）

（樣品的尺寸：幾個毫米到幾個厘米）目前的掃描電鏡大都配有X射線能譜儀裝置，若配有EDS,這樣可以同時進(jìn)行顯微組織表面貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。掃描電鏡的作用：觀察表面形貌（適合粗糙表面或斷口）掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)：掃描電鏡的作用：觀察表面形貌（適合粗糙表面或4/JCM6000.html掃描電子顯微鏡較光學(xué)顯微鏡有更好的景深光學(xué)顯微鏡在500倍時僅有局部區(qū)域有清析的影像視野。掃描電鏡同樣500倍放大倍率下有較優(yōu)越的分辨率與景深，全視野都非常清晰。/J5SEM擁有良好景深，方便樣品觀察與分析SEM擁有良好景深，方便樣品觀察與分析6蒼蠅的復(fù)眼蒼蠅的復(fù)眼7幾層聚酯纖維片幾層聚酯纖維片8花粉顆粒花粉顆粒9掃描電鏡的二次電子像掃描電鏡的二次電子像10氧化鋁模板----掃描電鏡的二次電子像氧化鋁模板----掃描電鏡的二次電子像11

§14-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號電子束與樣品作用分為兩類：彈性散射（電子沒有能量損失）彈性散射（電子把一部分能量傳給樣品）入射電子束與樣品作用后產(chǎn)生的信號有：①透射電子，②吸收電子，③背散射電子，④二次電子⑤特征X射線，⑥俄歇電子（一種特殊的二次電子），等等?！?4-1電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號電子束與樣品12二次電子（掃描電鏡主要用它來成像）產(chǎn)生：被入射電子轟擊出來并離開樣品表面的樣品電子。由于原子核與價電子的結(jié)合能最小，因此價電子最容易脫離，二次電子中90%是樣品原子的價電子。特點(diǎn)：●能量低,只能從樣品的小于5～10nm深度的淺表層中逸出?！穸坞娮拥漠a(chǎn)額對樣品的表面形貌十分敏感，能非常有效的顯示樣品的表面形貌●二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)沒有明顯依賴關(guān)系，所以不能用來進(jìn)行成份分析電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的幾種信號特點(diǎn)二次電子（掃描電鏡主要用它來成像）電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生13電子束受到物質(zhì)原子散射作用，偏離原來方向，向外發(fā)散，所以隨著電子束進(jìn)入樣品深度的不斷增加，入射電子的分布范圍不斷增大，同時動能不斷降低，直至動能降低為零，最終形成一個規(guī)則的作用區(qū)域。輕元素樣品---“梨形作用體積”重元素樣品---“半球形作用體積”改變電子能量只引起作用體積大小的變化，而不會顯著地改變形狀。信號的作用體積電子束受到物質(zhì)原子散射作用，偏離原來方向，向外發(fā)信號的作用體145-10nm二次電子各信號能夠到達(dá)樣品表面的深度背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的入射電子，可以來自樣品表層幾百納米的深度范圍溢出來，其產(chǎn)額與樣品形貌和原子序數(shù)有關(guān)，其原子量越大反彈的愈多，經(jīng)過處理后的成像就愈亮，因此用來鑒別出材料成分的差異性。背散射電子成像：1）不僅可作形貌分析，還可顯示原子序數(shù)襯度。2）但它的成像分辨率較二次電子低。5-10nm二次電子各信號能夠到達(dá)樣品表面的深度背散射電子：15俄歇電子(Auger)產(chǎn)生:入射電子在激發(fā)特征x射線的過程中，如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放的能量不是以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的的外層電子發(fā)射出去），這個被電離出來的電子叫俄歇電子。特點(diǎn):

能量低，只能從樣品的小于2nm深度的淺表層中逸出俄歇電子具備樣品原子的特征能量，特別適合做淺表面層成分分析。用在俄歇電子能譜儀AES(AugerelectronSpectroscopy）上。

EKEL1EL2俄歇電子激發(fā)源俄歇電子的躍遷過程能級圖該俄歇電子記為KL1L2能量為其能量入射電子/光子與無關(guān),是原子特征的)思考：俄歇電子KL1L1的產(chǎn)生俄歇電子(Auger)EKEL1EL2俄歇電子激發(fā)源俄歇電子16特征X射線：

入射電子激發(fā)出內(nèi)層電子，在內(nèi)層產(chǎn)生空位，臨近層的電子向空位層躍遷，產(chǎn)生特征X射線，其能量值等于樣品元素的兩能級差值。產(chǎn)生特征X射線可用于電子探針顯微分析ElectronProbeMiro-Analysis

(EPMA)目的是進(jìn)行微區(qū)成份分析ElectronProbeMiro-AnalysisWDS:EDS:EnergyDispersiveSpectroscopyWave

DispersiveSpectroscopy特征X射線：產(chǎn)生特征X射線可用于電子探針顯微分析Elect17SEM/EDS一般說來，透射電鏡和掃描電鏡都帶有EDS,目的是為了進(jìn)行成分分析SEM/EDS一般說來，透射電鏡和掃描電鏡都帶有EDS18

§14-2掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和原理真空物鏡聚光鏡電子槍掃描電路光電倍增管探測器觀察用陰極射線管拍攝用用陰極射線管掃描線圈二次電子電子槍聚光鏡和物鏡：將50um的電子束斑會聚成幾個納米掃描線圈樣品室信號收集和圖象顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)（10-3Pa）電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)構(gòu)造§14-2掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和原理真空物鏡聚光鏡電子槍19顯示系統(tǒng)包括信號的收集、放大、處理、顯示與記錄部分。顯示和記錄部分包括兩個顯像管和照相機(jī)。一個顯像管是長余輝的，用于觀察;另一顯像管是高分辨率的、短余輝的，用于照相。EDS通過檢測樣品被電子束激發(fā)出的特征X射線，確定樣品含有的元素及成分比，用電子束照射樣品采集X射線，因此可以進(jìn)行微區(qū)的點(diǎn)分析、線分析及面分析。顯示系統(tǒng)包括信號的收集、放大、處理、顯示與記錄部分。顯示和記20電子槍

其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布(EnergySpread)要小，目前常用的種類計(jì)有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射(FieldEmission，最好)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。

鎢(W)燈絲燈絲價格較便宜，對真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級或三級聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。

說明：

21材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件22材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件23

§14-3

掃描電子顯微鏡的主要性能說明：掃描電鏡照射到樣品上的電子束直徑越小，就相當(dāng)與成像單元的尺寸越小，相應(yīng)的分辨率就越高。由于二次電子和俄歇電子只能在一個與束斑直徑相當(dāng)?shù)膱@柱體內(nèi)被激發(fā)出來，所以利用二次電子成像時，電鏡的分辨率等于電子束斑直徑大小。利用其他信號成像時分辨率一般大于電子束斑直徑大小分辨率：用二次電子成像的掃描電鏡的分辨率等于等于電子束斑直徑大?。?--4nm)5-10nm二次電子各信號能夠到達(dá)樣品表面的的深度§14-3掃描電子顯微鏡的主要性能說明：掃描電鏡照射到樣24關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)

1.分辨率：對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信號不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同，從而影響其分辨率。一般二次電子像的分辨率約為3-4nm，而場發(fā)射槍的SEM可優(yōu)于3nm。背反射電子像的分辨率約為50-200nm。2.放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As

關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)2.放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子252.放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As

2.放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面26因?yàn)槿肷潆娮邮┤霕悠酚行чL度增加了，使表面小于5-10nm深度的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。樣品表面傾角的影響:隨樣品表面法線與入射束夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子能量比較低,僅在樣品表面小于5—10nm深度內(nèi)才能逸出表面.二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感.

§14-4

表面形貌襯度原理及應(yīng)用因?yàn)槿肷潆娮邮┤霕悠酚行чL度增加了，使表面小于5-10n27二次電子多，亮根據(jù)上述原理畫出二次電子形貌襯度的示意圖二次電子多，亮根據(jù)上述原理畫出二次電子形貌襯度的示意圖28實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大

2)平面上的二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低。

3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但這些二次電子不易被檢測器收集到，因此凹槽底襯度也較暗。二次電子各種形貌襯度特點(diǎn)實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖1)凸出的尖棱，小粒子以及29二次電子和背散射電子的收集二次電子的能量較低，小于50v背散射電子能量較高二次電子和背散射電子的收集30二.二次電子形貌襯度的應(yīng)用二.二次電子形貌襯度的應(yīng)用31材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件32材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件33材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件34材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件35材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件36材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件37材料分析方法第十四章-掃描電子顯微鏡ppt課件38材料分析方法第十四章-掃描電子顯