固溶體晶格參數(shù)的測定原理及應用

固溶體晶格參數(shù)的測定原理及應用第1頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月固溶度與晶格常數(shù)間關系Vegard定律固溶體的點陣常數(shù)與成分成直線關系點陣常數(shù)隨化學成份的變化而發(fā)生微小的變化，通常在10-4?數(shù)量級以下，需要進行精確測定第2頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月布拉格方程及其理解指數(shù)相同的晶面平行(相鄰)波程差等于波長整數(shù)倍時干涉、加強干涉加強條件為下式過M點分別向入射線和反射線作垂線，則MP之前和MQ之后兩束射線的光程相同，它們的程差為＝PM2+QM2＝2dsinθ。當光程差等于波長的整數(shù)倍時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：第3頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月布拉格方程及其理解＝2dsin（1）求微分＝2dsin＋2dcos（2）（2）/(1)得：/=d/d+ctg不考慮波長誤差，則d/d＝－ctg

當90，ctg0，若恒定，則越大，計算得出的d誤差越小面間距的相對誤差不僅取決于衍射線位置的測量誤差，并且還與衍射線位置有關，愈接近90°時，所得的面間距相對誤差愈小。（１）選高角度衍射線（２）盡可能減小角的測量誤差第4頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月對于立方晶系：第5頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月在給定實驗條件下，入射線波長可以給出510－6?的精確數(shù)值，因此點陣常數(shù)的計算歸結為兩個任務：衍射峰干涉指數(shù)HKL的標定；衍射峰位角的精確測定。點陣常數(shù)的測量精度取決于衍射峰位角的誤差。第6頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月對布拉格方程微分：對于立方晶系：

當90時，a/a0，因此，在精確測定點陣常數(shù)時，主要利用高角度（>60）衍射線進行。第7頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月XRD衍射圖譜第8頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月精確測定晶面間距第9頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月精測點陣參數(shù)的方法1、外推法2、最小二乘法第10頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月外推法計算點陣常數(shù)的精確值由測試衍射峰位角計算得到的點陣常數(shù)觀察值與測量誤差的關系式可表示為：第11頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月外推函數(shù)選取原則：當試樣的主要誤差來源為試樣的吸收誤差時，最好選用cos2為外推函數(shù)；當試樣的主要誤差來源為平板試樣引起的散焦誤差時，可選用ctg2作為外推函數(shù)；如果試樣表面偏離測角儀中心軸的離軸誤差是主要誤差來源，則可選用cosctg作為外推函數(shù)。精確的晶格常數(shù)采用納爾遜外推函數(shù)(sin?1θ+θ?1)cos2θ/2第12頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月最小二乘法用衍射儀法測得的衍射峰位角的數(shù)據(jù)，可利用柯亨（最小二乘法）計算點陣常數(shù)的精確值。第