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實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.明確液體飽和蒸氣壓的定義,了解純液體飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系。
2.掌握用靜態(tài)法測(cè)定純液體在不同溫度下飽和蒸氣壓的方法,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)求出所測(cè)溫度范圍的平均摩爾汽化熱。
3.熟悉和掌握真空泵和恒溫槽的使用。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.明確液體飽和蒸氣壓的定義,了解純液1實(shí)驗(yàn)原理
在一定的溫度下,純液體與其氣相達(dá)成平衡時(shí)蒸氣的壓力,稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。液體的飽和蒸氣壓與液體的性質(zhì)和溫度等因素有關(guān)。純液體的飽和蒸氣壓是隨溫度而改變,當(dāng)溫度升高時(shí),蒸氣壓增大;溫度降低時(shí),則蒸氣壓減小。當(dāng)蒸氣壓與外界壓力相等時(shí),液體便沸騰。我們把外壓為101.325kPa的沸騰溫度定義為液體的正常沸點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理在一定的溫度下,純液體與其氣2
對(duì)于任何純物質(zhì)的氣液兩相平衡體系,體系的溫度T與飽和蒸氣壓P的關(guān)系符合克拉貝龍方程式(Clapeyronequation),即
式中:ΔvapH為該液體的蒸發(fā)熱;
ΔvapV為(Vg-Vl)即液相轉(zhuǎn)化為氣相的體積差;對(duì)于任何純物質(zhì)的氣液兩相平衡體系,體系3
因?yàn)閂g大大于Vl,所以,Vl可忽略不計(jì)。并假設(shè)蒸氣為理想氣體,且當(dāng)n=1mol時(shí),那么因?yàn)閂g大大于Vl,所以,Vl可忽略不計(jì)4式中:P----液體飽和蒸氣壓,Pa;
T----溫度,K;
R----氣體常數(shù),8.315J/K·mol;
ΔvapHm----摩爾蒸發(fā)熱,J/mol式中:P----液體飽和蒸氣壓,Pa;5
作關(guān)系直線,
其斜率k為截距為平均摩爾蒸發(fā)熱ΔvapHm即可求得。當(dāng)P=101.324kPa、k、C代入上式,即求得正常沸點(diǎn)溫度T。作關(guān)系直線,6測(cè)定飽和蒸氣壓常用的方法:
1.動(dòng)態(tài)法:常用的有飽和氣流法,即通過(guò)一定體積的已被待測(cè)溶液所飽和的氣流,用某物質(zhì)完全吸收。然后稱量吸收物質(zhì)增加的質(zhì)量,求出蒸氣的分壓力。
2.靜態(tài)法:把待測(cè)物質(zhì)放在一個(gè)封閉體系中,在不同的溫度下,直接測(cè)量蒸氣壓或在不同外壓下測(cè)定流體的沸點(diǎn)。
本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)法。測(cè)定飽和蒸氣壓常用的方法:1.動(dòng)態(tài)法:7藥品儀器1.2XZ型旋片式真空泵;2.HLP—03A型低真空計(jì)(含壓力傳感器);3.磁力加熱攪拌器;4.7403型電子繼電器;5.接觸溫度計(jì)、玻璃溫度計(jì);6.平衡管、緩沖瓶;7.秒表;8.苯(AR);9.等等。藥品儀器1.2XZ型旋片式真空泵;82XZ型旋片式真空泵2XZ型旋片式真空泵9HLP—03A型低真空計(jì)HLP—03A型低真空計(jì)10磁力加熱攪拌器磁力加熱攪拌器11實(shí)驗(yàn)步驟熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及抽氣流程檢查平衡管中苯的量是否符合要求打開(kāi)平衡管的冷凝水檢查系統(tǒng)是否漏氣確定溫度恒溫后開(kāi)始抽氣放氣平衡讀取數(shù)據(jù)溫度調(diào)高2-3℃重復(fù)5-6步,測(cè)8-10點(diǎn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及抽氣流程檢查平衡管中苯的量是否符合要求121.熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及抽氣流程1.熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及抽氣流程132.檢查平衡管中苯的量是否符合要求(1)平衡管A球中苯液面高于2/3,U形管中苯液面有1/2高,即能滿足實(shí)驗(yàn)要求。(2)不滿足上述要求,即需重新補(bǔ)加苯的量,至滿足要求為止。(3)如果平衡管中有異物或有顏色(苯為無(wú)色),需倒出原液體,用苯清洗平衡管,然后裝苯至滿足要求為止。2.檢查平衡管中苯的量是否符合要求(1)平衡管A球中苯液面高143.打開(kāi)平衡管的冷凝水
實(shí)驗(yàn)前先打開(kāi)平衡管的冷凝水,流量適量即可。(為什么實(shí)驗(yàn)前要先打開(kāi)平衡管的冷凝水?)3.打開(kāi)平衡管的冷凝水實(shí)驗(yàn)前先打開(kāi)平衡管的冷154.檢查系統(tǒng)是否漏氣(1)首先熟悉抽氣系統(tǒng)及活塞3(起始處關(guān)閉狀態(tài))的操作;(2)啟動(dòng)真空泵,緩慢調(diào)節(jié)活塞3(以U形管中的氣泡速度適中為準(zhǔn))抽氣至60KPa左右,之后關(guān)閉活塞3;(3)打開(kāi)秒表,5min后,觀測(cè)前后壓力變化是否超過(guò)100Pa,如果沒(méi)有即可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)階段,如果超過(guò)即檢查各接口,然后重新抽氣檢查。4.檢查系統(tǒng)是否漏氣(1)首先熟悉抽氣系統(tǒng)及活塞3(起始處關(guān)165.確定溫度,恒溫后開(kāi)始抽氣(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì),確定起始溫度(比水溫高1-2℃即可),同時(shí)啟動(dòng)磁力攪拌器;(2)恒溫后,啟動(dòng)真空泵,調(diào)節(jié)活塞3,保持U形管中的氣泡速度適中即可(為什么?);(3)氣泡速度過(guò)快,卻調(diào)節(jié)活塞3,緩慢放點(diǎn)空氣抑制氣泡速度過(guò)快(為什么?);(4)連續(xù)抽氣20min后,卻調(diào)節(jié)活塞3,緩慢放點(diǎn)空氣,使U形管中的苯左右平衡,即記下壓力和溫度;5.確定溫度,恒溫后開(kāi)始抽氣(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì),確定起始溫176.放氣平衡讀取數(shù)據(jù)連續(xù)抽氣20min后,卻可調(diào)節(jié)活塞3,緩慢放點(diǎn)空氣,使U形管中的苯左右平衡,同時(shí)記下壓力和溫度;6.放氣平衡讀取數(shù)據(jù)連續(xù)抽氣20min后,卻可調(diào)節(jié)活187.調(diào)溫,重復(fù)5-6步實(shí)驗(yàn)(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì),溫度調(diào)高2-3℃,加熱至恒溫(加熱過(guò)程中,為什么不能同時(shí)抽氣?);(2)重復(fù)5-6步,測(cè)8-10點(diǎn)數(shù)據(jù);(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先關(guān)閉真空泵,調(diào)節(jié)活塞3緩慢放氣,至常壓后再關(guān)閉其它開(kāi)關(guān)。7.調(diào)溫,重復(fù)5-6步實(shí)驗(yàn)(1)調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì),溫度調(diào)高2-19實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期:
;室溫:
℃;氣壓:
Pa
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期:;室溫:℃;氣壓:20數(shù)據(jù)處理1.計(jì)算lnP、T-1,P單位為Pa,T=273.15+t,lnP取至小數(shù)點(diǎn)后第三位,T-1取四位有效數(shù)字(附表)。2.作lnP--T-1關(guān)系直線圖,計(jì)算直線斜率k(附圖);3.計(jì)算苯的平均摩爾蒸發(fā)熱ΔvapHm;4.確定直線截距C;5.計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)壓力下苯的正常沸點(diǎn)Tb。數(shù)據(jù)處理1.計(jì)算lnP、T-1,P單位為Pa,21附表:P單位為Pa,T=273.15+t附表:P單位為Pa,T=273.15+t22x1x20y1y2ABT-1(1/K)lnP(Pa)lnP--T-1關(guān)系直線圖x1x20y1y2ABT-1(1/K)lnP(Pa)lnP-23苯的平均摩爾蒸發(fā)熱ΔvapHm苯的平均摩爾蒸發(fā)熱ΔvapHm24確定直線截距C取任意一點(diǎn)(lnP和T-1),代入上式即求出C值。確定直線截距C取任意一點(diǎn)(lnP和T-1),代入上式即求出C25標(biāo)準(zhǔn)壓力下苯的正常沸點(diǎn)Tb取標(biāo)準(zhǔn)壓力(P=101.325KPa)代入下式,即可求出苯的正常沸點(diǎn)Tb值。標(biāo)準(zhǔn)壓力下苯的正常沸點(diǎn)Tb取標(biāo)準(zhǔn)壓力(P=101.326文獻(xiàn)值:苯在標(biāo)準(zhǔn)壓力下,正常沸點(diǎn)Tb=80.10℃
平均摩爾蒸發(fā)熱ΔvapHm=30.765KJ/mol
要求:logp~T-1線性關(guān)系的相關(guān)系效r≥0.999。在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)得出平均摩爾蒸發(fā)熱和正常沸點(diǎn)與文獻(xiàn)值對(duì)照,其相對(duì)誤差應(yīng)在±2%以內(nèi)。文獻(xiàn)值:苯在標(biāo)準(zhǔn)壓力下,27實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為T(mén)b=
ΔvapHm=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差:⑶分析產(chǎn)生偏差的原因:⑷有何建議與想法?實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為T(mén)b=28注意事項(xiàng):1.檢查球形、U形管中苯的量是否符合要求;2.檢查系統(tǒng)是否漏氣:抽至壓力小于60kPa以下;3.利用3閥控制U形管中氣泡上升的速度;4.加熱時(shí),請(qǐng)不要抽氣;5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,向平衡管通入大氣時(shí)的速度也要緩慢。注意事項(xiàng):1.檢查球形、U形管中苯的量是否符合要求;29思考題1.靜態(tài)法測(cè)蒸氣壓的原理是什么?
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