葡萄糖酸鈣鈣含量測(cè)定分析報(bào)告

zz...分析化學(xué)大型試驗(yàn)報(bào)告葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定學(xué)院班級(jí).....zz一、試驗(yàn)名稱(chēng)：葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定二、試驗(yàn)摘要本試驗(yàn)主要要求對(duì)葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定，即如標(biāo)定EDTA絡(luò)合滴定法與KMnO4氧化法測(cè)定鈣離子的百分含量。三、序言葡萄糖酸鈣，分子式為Ca(C6H11O7)2，白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭無(wú)味。主要用作食品的鈣強(qiáng)化劑與養(yǎng)分劑、緩沖劑、固化劑、鰲合劑。本品為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭，無(wú)水溶液顯中性。鈣是體含量最大的無(wú)機(jī)物，為維持人體神經(jīng)，肌肉，骨骼系統(tǒng)，細(xì)胞膜和毛細(xì)血管通透性正常功能所必需。鈣離子是多酶促反響的重要激活劑，對(duì)多生理過(guò)程是必需的，如神經(jīng)沖動(dòng)傳遞，平滑肌和骨骼肌的收縮，腎功能，呼吸和血液凝固等。因此，鈣離子的爭(zhēng)論對(duì)我們的生活有著重大的意義。四、試驗(yàn)主題自主設(shè)計(jì)試驗(yàn)，用兩種滴定法進(jìn)展葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定五、主要儀器試劑儀器：分析天平〔0.1mg〕 酸式滴定管〔50mL〕錐形瓶〔250mL〕 洗耳球移液管〔25mL〕 容量瓶〔250mL〕燒杯〔100mL、600mL〕 外表皿玻璃棒 煤氣燈棉網(wǎng)藥品：一、EDTA固體 CaCO3優(yōu)級(jí)純酚酞指示劑 葡萄糖酸鈣樣品鈣指試劑 蒸餾水NaOH優(yōu)級(jí)純固體二、HCl(6mol?L、濃鹽酸)KMnO4分析純NaOH優(yōu)級(jí)純固體 Na2C2O4基準(zhǔn)試劑NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液〔pH=10〕甲基橙指示劑 H2SO43mol/L蒸餾水六、試驗(yàn)步驟I、用EDTA1、EDTA⑴0.020mol/LEDTA稱(chēng)取4.0g500ml200ml熱使其溶解完全，加水稀釋至500ml，搖勻。⑵配制0.020mol/L110℃枯燥過(guò)的CaCO30.50～0.55g250ml1:1HCl5ml解，加少量水稀釋?zhuān)哭D(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。⑶EDTA溶液濃度的標(biāo)定稱(chēng)取NaOH4.0g100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。移取25.00ml250ml5ml40g/LNaOH溶液及少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行滴定三份。2、葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取質(zhì)量為2.0g100ml5ml6mol/LHCl250ml25.00ml5ml40g/LNaOH，再加少鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記取EDTA耗用的體積，平行測(cè)定三份。工程1M工程1MV葡萄糖酸鈣數(shù)據(jù)/g/ml葡萄糖酸鈣VEDTA終讀數(shù)25.0019.5521.993125.0019.55325.0019.60/ml/ml/ml數(shù)據(jù)處理：序號(hào)工程 數(shù)據(jù)123m /gCaCO30.5123V /mlCaCO325.0025.0025.00V 終讀數(shù)EDTA21.7021.7521.75V 初讀數(shù)EDTA0.000.000.00V /mlEDTA21.7021.7521.75C /mol﹒L-1EDTA0.023580.023530.02353C /mol﹒L-1EDTA0.02355｜di｜0.000030.000020.00002相對(duì)平均偏差 /％0.10V 初讀數(shù)EDTA0.000.000.00V /mlEDTA19.5519.5519.60W /%Ca9.249.249.26W /%Ca9.25｜di｜0.010.010.01相對(duì)平均偏差/％0.11/mlII、高錳酸鉀法測(cè)定葡萄糖酸鈣中鈣的含量/ml利用葡萄糖酸鈣中Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鈣沉淀，將沉淀經(jīng)過(guò)濾洗滌分別后溶解，用高錳酸鉀法測(cè)定草酸根含量，換算出Ca反響如下：Ca2++CO2-==CaCO↓2 4 2 4CaCO+2H+==Ca2++HCO2 4 2 2 45HCO+2MnO-+6H+==2Mn2++10CO↑+8HO2 2 4 4 2 21、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稱(chēng)取1.6gKMnO4

溶于500ml持微沸狀態(tài)半小時(shí)，冷卻后于室溫下放置。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取0.13～0.16g基準(zhǔn)物質(zhì)NaCO2 4

250ml加40ml水，10ml3mol/LHSO,加熱至70～80℃，趁熱用KMnO2 4 4溶液進(jìn)展滴定。直至滴定的溶液呈微紅色，半分鐘不褪色為終點(diǎn)。2、葡萄糖酸鈣中鈣含量的測(cè)定0.10g250ml,錐1:1HCl2.5ml20ml5％草酸銨溶液50ml，假設(shè)消滅沉淀，再滴加濃HCl至溶解，然后加熱至70～80℃，參與2～3滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴參與10％氨水，不斷攪拌直至變黃并有氨味逸出為止。將溶液在溫水浴上加熱化，過(guò)濾，沉淀經(jīng)洗滌，直至無(wú)Cl-。然后，將帶有沉淀的濾紙豎貼在從前用來(lái)進(jìn)展沉1mol／L50ml硫酸把沉淀由濾紙引入燒杯中，再用洗瓶吹洗1～2次，提出濾紙，放在干凈的外表上。然后，稀釋溶液至體積約為100ml，加熱至70～80℃，趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色，再把濾紙推入溶液中攪碎、褪色，再滴加至淺30S工程序號(hào)工程序號(hào)數(shù)據(jù)mNa2C2O4/g10.132920.132930.1332V 終讀數(shù)KMnO415.4015.4015.42V 初讀數(shù)KMnO40.000.000.00V /mlKMnO415.4015.4015.42C /mol﹒KMnO40.025760.025760.02579C /mol﹒KMnO40.02577｜di｜0.000010.000010.00002相對(duì)平均偏差/％0.05工程序號(hào)工程序號(hào)數(shù)據(jù)MV葡萄糖酸鈣/終讀數(shù)KMnO4/mlVKMnO4初讀數(shù)/ml/ml/mlL-1L-11230.52470.52450.525818.8518.8518.950.000.000.00V /mlKMnO418.8518.8518.95W /