TG-原理與測試課件

TG原理與測試德國耐馳儀器制造有限公司May20081NETZSCHAnalyzing&TestingTG原理與測試May20081NETZSCHAnalyTG基本原理May20082NETZSCHAnalyzing&TestingTG基本原理May20082NETZSCHAnalyz熱重（TG）基本原理質(zhì)量變化熱穩(wěn)定性分解溫度組分分析脫水腐蝕/氧化還原反應動力學應用：在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程。May20083NETZSCHAnalyzing&Testing熱重（TG）基本原理質(zhì)量變化脫水應用：在程序溫度（升／降／FurnacesampleBalance熱重（TG）基本原理在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，由天平連續(xù)測量樣品重量的變化并將數(shù)據(jù)傳遞到計算機中對時間／溫度進行作圖，即得到熱重曲線。May20084NETZSCHAnalyzing&TestingFurnacesampleBalance熱重（TG）基本原理典型熱重圖譜示例TG起始點：熱穩(wěn)定性的表征DTG峰溫：質(zhì)量變化速率最大的溫度點May20085NETZSCHAnalyzing&Testing典型熱重圖譜示例TG起始點：熱穩(wěn)定性的表征May2008樣品支架頂蓋（自動升降）壓力傳感器真空卸壓閥保護氣入口氣體出口樣品坩堝循環(huán)水（冷卻用）吹掃氣入口循環(huán)水（維持天平室恒溫）支架提升裝置天平爐體TG209結(jié)構May20086NETZSCHAnalyzing&Testing樣品支架頂蓋（自動升降）壓力傳感器真空卸壓閥保護氣入口氣體出TG應用實例–PET的熱分解May20087NETZSCHAnalyzing&TestingTG應用實例–PET的熱分解May20087NETc-DTA測試May20088NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試May20088NETZSCHAnalc-DTA測試c-DTA：計算型DTADTA：有參比坩堝取參比端與樣品端的溫差得到DTA曲線C-DTA：無參比坩堝以程序溫度或基線溫度為參比溫度計算得到DTA曲線。May20089NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試c-DTA：計算型DTADTA：有參比坩堝c-DTA測試cDTA能彌補單TG測試的不足，獲取關于失重過程中熱效應的更多的信息。May200810NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試cDTA能彌補單TG測試的不足，獲取關于失重c-DTA常用于TG儀器的溫度校正May200811NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA常用于TG儀器的溫度校正May200811NETc-DTA測試溫度程序同TG試驗的溫度程序May200812NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試溫度程序同TG試驗的溫度程序May2008c-DTA測試May200813NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試May200813NETZSCHAnalc-DTA測試May200814NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試May200814NETZSCHAnalc-DTA測試May200815NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試May200815NETZSCHAnalc-DTA測試操作實例：PE的熱降解May200816NETZSCHAnalyzing&Testingc-DTA測試操作實例：PE的熱降解May200816N建議使用“樣品+修正”模式進行測試，基線與峰形較佳不建議使用STC使用不透明的坩堝（鉑銠坩堝、鋁坩堝等）并加蓋，效果更佳對于較小的熱效應，建議增大樣品量，或加大升溫速率C-DTA不能計算熱焓，不能取代DSC-TG同步熱分析c-DTA測試測試要點：May200817NETZSCHAnalyzing&Testing建議使用“樣品+修正”模式進行測試，基線與峰形較佳c-DTA高分子材料的TG測試May200818NETZSCHAnalyzing&Testing高分子材料的TG測試May200818NETZSCH高分子材料的TG測試常用溫度程序：RT…(N2)…850℃…(O2)…1000℃室溫～600℃（N2）：小分子添加劑或殘余溶劑等的揮發(fā);樹脂的分解650℃～800℃（N2）：常用填料碳酸鈣的分解850℃以上（O2）：熱解碳與碳黑填料的燒失殘余質(zhì)量：碳酸鈣分解產(chǎn)物CaO、鈦白粉等無機顏料與填料、玻纖等無機增強劑等。May200819NETZSCHAnalyzing&Testing高分子材料的TG測試常用溫度程序：RT…(N2)…高分子材料的TG測試May200820NETZSCHAnalyzing&Testing高分子材料的TG測試May200820NETZSCH高分子材料的TG測試純樹脂，或未添加碳酸鈣，可將O2切換溫度提前至600℃若材料的熱分解溫度與小分子添加劑（如增塑劑）等揮發(fā)溫度重疊，可采取在真空下測試、降低小分子添加劑的沸點使兩個平臺得以有效分離因為少量殘余氧氣的存在可能降低樹脂的熱穩(wěn)定性，因此在測試前一般需進行抽真空-惰性氣氛置換的操作，以確保氣氛的純凈性對比惰性與氧化性氣氛中的不同失重現(xiàn)象，可區(qū)別高分子的熱裂解與熱氧化裂解。May200821NETZSCHAnalyzing&Testing高分子材料的TG測試純樹脂，或未添加碳酸鈣，可將O2切換TG基線的扣除May200822NETZSCHAnalyzing&TestingTG基線的扣除May200822NETZSCHAnal9.TG基線（浮力效應）

浮力效應：氣體密度（ρ）隨溫度（T）變化而變化，導致樣品支架系統(tǒng)所受到的浮力隨溫度而改變，從而形成熱重測試的天然基線gassampleGFG‘(T)＝G－F（T）TG基線的扣除May200823NETZSCHAnalyzing&Testing9.TG基線（浮力效應）浮力效應：氣體密度（ρ）隨溫度浮力效應的修正：TG基線的測試與自動扣除。TG基線的扣除May200824NETZSCHAnalyzing&Testing浮力效應的修正：TG基線的測試與自動扣除。TG基線的扣除浮力效應的影響因素氣體密度（Ar>N2>He

）氣體流量升溫速率樣品支架、坩堝的體積基線扣除誤差的避免Correction測試、Sample+Correction測試注意：氣體流量嚴格一致起始溫度嚴格一致測樣啟動前天平的穩(wěn)定性爐體溫度與樣品溫度之間的平衡TG基線的扣除May200825NETZSCHAnalyzing&Testing浮力效應的影響因素氣體密度（Ar>N2>He）基TG常見實驗問題問答May200826NETZSCHAnalyzing&TestingTG常見實驗問題問答May200826NETZSCHATG常見實驗問題解答問：我做的實驗為何基線重復性不佳，扣基線扣不干凈？答：請注意測試前爐體溫度與樣品溫度是否已經(jīng)穩(wěn)定，天平信號是否穩(wěn)定。請注意基線測試與樣品測試是否從完全相同的溫度開始。即設定起始溫度、基線測試實際起始溫度、樣品測試實際起始溫度三者要保持一致。另需注意STC與不用STC的差別，STC情況下一切以樣品溫度為準，不用STC情況下以爐體溫度為準。請注意基線測試與樣品測試所使用的氣體類別、流量以及坩堝類型（包括加蓋情況）是否一致。如果基線測試與樣品測試之間相隔時間過長（例如基線是半年前做的），可以考慮重新做一條基線。如果以上幾點得到確認后基線扣除效果仍然不佳，請檢查水浴流量，是否由于水浴堵塞、流量變小造成對天平的恒溫效果變差。若水浴流量正常，請檢查爐體在高溫（如800℃以上）下水浴溫度是否上升而不再恒定在設定溫度上。如是，則表明水浴的制冷設備出現(xiàn)問題。請與耐馳公司維修工程師聯(lián)系。May200827NETZSCHAnalyzing&TestingTG常見實驗問題解答問：我做的實驗為何基線重復性不佳，扣基TG常見實驗問題解答問：我做的基線以前一直是往下（失重方向）走的，最近為何在700℃以上總是往上（增重方向）漂移？答：正常情況下TG209的浮力效應曲線是在100℃前稍稍往上、隨后一直往失重方向漂移的。一般氣體流量越大，基線往失重方向漂移越大一些。如果實測得到的基線在高溫下往增重方向漂移，請檢查水浴流量與水浴制冷效果是否正常，請參考前一問題的第4點。May200828NETZSCHAnalyzing&TestingTG常見實驗問題解答問：我做的基線以前一直是往下（失重方向TG常見實驗問題解答問：我做的樣品總失重量為何超過100%？答：請首先檢查樣品稱重是否準確。如樣品稱重量很?。ㄈ?mg），而稱重使用了精度不高的外部天平（如僅精確到0.01mg甚至0.1mg），這樣由于樣品原始重量不準確可能造成總失重量的誤差。在這種情況下，請使用TG209自身的高精度天平進行稱重。請檢查樣品是否包含易揮發(fā)物質(zhì)，在測試開始之前一直在持續(xù)失重。如是，則可能造成原始重量的誤差。在這種情況下，請使用儀器的內(nèi)部天平稱重（例如坩堝去皮后稱得樣品重量2.10mg），在樣品質(zhì)量欄輸入稍小于稱重時質(zhì)量的重量值（例如2.07mg），隨后在編完溫度程序開始測試前，觀察天平信號，當樣品持續(xù)揮發(fā)、重量到達輸入的“稍小于稱重時質(zhì)量”（2.07mg）的數(shù)值時點擊“開始”開始測試。如以上兩點得到確認后失重量仍然不準確，請檢查基線重復性。方法是先用空坩堝做一條基線，隨后再用空坩堝以“樣品+修正”模式進行測試（樣品重量欄可按待測樣品的重量進行輸入），檢查扣除效果（曲線是否基本在100%上下）。如扣除效果不佳，熱重曲線在高溫下已一定程度的偏離了100%，則是基線重復性的問題，請參考問題1的解答。May200829NETZSCHAnalyzing&TestingTG常見實驗問題解答問：我做的樣品總失重量為何超過100%TG常見實驗問題解答問：我用cDTA測樣品的熔融峰，為何在吸熱峰之后總是疊加一個放熱峰，而樣品本身在熔融之后沒有放熱效應。答：對于cDTA測試，在編輯溫度程序時請勿使用STC，否則易于出現(xiàn)上述問題。May200830NETZSCHAnalyzing&TestingTG常見實驗問題解答問：我用cDTA測樣品的熔融峰，為何在TG常見實驗問題解答問：TG209

的真空泵主要應用在哪些場合？答：1).樣品需要在真空下進行測試的場合。2).樣品易氧化、需