雙咪唑工藝規(guī)程

項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.00修訂記要:項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.00生產(chǎn)設(shè)備摘要序號(hào)功能設(shè)備型號(hào)數(shù)量輔配件1合成反應(yīng)1000L搪玻璃反應(yīng)釜2500LPP水高位槽、酸性尾氣吸收系統(tǒng)2反應(yīng)后加水脫色1000L搪玻璃反應(yīng)釜110平方板框壓濾機(jī)3成鹽3000L搪玻璃反應(yīng)釜2冷凝器、500LPP酸堿高位槽備注：兼作打漿釜4成鹽后酸化脫色堿化3000L搪玻璃反應(yīng)釜2500LPP酸堿高位槽、20平方板框壓濾機(jī)備注：兼作打漿釜5母液回收5000L搪玻璃反應(yīng)釜1500LPP液堿高位槽6粗品精制溶解壓濾1500L搪玻璃反應(yīng)釜2不銹鋼冷凝器、微孔過(guò)濾器7配制稀堿水及過(guò)濾3000L搪玻璃反應(yīng)釜2抽濾槽8精制滴水及結(jié)晶5000L搪玻璃反應(yīng)釜2滴水釜加不銹鋼冷凝器、500LPP滴水高位槽

項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.00二原材料配比清單物質(zhì)名稱(chēng)規(guī)格重量（kg）備注單咪唑10630%液堿多聚磷酸400N-甲基鄰苯二胺鹽酸鹽/磷酸鹽94/100活性碳65EDTA4水500甲醇350二中間控制質(zhì)量指標(biāo)無(wú)中控要求四終產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)序號(hào)測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試方法指標(biāo)1純度HPLC>99.52水份K.F.5.0~6.5%3灰分<0.3%4單一雜質(zhì)HPLC0.15%項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.005澄清度5倍甲醇溶清五產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)要求25kg塑料編織袋裝，扎口密封，入木桶。（具體以客戶要求為準(zhǔn)）六操作規(guī)程準(zhǔn)備工作：領(lǐng)取適量的單咪唑、N-甲基鄰苯二胺鹽酸鹽/磷酸鹽、多聚磷酸、磷酸、液堿、活性炭和EDTA;多聚磷酸預(yù)熱至60度以上熔融方便使用；檢查反應(yīng)釜，保證釜體內(nèi)完好，干燥無(wú)水，攪拌電機(jī)工作穩(wěn)定，高位槽閥門(mén)完好；檢查蒸汽系統(tǒng)，確定壓力充足；反應(yīng)釜高位槽內(nèi)抽入500kg水；成鹽釜1號(hào)高位槽抽入440kg液堿；成鹽釜2號(hào)高位槽抽入50kg磷酸；酸化釜高位槽抽入液堿80kg；精制配堿釜內(nèi)抽入過(guò)濾好的稀堿水1500kg（含2kg30%液堿）。操作：將預(yù)熱的定量多聚磷酸投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至120度，使流動(dòng)性保持良好；分批投入單咪唑，每次一勺，使單咪唑在多聚磷酸內(nèi)分散均勻;投完后保持120~130度，攪拌20分鐘，使單咪唑盡量溶解在多聚磷酸中;項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.00保溫完畢后，控制釜溫不超過(guò)140度，分批緩慢加入鹽酸鹽/磷酸鹽，如使用鹽酸鹽，則需加倍小心防止加料過(guò)速導(dǎo)致沖料，控制約3小時(shí)加完；如使用磷酸鹽，則投加速度可以稍微加快，保證物料分散均勻，釜溫不超標(biāo)即可；物料投加完畢后，在140~145度保溫7小時(shí)；6保溫完畢，冷至110度，緩慢滴加高位槽中的水，初時(shí)會(huì)有階段升溫迅速，控制滴速，使釜溫不超過(guò)145度，隨著水的增多，最終溫度會(huì)下降；等溫度不再上升時(shí)，可以開(kāi)大高位槽閥門(mén)，將剩余水直接放入釜內(nèi)；水放完攪拌均勻后，將物料轉(zhuǎn)移至脫色釜，繼續(xù)加水200kg，并加入活性炭10kg和EDTA2kg，保持在60度攪拌半小時(shí)，然后壓濾至成鹽釜，用50kg清水過(guò)洗壓濾機(jī)，并往成鹽釜內(nèi)補(bǔ)加水1100kg；將成鹽釜內(nèi)物料升溫至90度以上，關(guān)閉或關(guān)小蒸汽，滴加1號(hào)高位槽中液堿，前半部分可以滴速較快，后半部分應(yīng)緩慢滴加，將物料pH緩慢調(diào)節(jié)至3.5,析出大量固體；并保證15分鐘內(nèi)pH穩(wěn)定不變；調(diào)節(jié)全程靠酸堿中和放熱和蒸汽少量輔助保持釜溫在90度以上；調(diào)節(jié)完畢后，關(guān)閉蒸汽，開(kāi)啟普通冷卻水，將料液緩慢冷卻至 80度；趁熱離心，并每次用20kg水漂洗離心機(jī)內(nèi)物料，所有母液收集至母液處理釜；將甩干的固體投入成鹽釜內(nèi)，加水800kg打漿半小時(shí)，再離心甩干；母液收集至母液處理釜；將打漿好的物料重新投入成鹽釜內(nèi)加水1000kg，升溫至90度以上，然后放入2號(hào)高位槽中磷酸，及鹽酸95kg使物料溶解;

項(xiàng)目名雙咪唑項(xiàng)目號(hào)11起草審核編制日期版號(hào)年月 日1.0013.1號(hào)高位槽中抽入190kg液堿，緩慢放入成鹽釜內(nèi)調(diào)節(jié)pH至3.5,析出固體，并保證pH15分鐘不變;14.1變;14.15.16.脫色釜內(nèi)加入1000kg水，再加入95kg鹽酸，然后將離心所得固體投入鹽酸水溶液中，攪拌溶解；加入12kg活性炭，EDTA1.2kg，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)后壓濾至酸化釜內(nèi)再用50kg清水過(guò)洗壓濾機(jī)，再將酸化釜內(nèi)物料抽回脫色釜，完成第一次脫色，清理掉壓濾機(jī)內(nèi)活性炭， ；往脫色釜內(nèi)投入12kg活性炭，EDAT0.5kg，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)后壓濾至脫色釜，并用50kg清水過(guò)洗壓濾機(jī)，再將酸化釜內(nèi)物料抽回脫色釜，完成第二次脫色；往脫色釜內(nèi)加入12kg活性炭，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)后壓濾至酸化釜內(nèi)并用 50kg清水過(guò)洗壓濾機(jī)，再將酸化釜內(nèi)物料抽回脫色釜，完成第三次脫色，清理壓濾機(jī)內(nèi)兩次積留的活性炭；脫色釜內(nèi)加入12kg活性炭，0.25kgEDTA，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)后，壓濾至酸化釜，并用50kg清水過(guò)洗壓濾機(jī)，完成第四次脫色，清理壓濾機(jī)內(nèi)活性炭。濾清的物料呈淺橙色至無(wú)色透明；往酸化釜內(nèi)脫色好的物料中緩慢滴加液堿，調(diào)節(jié) pH至6~7,析出白色固體；攪拌半小時(shí)充分析出后離心甩干，得到雙咪唑粗品，送交烘房干燥；干后包裝計(jì)量標(biāo)識(shí)明確；在精制溶解釜中投入烘干雙咪唑粗品和3倍（體積/重量）甲醇，6kg活性炭，2kg水合月井，0.5kgEDTA，升溫至回流保溫?cái)嚢?5分鐘后壓濾至結(jié)晶釜，再用1倍甲醇過(guò)洗濾餅；將結(jié)晶釜內(nèi)物料升溫至回流，保持始終回流緩慢滴加稀堿水 1200kg，析出白色固體；滴完將