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安徽理工大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)開(kāi)題報(bào)告姓名 王建泉 專業(yè)班級(jí) 化工08—4 指導(dǎo)教師李素榮副教授一、課題的名稱、來(lái)源1.課題名稱月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉的制備2.課題來(lái)源口生產(chǎn)口科研 匚教學(xué)匚其他二、研究意義、研究現(xiàn)狀、研究?jī)?nèi)容、擬采用的研究思路與方法 (可附頁(yè))1研究意義月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽 (dodecanoylmonoethanolamidesulfatesodiumsalt)是種重要的新型的綠色表面活性劑 ⑴,由于它的表面張力和臨界膠束濃度比較低;但是它的膠束聚集數(shù)較大,而且增溶作用強(qiáng),配伍性好,又具有優(yōu)良的乳化、分散、去污性能,生物降解完全且無(wú)毒,故有著較好的工業(yè)前景。該類化合物可用作鈣皂分散劑 、洗滌劑、乳化劑、潤(rùn)濕劑、纖維工業(yè)中的精煉劑、金屬清洗劑、化妝品用分散滲透劑及橡膠用洗劑等。在工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中,隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),人們對(duì)表面活性劑的要求提出了更為新穎的要求⑵,除了有很高的表面活性外,還要求無(wú)毒無(wú)害、無(wú)刺激、多和功能性,降解性好。并且采用再生資源,進(jìn)行清潔生產(chǎn)。脂肪酸烷醇酰胺硫酸鹽類表面活性劑由于引入了酰胺基團(tuán)而穩(wěn)定性較好,耐硬水,還具有良好的生物降解性,對(duì)環(huán)境友好⑶。此類表面活性劑在較寬的pH值范圍內(nèi)和在較硬的水中有良好的表面活性、乳化性及泡沫性,并且水溶性好。同時(shí),此類表脂肪酸烷醇酰胺硫酸鹽類表面活性劑具有良好的的表面活性和鈣皂分散力和乳化力以及泡沫力和去污力漸漸地走進(jìn)了我們的生活。此類表面活性劑具有較低的表面張力,優(yōu)異的去污性能和潤(rùn)濕性,毒性很低,對(duì)眼睛和皮膚的刺激較小,并且對(duì)人的頭發(fā)和手有良好的清洗能力,是一種表面化學(xué)性能優(yōu)良的表面活性劑,具有良好的應(yīng)用前景。月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽的優(yōu)點(diǎn):①能顯著降低水的表面張力 [4]②在限定pH范圍內(nèi)化學(xué)性能穩(wěn)定;③去污力強(qiáng)⑸,尤其在硬水中更突出;④泡沫豐富、細(xì)膩而穩(wěn)定⑸;⑤生態(tài)毒性很低,屬無(wú)毒或低毒物質(zhì)⑸;⑥與皮膚相容性好,對(duì)皮膚和眼膜刺激性小,作用溫和⑸;⑦生物降解性能好,環(huán)境污染?、?;⑧復(fù)配性能極佳,對(duì)大多數(shù)表面活性劑具有明顯的增效作用⑹隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷加強(qiáng),對(duì)有“工業(yè)味精”之稱的表面活性劑的合成研究正朝著易于生物降解、生態(tài)性能優(yōu)良的“綠色”產(chǎn)品方向發(fā)展。月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽是一類性能優(yōu)良的綠色表面活性劑,具有生物可降解性好、抗硬水能力強(qiáng)、復(fù)配性能優(yōu)越等特點(diǎn),現(xiàn)今已經(jīng)掀起了研究開(kāi)發(fā)和應(yīng)用熱潮。2研究現(xiàn)狀近年來(lái),隨著經(jīng)濟(jì)需求和工業(yè)的發(fā)展,人們對(duì)表面活性劑的研究與應(yīng)用越來(lái)越重視,但是現(xiàn)有的很多表面活性劑生物降解能力差,從而對(duì)環(huán)境造成極大的危害,并且有些表面活性劑對(duì)人體健康也有一定的影響。所以開(kāi)發(fā)易生物降解、對(duì)人體和環(huán)境無(wú)危害、多功能高效能的環(huán)境友好型表面活性劑已成為人們共同關(guān)心的問(wèn)題之一,也將給表面活性劑工業(yè)帶來(lái)新的挑戰(zhàn)和機(jī)遇。利用天然可再生資源制備綠色表面活性劑受到學(xué)者普遍關(guān)注??稍偕Y源天然脂肪醇和葡萄糖由于本身的通用性、取自天然和可持續(xù)供應(yīng)的優(yōu)勢(shì),以其為原料開(kāi)發(fā)高效無(wú)毒的新型表面活性劑具有很好的前景。所以,月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽走上了這個(gè)舞臺(tái)。月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽是由月桂酸單乙醇酰胺和氨基磺酸反應(yīng)后用堿溶液中和制得。由于表面張力和臨界膠束濃度比較低;但是它的膠束聚集數(shù)較大,而且增溶作用強(qiáng),配伍性好,又具有優(yōu)良的乳化、分散、去污性能,是生物降解徹底、無(wú)毒和無(wú)刺激的綠色表面活性劑。(1)合成方法現(xiàn)狀進(jìn)展普遍制法:以氯仿作溶劑,用氯磺酸將椰油酸單乙醇酰胺 [7-9]及月桂酸單乙醇酰胺硫酸化,再以氫氧化鈉中和而得。工藝過(guò)程:250ml四口瓶中加入10g椰油酸單乙醇酰胺,45ml氯仿,攪拌下緩慢滴加氯磺酸,保持溫度為20攝氏度,并以水泵將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體抽出。反應(yīng)完畢后以氫氧化鈉中和,并以氯仿:乙醇=2:3的混合溶劑重結(jié)晶,得白色粉末狀固體產(chǎn)品。純度88.7%,收率76.6%,熔點(diǎn)95至100攝氏度。該制法缺點(diǎn):反應(yīng)物中的氯磺酸是強(qiáng)氧化劑,遇水會(huì)猛烈分解,產(chǎn)生大量的熱和濃煙,發(fā)出噼啪的響聲,甚至爆炸。與易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纖維素等)接觸會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng),甚至引起燃燒。具有強(qiáng)腐蝕性。所以反應(yīng)比較劇烈。危險(xiǎn)系數(shù)比較大。(2)溫和型制備方法:首先用單乙醇胺和月桂酸反應(yīng)制得月桂酸單乙醇酰胺[I0],然后用月桂酸單乙醇酰與氨基磺酸反應(yīng)制得月桂酸單乙醇酰胺磺酸,該產(chǎn)物在于氫氧化鈉中和制得目的產(chǎn)物月桂酸單乙醇酰胺硫酸鹽『I-13]。該制法相較上述制法比較溫和,可研究性大。(3)應(yīng)用現(xiàn)狀及進(jìn)展月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉是重要的脂肪酸醇酰胺硫酸鹽型陰離子表面活性劑[14]。它的泡沫豐富,去污力和乳化性都比較好,有較好的生物降解性,耐硬水,適合于低溫洗滌,易漂洗,對(duì)皮膚刺激性小。月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉是硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的代表。它的泡沫性能、去污力、乳化性都比較好,能被生物降解,耐堿、耐硬水,但在強(qiáng)酸性溶液中易發(fā)生水解,穩(wěn)定性較磺酸鹽差。此類化合物可用作鈣皂分散劑 、洗滌劑、乳化劑、潤(rùn)濕劑、纖維工業(yè)中的精煉劑、金屬清洗劑、化妝品用分散滲透劑及橡膠用洗劑等[⑸。在我國(guó),月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉已經(jīng)有不少研究項(xiàng)目,而且已經(jīng)向國(guó)家提出了項(xiàng)目資金申請(qǐng)報(bào)告?!对鹿鹚釂我掖减0妨蛩徕c項(xiàng)目資金申請(qǐng)報(bào)告》通過(guò)詳細(xì)介紹項(xiàng)目情況,反映項(xiàng)目建設(shè)背景、建設(shè)內(nèi)容、技術(shù)工藝先進(jìn)性。相關(guān)應(yīng)對(duì)機(jī)制(環(huán)保、節(jié)能、資源利用等),著力分析項(xiàng)目存在的價(jià)值和前景,深度偷襲項(xiàng)目的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益,形成申請(qǐng)資金可行性的充足論據(jù),是專門(mén)針對(duì)月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉項(xiàng)目獲取政府資金支持的專業(yè)報(bào)告,其核心價(jià)值也就是月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉鹽的優(yōu)越的性能。。3主要研究?jī)?nèi)容:(1) 以月桂酸單乙醇酰胺為原料,選擇合適的催化劑與氨基磺酸酯化后再經(jīng)過(guò)氫氧化鈉中和,合成新型的硫酸酯鹽類陰離子表面活性劑月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉鹽[6-7];(2) 以產(chǎn)品收率為指標(biāo),初步探索合成工藝條件;(3) 利用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化工藝條件,確定最佳工藝;在上述研究?jī)?nèi)容中,主要要解決的技術(shù)問(wèn)題(1) 合成工藝條件,如配料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑等的確定;(2) 月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉鹽的產(chǎn)率測(cè)定。4擬采用的技術(shù)路線本課題主要選用月桂酸單乙醇酰胺為原料,利用它與氨基磺酸進(jìn)行反應(yīng),再經(jīng)過(guò)30%氫氧化鈉溶液中和,合成月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉鹽,探索合成工藝條件,最后得出最佳合成反應(yīng)條件,具體的實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)裝置及流程如下:實(shí)驗(yàn)原理為:CHCONHCHCHOH+HNSOH——催化^CHCONHCHCHOSONH11 23 2 2 2 3 11 23 2 2 3 4CHCONHCHCHOSONH+NaOH >CHCONHCHCHOSONa+HO+NH11 23 2 2 3 4 11 23 2 2 3 2 3實(shí)驗(yàn)裝置圖為:

工藝流程為:圖2?月桂酸單乙醇酰胺硫酸鈉鹽合成工藝流程實(shí)驗(yàn)藥品月桂酸單乙醇酰胺、氫氧化鈉、、氨基磺酸、氫氧化鈉溶液(30%)廣泛PH試紙。十六烷基三甲基溴化銨配制的標(biāo)準(zhǔn)陽(yáng)離子溶液。催化劑:濃硫酸、DMF、對(duì)甲苯磺酸、尿素。實(shí)驗(yàn)儀器電動(dòng)攪拌器、250ml三口燒瓶、電子秤、滴液漏斗、移液管、燒杯、溫度計(jì)、量筒若干等等。三、主要參考文獻(xiàn)⑴傅明權(quán),李茜.第五屆國(guó)際表面活性劑/洗滌劑研討會(huì)論文集.太原:山西出版社,1998:77-84NishikawaK.Preparationofalkanolamidesfromfattyacidsandalkanolamines:JP,08301827[P].1996-11-19.Fujiit,ShimichiA.PreparationofamixtofpolyoxypropylenefattyacidAlkanolamidescompoyndsandchemicaiscontainingthem:JP,08337560[P].1996-12-24.葛洪,張之強(qiáng),孫玲新,等.脂肪酸單乙醇酰胺硫酸酯鹽的物化性能[J].精細(xì)化工,2006,23(12):1186-1189.⑸杜海燕,劉鶴鳴?脂肪酸烷醇酰胺脂類表面活性劑的研究進(jìn)展與發(fā)展趨勢(shì) [J].日用化學(xué)工業(yè),2007,37(5):327-330.⑹王中才,許虎君,包新顏,等.酯基Gemini型季銨鹽表面活性劑的合成與性能 J].江南大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,20Q5,4(3):306-310.王鈺,謝榮錦.椰油酸單乙醇酰胺的合成與應(yīng)用[J].精細(xì)石油化工進(jìn)展,2002,3(5):1-4.袁鶴吟.脂肪酸烷基醇酰胺的性能與應(yīng)用[J].日用化學(xué)工業(yè),1989(1):21-25.袁鶴吟.脂肪酸烷基醇酰胺的性能與應(yīng)用(續(xù))[J].日用化學(xué)工業(yè),1989(1):26-28.周富榮.脂肪酸單乙醇酰胺及其衍生物的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用.現(xiàn)代化工,1999,(1):6-8黃洪,毛淑才.精細(xì)化學(xué)品常用儀器分析[M].廣州:華南理工大學(xué)出版社,2006:42-44.毛培坤.合成洗滌劑工業(yè)分析[M].北京:輕工業(yè)出版社,1988:460-476.王慎敏.精細(xì)化學(xué)品配方與設(shè)計(jì)、制備工藝與配方實(shí)例[M].2版.北京工業(yè)出版社,2001:20.劉程、張萬(wàn)福、陳長(zhǎng)明?表面活性劑應(yīng)用手冊(cè)(第二版)葛紅,孫玲新,王軍.脂肪酸系列表面活性劑的研究進(jìn)展[J].日用化學(xué)工業(yè),2004,34(3):176-180.四、進(jìn)度安排2012.3.14?2011.3.19查閱文獻(xiàn),制定實(shí)驗(yàn)方案,書(shū)寫(xiě)

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