減壓蒸餾全解課件

減壓蒸餾減壓蒸餾1一、實驗目的1、學習減壓蒸餾的基本原理。2、掌握減壓蒸餾的實驗操作和技術。一、實驗目的2二、基本原理減壓蒸餾

是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。二、基本原理減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一3液體有機化合物的沸點隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關系見右圖所以設法降低外界壓力，便可以降低液體的沸點。沸點與壓力的關系可近似地用下式求出：p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標，為橫坐標，可以近似地得到一直線。液體有機化合物的沸點隨外界壓力的降低而降低，溫度與蒸氣壓的關4三、實驗裝置蒸餾瓶克氏蒸餾頭毛細管抽氣部分水泵或油泵接受器溫度計冷凝管三、實驗裝置蒸餾瓶克氏蒸餾頭毛細管抽氣部分水泵或油泵接受器5

蒸餾部份毛細管上端連有一段帶螺旋夾D的橡皮管。螺旋夾用以調(diào)節(jié)進入空氣的量，使有極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平衡進行。接受器可用蒸餾瓶或抽濾瓶充任，但切不可用平底燒瓶或錐形瓶。蒸餾時若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，多尾接液管的幾個分支管與圓底燒瓶（或厚壁試管）相連接。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。蒸餾部份6某些有機化合物壓力與沸點的關系

沸點/℃壓力/Pa(mmHg)水氯苯苯甲醛水楊乙酯甘油蒽101325(760)1001321792342903546665(50)3854951392042253999(30)3043841271922073332(25)2639791241882012666(20)2234.5751191821941999(15)17.529691131751861333(10)112262105167175666(5)1105095156159某些有機化合物壓力與沸點的關系7根據(jù)蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液體量不多而且沸點甚高，或是低熔點的固體，也可不用冷凝管而將克氏蒸餾頭的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱。控制熱浴的溫度，使它比液體的沸點高20-30℃左右。根據(jù)蒸出液體的沸點不同，選用合適的熱浴和冷凝管。如果蒸餾的液8抽氣部分

實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構造、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。

抽氣部分9油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵。因為揮發(fā)性的有機溶劑蒸氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵的機件。水蒸氣凝結后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時必須十分注意油泵的保護。

油泵的效能決定于油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能10保護及測壓裝置部分

當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發(fā)的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油、腐蝕機件致使真空度降低。吸收塔又稱干燥塔，通常設二個，前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），后一個裝粒狀氫氧化鈉。有時為了吸除烴類氣體，可再加一個裝石蠟片的吸收塔。

保護及測壓裝置部分11實驗室通常采用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力計兩臂液面高度之差即為蒸餾系統(tǒng)中的真空度。測定壓力時，可將管后木座上的滑動標尺的零點調(diào)整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統(tǒng)的真空度。使用時應避免水或其它污染物入壓力計內(nèi)，否則將嚴重影響其準確度。在泵前還應接上一個安全瓶，瓶上的兩通活塞G供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個系統(tǒng)必須保持密封不漏氣。實驗室通常采用水銀壓力計來測量減壓系統(tǒng)的壓力。封閉式水銀壓力12當被蒸餾物中含有低沸點的物質時，應先進行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點物質，最后再用油泵減壓蒸餾。在克氏蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體，裝好儀器，旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關閉，從壓力計上觀察系統(tǒng)所能達到的真空度。四、減壓蒸餾步驟四、減壓蒸餾步驟13開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時，和蒸餾過程中需要中斷時（例如調(diào)換毛細管、接受瓶）一樣，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。14加熱蒸餾調(diào)節(jié)毛細管空氣流量開泵抽氣進行普通蒸餾安裝減壓蒸餾裝置加入原料收集產(chǎn)物實驗流程圖加熱蒸餾調(diào)節(jié)毛細管空氣流量開泵抽氣進行普通蒸餾安裝減壓蒸餾裝15五、實驗操作

1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾

市售的乙酰乙酸乙酯中常含有少量的乙酸乙酯、乙酸和水，由于乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾時容易分解產(chǎn)生去水乙酸，故必須通過減壓蒸餾進行提純。在10mL蒸餾瓶中，加入20mL乙酰乙酸乙酯，按減壓蒸餾裝置圖裝好儀器，通過上述減壓蒸餾操作進行純化。

五、實驗操作1、乙酰乙酸乙酯的蒸餾16乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表：*1mmHg≈133Pa純粹乙酰乙酸乙酯的沸點為180.4℃，折光率=1.4192。壓力mmHg*7608060403020181412沸點/℃18110097928882787471乙酰乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表：壓力mmHg*17

2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾

用蒸餾乙酰乙酸乙酯同樣的方法，通過減壓蒸餾提純苯甲醛、呋喃甲醛或苯胺。減壓蒸餾苯甲醛時，要避免被空氣中的氧所氧化。在蒸餾之前，應先從手冊上查出它們在不同壓力下的沸點，供減壓蒸餾時參考。

2、苯甲酰、呋喃甲醛或苯胺的蒸餾18六、實驗關鍵及注意事項儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調(diào)節(jié)毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。六、實驗關鍵及注意事項儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法19當壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應注意控制溫度，并觀察沸點變化情況。待沸點穩(wěn)定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破