第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件

第十一章晶體薄膜衍襯成像分析第十一章晶體薄膜衍襯成像分析1§11-2薄膜樣品制備樣品要求Ⅰ、樣品的組織結(jié)構(gòu)必須與大塊樣品相同Ⅱ、樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的透明度Ⅲ、樣品有一定的強(qiáng)度和剛度§11-2薄膜樣品制備樣品要求2工藝過(guò)程從大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片樣品薄片的預(yù)先減薄最終減薄機(jī)械法化學(xué)法工藝過(guò)程從大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片樣品3§11-3衍射襯度形成機(jī)理

明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像前面已經(jīng)講過(guò),衍射襯度是來(lái)源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異（如圖）?！?1-3衍射襯度形成機(jī)理

4明場(chǎng)像中心暗場(chǎng)衍射成像明場(chǎng)像中心暗場(chǎng)衍射成像5晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)，而OA晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。設(shè)入射電子強(qiáng)度為IO，(hkl)衍射強(qiáng)度為Ihkl，則A晶粒的強(qiáng)度為IA=I0-Ihkl，B晶粒的為IB=I0，其反差為IA/IB=(I0-Ihkl)/I0。

明場(chǎng)像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)而得到圖象襯度的方法稱為明場(chǎng)成像，所得的圖象稱為明場(chǎng)像。晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光屏上就成為暗區(qū)6暗場(chǎng)像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光欄參與成像的方法，稱為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)成像有兩種方法：偏心暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像。必須指出：①只有晶體試樣形成的衍襯像才存明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場(chǎng)下是亮線，在暗場(chǎng)下則為暗線，其條件是，此暗線確實(shí)是所造用的操作反射斑引起的。暗場(chǎng)像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束7a:明場(chǎng)像,b:暗場(chǎng)像，c：電子衍射像明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像圖象襯度互補(bǔ)a:明場(chǎng)像,b:暗場(chǎng)像，c：電子衍射像明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像圖象襯8§11-4消光距離消光距離：振蕩的深度周期d－晶面間距n－原子面上單位面積內(nèi)所含晶胞數(shù)θ－布拉格角Fg－結(jié)構(gòu)因子§11-4消光距離消光距離：振蕩的深度周期d－晶面間距9第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件10§11-5衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè)

從上節(jié)已知，衍襯襯度與布拉格衍射有關(guān)，衍射襯度的反差，實(shí)際上就是衍射強(qiáng)度的反映。因此，計(jì)算襯度實(shí)質(zhì)就是計(jì)算衍射強(qiáng)度。它是非常復(fù)雜的。為了簡(jiǎn)化，需做必要的假定。由于這些假設(shè)，運(yùn)動(dòng)學(xué)所得的結(jié)果在應(yīng)用上受到一定的限制。但由于假設(shè)比較接近于實(shí)際，所建立的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本上能夠說(shuō)明衍襯像所反映的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)實(shí)質(zhì)，有很大的實(shí)用價(jià)值?；炯僭O(shè)包括下列兩點(diǎn)：§11-5衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè)從111.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件”

2假設(shè)相鄰兩入射束之間沒(méi)有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個(gè)圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化1.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件”12計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強(qiáng)度組成的衍襯象，這樣處理問(wèn)題的方法，稱為柱體近似。計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射13衍射強(qiáng)度衍射強(qiáng)度14第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件15第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件16將Ig

隨晶體厚度t的變化畫(huà)成如右圖所示。顯然，當(dāng)S=常數(shù)時(shí)，隨著樣品厚度t的變化衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩。振蕩的深度周期：tg=1/s這就是說(shuō)，當(dāng)t=n/s(n為整數(shù)）時(shí)，Ig=0。

當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)，Ig=Igmax=1/(s

ζg)2

Ig

隨t的周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果。定性地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。將Ig隨晶體厚度t的變化畫(huà)成如右圖所示。17

2.等傾消光條紋2.等傾消光條紋18第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件19第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件20第五節(jié)不完整晶體衍襯象運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋一.不完整晶體及其對(duì)衍射強(qiáng)度的影響上一節(jié)討論了完整晶體的衍襯象，認(rèn)為晶體時(shí)理想的，無(wú)缺陷的。但在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜，這種不完整性包括三個(gè)方向：1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。2.晶體缺陷引起，主要有關(guān)缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（層錯(cuò)）及第五節(jié)不完整晶體衍襯象運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋一.不完整晶體及其對(duì)衍射21體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。3.相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶體，稱為不完整晶體。由于各種缺陷的存在，改變了完整晶體中原子的正常排列情況，使的晶體中某一區(qū)域的原子偏離了原來(lái)正常位置而產(chǎn)生了畸變，這種畸變使缺陷處晶面與電子束的相對(duì)位相發(fā)生了改體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。22變，它與完整晶體比較，其滿足布拉格條件就不一樣，因而造成了有缺陷區(qū)域與無(wú)缺陷的完整區(qū)域的衍射強(qiáng)度的差異，從而產(chǎn)生了襯度。根據(jù)這種襯度效應(yīng)。人們可以判斷晶體內(nèi)存在什么缺陷和相變。我們首先一般性的討論當(dāng)晶體存在缺陷時(shí)衍射強(qiáng)度的影響，然后再對(duì)不同缺陷的具體影響進(jìn)行分析。與理想晶體比較，不論是何種晶體缺陷的存在，都會(huì)引起缺陷附近某個(gè)區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變，如變，它與完整晶體比較，其滿足布拉格條23第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件24果我們?nèi)匀徊捎弥w近似的方法，則相應(yīng)的晶體柱也將發(fā)生某種畸變，如圖所示。此時(shí)，柱體內(nèi)深度Z處的厚度元dz因受缺陷的影響發(fā)生位移R,其坐標(biāo)矢量由理想位置的R

n變?yōu)镽

n’：

R

n’=R

n+R

所以，非完整晶體的衍射波合波的振幅為：

A=F∑ne-2πiΔk·Rne-2πiΔk·Rn=e-2πi(g+s)·

(Rn+R)=e-2πi(g·Rn+s·Rn+g·R+s·R)

g·Rn=整數(shù)，s·R

很小，忽略，s·Rn=sz

果我們?nèi)匀徊捎弥w近似的方法，則相應(yīng)的晶體柱也將發(fā)生某種畸變25

A=F∑ne-2πiΔk·Rn=F∑ne-2πisz·e-2πig·R

與理想晶體的振幅φ=F∑ne-2πisz相比較，我們發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性，衍射振幅的表達(dá)式內(nèi)出現(xiàn)了一個(gè)附加因子e-2πig·R，如令α=2πg(shù)·R，即有一個(gè)附加因子e-iα，亦即附加位相角α=2πg(shù)·R。所以一般的說(shuō)，附加位相因子e-iα的引入將使缺陷附近點(diǎn)陣發(fā)生畸變的區(qū)域（應(yīng)變場(chǎng)）內(nèi)的衍射強(qiáng)度有利于無(wú)缺陷的區(qū)域（相當(dāng)與理想晶體）從而在衍射圖象中獲得相應(yīng)的襯度。A=F∑ne-2πiΔk·Rn=F∑ne-226因此，它是研究缺陷襯度的一個(gè)非常重要參數(shù)，它的數(shù)值合符號(hào)取決于缺陷的種類和性質(zhì)，取決于反射面倒易矢量g和R的相對(duì)取向，對(duì)于給定缺陷，R是確定的，選用不同的g成象同一缺陷將出現(xiàn)不同的襯度特征。如果g·R=n，n=0,1,2,3,……則e-iα=1，此時(shí)缺陷襯度將消失，即在圖象中缺陷不可見(jiàn)。如果g·R=1/n，n≠0,1,2,3,……則e-iα≠

1，此時(shí)缺陷將顯示襯度。顯然，不同的晶體缺陷引起完整晶體畸變不同，即R存在差異，因而相位差又不同，產(chǎn)生的衍襯因此，它是研究缺陷襯度的一個(gè)非常重要參數(shù)，它的數(shù)值合符號(hào)取決27象也不同。g·R=0在衍襯分析中具有重要意義，它表明缺陷雖然存在，但由于操作反射矢量g與點(diǎn)陣位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常稱g·R=0為缺陷的“不可見(jiàn)性判據(jù)”，它是缺陷晶體學(xué)定量分析的重要依據(jù)和出發(fā)點(diǎn)，有很大用途，例如，可以利用它來(lái)確定位錯(cuò)的柏氏矢量b。

位錯(cuò)線、位錯(cuò)環(huán)、位錯(cuò)釘扎、位錯(cuò)纏結(jié)、胞狀結(jié)構(gòu)。二.堆垛層錯(cuò)衍襯象堆垛層錯(cuò)是最簡(jiǎn)單的面缺陷，層錯(cuò)發(fā)生在確定

象也不同。g·R=0在衍襯分析中具有重要意義，它表明缺陷28第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件29第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件30的晶面上,層錯(cuò)面上、下方是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對(duì)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R,如在面心立方晶體中，層錯(cuò)面為{111}，其位移矢量R=±1/3＜111＞或±1/6＜112＞.對(duì)于R=1/6[112]的層錯(cuò):

α=2πg(shù)·R=2π(ha+kb+lc)·(a+b+c)/6=

π(h+k+2l)/3∵面心立方晶體衍射晶面的h,k,l為全奇或全偶,∴α只可能是0,2π,或±2π/3,如果選g=[111]或[311]等,層錯(cuò)將不顯示襯度;但若g為[200],[-200]的晶面上,層錯(cuò)面上、下方是位向相同的兩塊理想晶體，但下31等,α=±2π/3,可以觀察到這種缺陷。下面以α=-2π/3（-120°）為例，說(shuō)明層錯(cuò)襯度的一般特征。設(shè)薄膜內(nèi)存在傾斜于表面的層錯(cuò)，它與上、下表面的交線分別為B和A，此時(shí)，層錯(cuò)區(qū)域內(nèi)的衍射振幅可由下式表示：

A′(t)=∫0t1e-2πisz+∫t1t2e-2πisze-izdz=∫0t1e-2πisz+e-iz

∫t1t2e-2πiszdz

一般情況下，︳A(t)︱=︳A′(t)︱

在振幅位相圖中，無(wú)層錯(cuò)區(qū)A(t)=A(t1)+A(t2)。等,α=±2π/3,可以觀察到這種缺陷。32對(duì)于層錯(cuò)區(qū)域，晶體柱在m位置（相當(dāng)于t1深度）發(fā)生α=-2π/3的位向角突變，所以下部分晶體厚度元的散射波振幅將在第一個(gè)以O(shè)2為圓心的圓周上移動(dòng)到θ′，其半徑仍為（2πs)-1,于是它的合成振幅A′(t)=A(t1)+A′(t2)。

從圓面看出雖然︳A(t)︱=︳A′(t)︱,但A′(t)≠A(t),此時(shí)存在襯度差別.如果t1=n/s,A′(t)=A(t)亮度與無(wú)層錯(cuò)區(qū)域相同.如果t1=(n+1/2)/s,則A′(t)為最大或最小,可能大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面對(duì)于層錯(cuò)區(qū)域，晶體柱在m位置（相當(dāng)于t1深度）發(fā)生α33的分析.運(yùn)動(dòng)學(xué)理論告訴我們:傾斜于薄膜表面的堆垛層錯(cuò),顯示為平行于層錯(cuò)上\下表面交線的亮暗條紋其深度周期也為tg=1/s.

位錯(cuò)引起的襯度位錯(cuò)時(shí)晶體中原子排列的一種特殊組態(tài),處于位錯(cuò)附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)生畸變,但這種畸變與層錯(cuò)情況不同.位錯(cuò)周圍應(yīng)變場(chǎng)的變化引入的附加相位角因子是位移偏量R的連續(xù)分布函數(shù),而層錯(cuò)則是不連續(xù)的,例如層錯(cuò)[111]/3型,α=0,2π,±2π/3.而位錯(cuò)線的α值,則隨著離位錯(cuò)線的距離不同而連續(xù)變化.位錯(cuò)線有刃位錯(cuò)和螺的分析.運(yùn)動(dòng)學(xué)理論告訴我們:傾斜于薄膜表面的堆垛層錯(cuò),顯示為34旋位錯(cuò)兩種,刃位錯(cuò)的柏氏矢量b與位錯(cuò)線垂直,螺旋位錯(cuò)則相互平行.它們都是直線.但由于刃型位錯(cuò)和螺旋位錯(cuò)合成的混合位錯(cuò),其柏氏矢量與位錯(cuò)線成某以角度,形態(tài)為曲線.實(shí)際觀察到的多為曲線型混合位錯(cuò).不管是何種類型的位錯(cuò),都會(huì)引起在它附近的某些晶面的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反,且離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn),轉(zhuǎn)動(dòng)量愈小.如果采用這些畸變的晶面作為操作反射,則衍射強(qiáng)度將受到影響,產(chǎn)生襯度.位錯(cuò)結(jié)構(gòu)參看圖.

在這里,我們只定性的討論位錯(cuò)線襯度的產(chǎn)生旋位錯(cuò)兩種,刃位錯(cuò)的柏氏矢量b與位錯(cuò)線垂直,螺旋位錯(cuò)則相互平35及其特征.參看下圖.如果(hkl)是由于位錯(cuò)線D而引起局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成象.其該晶面于布拉格條件的偏移參量為S0,并假定S0>0,則在遠(yuǎn)離位錯(cuò)線D的區(qū)域(如A和C位置,相當(dāng)于理想晶體)衍射波強(qiáng)度I(即暗場(chǎng)中的背景強(qiáng)度).位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng),意味著在此應(yīng)變場(chǎng)范圍內(nèi),(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S′.離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn),︳S′︱愈小,在位錯(cuò)線右側(cè)S′>0,在其左側(cè)S′<0,于是,參看上圖b),c),在右及其特征.參看下圖.36第六章-晶體薄膜衍襯成像分析分析課件37側(cè)區(qū)