測(cè)定工業(yè)廢水中的鈷

測(cè)定工業(yè)廢水中的鈷

鈷，淺灰色硬金屬。它在室溫下不會(huì)氧化，在高溫下只會(huì)氧化。它具有高強(qiáng)度、高耐候性和良好的耐腐蝕性。通過(guò)適當(dāng)?shù)慕鸹?，可以獲得高阻力、熱強(qiáng)度和芯軸的物理性能，如特殊的電、磁、擴(kuò)張等。因此，鈷材料在工業(yè)上得到了廣泛應(yīng)用。同時(shí),鈷是人體必需微量元素之一,是維生素B本文研究中的廢水直接取自長(zhǎng)沙市某工業(yè)廢水(廢水處理后經(jīng)測(cè)定其成分為:[Cu1實(shí)驗(yàn)部分1.1主試劑和設(shè)備1.1.1清乳酸鈉水:GB/T6682,三級(jí)。鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/ml):準(zhǔn)確稱取0.03515g基準(zhǔn)試劑三氧化二鈷,加入2.5ml鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.19g/ml)溶解,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液(2μg/ml):吸取10.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100μg/ml),移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。5-Cl-PADAB乙醇溶液(0.05%):稱取0.05g5-Cl-PADAB,溶解于95%的乙醇溶液中,并稀釋至100ml。貯存在棕色瓶中。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5~6):稱取21.0g無(wú)水乙酸鈉,溶解于少量水中,加入乙酸調(diào)節(jié)pH至5~6,用水稀釋至1000ml。焦磷酸鈉溶液(5%):稱取5.0g焦磷酸鈉,溶解于水,稀釋至100ml。對(duì)硝基酚指示劑(0.2%):稱取0.20g對(duì)硝基酚,溶解于水,稀釋至100ml。氫氧化鈉(40%):稱取40.0g氫氧化鈉,溶解于100ml水中。硝酸(ρ=1.42g/ml):優(yōu)級(jí)純。高氯酸(ρ=1.67g/ml):優(yōu)級(jí)純。1.1.2儀器721型分光光度計(jì)(上海分析儀器廠);pHS-2型酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠)。1.2紅色絡(luò)合物的合成在pH為5~6的乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中,鈷與5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(簡(jiǎn)稱5-Cl-PADAB)反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物(在加熱條件下此絡(luò)合物可迅速生成),經(jīng)鹽酸酸化,使絡(luò)合物顏色加深呈紫紅色,用分光光度計(jì)于570nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。廢水中共存的銅(Ⅱ)、鐵(Ⅲ),鉻(Ⅵ)離子因與顯色劑生成有色絡(luò)合物或者在溶液呈堿性的條件下水解析出沉淀,會(huì)干擾對(duì)鈷的測(cè)定結(jié)果,用焦磷酸鈉掩蔽可消除其干擾。1.3)對(duì)苯基酚指示劑吸取含鈷廢水2ml~20ml(視水樣中鈷含量而定)于100ml燒杯中,加入1ml~2ml硝酸,蓋上表面皿,于電熱板上加熱煮沸1min~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸,繼續(xù)加熱至冒濃白煙,并持續(xù)至溶液無(wú)黑色殘?jiān)该鳛橹?。取下冷卻后,轉(zhuǎn)移至25ml具塞比色管中,加入1~2滴對(duì)硝基酚指示劑,滴加40%氫氧化鈉溶液至溶液呈現(xiàn)黃色,加入5.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0.5ml焦磷酸鈉溶液、1.0ml5-Cl-PADAB溶液,用水稀釋至10ml左右,搖勻。置于沸水浴上加熱5min,取下,趁熱加入10ml(1+1)HCl溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用20mm比色皿,于波長(zhǎng)570nm處,以水為參比測(cè)定吸光度。2結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定分別移取2μg/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于100ml燒杯中,加入蒸餾水至5ml左右,以下按試驗(yàn)方法操作,然后以水為參比在570nm處測(cè)定吸光度,工作曲線見(jiàn)圖1。由圖1可知,在0.5~4μg/25ml范圍內(nèi)鈷含量與吸光度之間有良好的線性關(guān)系。2.2nm處波長(zhǎng)范圍準(zhǔn)確吸取2μg/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00ml于100ml燒杯中,加入蒸餾水至5ml左右,以下按試驗(yàn)方法操作,然后以水為參比在500nm~600nm處波長(zhǎng)范圍每隔10nm測(cè)一次吸光度值,測(cè)得結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知,鈷與5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯絡(luò)合物在520~570nm之間吸光度較大。當(dāng)溶液中有鐵離子存在時(shí),在波長(zhǎng)530nm處亦有很強(qiáng)的吸收,當(dāng)溶液中鉻離子存在時(shí),在波長(zhǎng)540nm處亦有很強(qiáng)的吸收,且隨鐵和鉻濃度增加而加大,但這些干擾離子對(duì)560nm以上的光幾乎不吸收,為了減少其他離子對(duì)鈷測(cè)定的干擾,故選擇靈敏度稍低的570nm為測(cè)定波長(zhǎng)。2.3金屬離子測(cè)定準(zhǔn)確吸取2μg/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液2.00ml于100ml燒杯中,加入蒸餾水至5ml左右,除5-Cl-PADAB乙醇溶液外其他均按試驗(yàn)方法操作,依次加入不同體積的5-Cl-PADAB乙醇溶液(0.5mg/ml),然后以水為參比在570nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度值,測(cè)得結(jié)果見(jiàn)圖3。在測(cè)定條件下,對(duì)于4μg鈷,當(dāng)加入0.5mg/ml5-Cl-PADAB乙醇溶液0.4ml,溶液顯色即可完全。但由于有些金屬離子亦與5-Cl-PADAB生成絡(luò)合物而消耗試劑,故需加大其用量。實(shí)驗(yàn)中顯色劑用量為1.0ml。2.4最大波長(zhǎng)測(cè)定準(zhǔn)確吸取2μg/ml的鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00ml于100ml燒杯中,加入蒸餾水至5ml左右,以下按試驗(yàn)方法操作,顯色后靜置0h、2h、4h、6h后,以水為參比在570nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度值,測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表1。由表1中的數(shù)據(jù)分析得知,本實(shí)驗(yàn)比色反應(yīng)的穩(wěn)定性很理想。2.5克林波特的影響2.5.1Cu對(duì)Co含量為2μg的樣品,在不加焦磷酸鈉掩蔽劑條件下,改變Cu由圖4可以看出,當(dāng)Cu2.5.2Cr對(duì)Co含量為4μg的樣品,在不加焦磷酸鈉掩蔽劑條件下,改變Cr由圖5可以看出,當(dāng)Cr2.5.3Cr對(duì)Co含量為2μg的樣品,在不加焦磷酸鈉掩蔽劑條件下,改變Cr由圖6可以看出,當(dāng)Cr2.5.4fe公司對(duì)Co含量為4μg的樣品,在不加焦磷酸鈉掩蔽劑條件下,改變Fe由圖7可以看出,當(dāng)Fe2.5.5fe公司對(duì)Co含量為4μg的樣品,在不加焦磷酸鈉掩蔽劑條件下,改變Fe由圖8可以看出,當(dāng)Fe2.6工業(yè)廢水樣中的對(duì)比依照試驗(yàn)方法測(cè)定取自長(zhǎng)沙市某工業(yè)廢水(廢水處理后經(jīng)測(cè)定其成分為:[Cu式中:m—根據(jù)工作曲線計(jì)算出試樣中鈷的含量,μg;V—分析時(shí)所用廢水的體積,mL。5次重復(fù)測(cè)定工業(yè)廢水樣中鈷含量,結(jié)果見(jiàn)表7,其平均值為0.11,標(biāo)準(zhǔn)差S=0.005,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=4.5%?？梢?jiàn)本方法的精密度比較高。2.7對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,在4個(gè)100ml燒杯中均加入10ml待測(cè)工業(yè)廢水樣,依次在其中加入0、0.25、0.5、1.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液(2μg/mL),然后按照試驗(yàn)方法操作,測(cè)定各序號(hào)的吸光度,計(jì)算鈷含量,結(jié)果見(jiàn)表8。各次實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率都接近100%,平均回收率為102.4%,表明該方法的準(zhǔn)確性較高。3工業(yè)廢水中的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)本研究利用5