RD和紅外實(shí)驗(yàn)報(bào)告

湖州師范學(xué)院求真學(xué)院無(wú)機(jī)材料試驗(yàn)報(bào)告湖州師范學(xué)院求真學(xué)院無(wú)機(jī)材料試驗(yàn)報(bào)告單晶X射線衍射法測(cè)定鐵黃晶體構(gòu)造W.C.Roentgen18951912X10nm10–2nm物相分析中的衍射方法包括X射線X相法，聚攏照相法，和衍射儀法。一、試驗(yàn)?zāi)康腦XXPDF二、試驗(yàn)原理1、XXXXXX〔1假設(shè)被靶阻擋的電子的能量不越過(guò)肯定限度時(shí)，放射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射〔2〕線狀光譜，這種放射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。X〔1〕KKXKα、Kβ?〔2〕LLXLα、Lβ4。 4特征X5X2、XX射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種簡(jiǎn)單過(guò)程。就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過(guò)物質(zhì)分為三局部：散射，吸取，透過(guò)物質(zhì)沿原來(lái)的方向傳播，如上圖5，其中相干散射是產(chǎn)生衍射把戲緣由。3、晶體點(diǎn)陣構(gòu)造子、原子或分子等?？臻g點(diǎn)陣可以從各個(gè)方向予以劃分，而成為很多組平行的dXdX關(guān)系可以用布拉格方程來(lái)表示:2dsinθ＝nλ。依據(jù)布拉格方程，不同的晶面，其對(duì)XX得到它的XX射線粉末衍射圖比照就可以確定它的物相。4、物相鑒定原理〔分布為各個(gè)互不相干，獨(dú)立存在物相衍射譜的簡(jiǎn)潔疊加?！踩Q于晶體構(gòu)造〔取決于晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式d-I物相。三、儀器和試劑試驗(yàn)儀器：北京普析通用儀器XD-6X，PDF試驗(yàn)試劑：鐵黃樣品四、試驗(yàn)步驟1、樣品制備齊平2A、開機(jī)開機(jī)前預(yù)備，翻開冷卻循環(huán)水電源。翻開計(jì)算機(jī)電源統(tǒng)電源。翻開測(cè)量系統(tǒng)電源開關(guān)，檢查條件參數(shù)是否正常接通X射線發(fā)生器電源。首先按下面板上的“電源通斷”開關(guān)，此時(shí)Xk、mA00水冷正常燈、預(yù)備就緒燈亮起。15kV、6mAkV、mA36kV、20mA。B、裝樣將裝有待測(cè)粉末樣品的試樣架放置在測(cè)角儀中心的樣品架上C、測(cè)量存數(shù)據(jù)以待分析3、物相鑒定翻開Jade，讀入衍射數(shù)據(jù)文件；S/M“Search/Match”對(duì)話界面;“ChemistryfilterOK；PDFSearch/MatchSave”按鈕，輸出物相鑒定結(jié)果。以同樣的方法標(biāo)定其它樣品的物相,物相鑒定試驗(yàn)完成。五、試驗(yàn)結(jié)果和處理鐵黃樣品，試驗(yàn)初步測(cè)量結(jié)果圖如下鐵黃樣品的測(cè)量譜線通過(guò)試驗(yàn)軟件，定性分析出其中有〔HO〕Fe(SO(OH)匹配性如下；

3 3 42 63 3 42 6alpha〔HO〕Fe(SO(OH)的譜線3 3 42 6alpha〔HO〕Fe(SO(OH)3 3 42 6六、思考題用衍射儀如何區(qū)分單晶、多晶和非晶？連續(xù)光譜，多晶產(chǎn)生的是連續(xù)性光譜，由此可以區(qū)分出單晶，多晶和非晶。紅外光譜法測(cè)定鐵黃構(gòu)造譜上將處于不同位置，從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。一、試驗(yàn)?zāi)康蘑瓢盐罩悄芨盗⑷~紅外光譜儀的操作方法KBr二、試驗(yàn)原理IR只吸取與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相全都的紅外光譜。對(duì)紅外光譜進(jìn)展剖析，可對(duì)物質(zhì)進(jìn)展定性分析?；衔锓肿又写嬖谥芏嘣訄F(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會(huì)各種原子團(tuán)，也可進(jìn)展定量分析。紅外光譜產(chǎn)生條件〔1〕ΔE ΔE分子 動(dòng)ΔE轉(zhuǎn)動(dòng)h(ν振動(dòng)

ν 〕轉(zhuǎn)動(dòng)hc/(λ振動(dòng)

λ 〕轉(zhuǎn)動(dòng)〔2〕輻射與物之間有相互耦合作用，產(chǎn)生偶極矩的變化〔沒(méi)有偶極矩變化〕應(yīng)用范圍分析，無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物也都可檢測(cè)。學(xué)物種的方法。來(lái)做分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定?？捎糜谶M(jìn)展定量分析和純度鑒定。定性分析光譜等。盡管如此，紅外譜圖仍是供給官能團(tuán)信息最便利快捷的方法。定量分析0立方程的方法進(jìn)展單組分、多組分定量。對(duì)于兩組分體系，可承受比例法。三、儀器和試劑試驗(yàn)儀器：FY-15臺(tái)式粉末壓片機(jī)及配套壓片模具、瑪瑙研缽、NCOLET5700x試驗(yàn)試劑：鐵黃樣品；KBr〔光譜純〕。四、試驗(yàn)步驟固體樣品的制備1mgKBr2μm〔KBr1:100。14樣品的紅外光譜測(cè)定KBr測(cè)量樣品紅外光譜圖。置于枯燥器中保存好。數(shù)據(jù)處理，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。化合物的構(gòu)造，并與構(gòu)造進(jìn)展比照。. . 69 510183611009590tmT%

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1000鐵黃的紅外光譜圖鐵黃的特性吸取及對(duì)應(yīng)基團(tuán)〔KBr壓片〕特征吸取峰/cm-1振動(dòng)類型對(duì)應(yīng)基團(tuán)509.57溴化物上的共價(jià)鍵伸縮振動(dòng)-C-X630.23苯環(huán)上的碳?xì)涞拿嫱鈴澢駝?dòng)-CH1007.30碳碳單鍵的骨架振動(dòng)-C-C-1087