現(xiàn)代分析測試技術-復習知識點

二、填空在你所學的現(xiàn)代測試分析方法中原子吸取X質(zhì)的成份；紅外分析法、紫外可見分析法、拉曼分析法等可以測物質(zhì)的構(gòu)造獲得晶體衍射把戲的三種根本方法有勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法、粉末法。在分子振動過程中，化學鍵或基團的偶極矩不發(fā)生變化，就不吸取紅外光。氫鍵效應使OH伸縮振動譜帶向低波數(shù) 方向移動。鹵素離子、重金屬離子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸電子極性物質(zhì)。紫外-可見分光光度計的可見光一般用 鎢燈燈作為光源產(chǎn)生。石英池。三、簡答題在分子的紅外光譜試驗中,并非每一種振動都能產(chǎn)生一種紅外吸取帶，常常是實際吸取帶比預期的要少得多，其緣由是什么？計算的振動自由度。緣由主要有：存在非活性振動：例如CO2〔1388cm-1〕使它的兩個鍵的偶極吸取帶。簡并：不同振動形式有一樣的振動頻率，如CO2667cm-1不在儀器檢測范圍之內(nèi)。紅外光譜產(chǎn)生的條件是什么？舉例說明。在紅外光譜中，只有當光輻射頻率〔v〕等于分子振動量子數(shù)的差值(△υ)L時，分子才能吸取光輻射，產(chǎn)生吸取光譜。即L ，△υ=1,2,3...輻射光子具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的躍遷能量相等輻射與物質(zhì)之間有耦合作用紅外光譜法對試樣的要求有哪些？試樣應當是單一組份的純物質(zhì)，純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)進展分別提純，否則各組份光譜相互重疊，難于推斷。蝕吸取池的鹽窗。10%~80%范圍內(nèi)。何謂基頻區(qū)？它有什么特點和用途？化合物中存在的基團及其在分子中的相對位置。為何拉曼位移中反stokes線比stokes線弱?stokesstokesstokesstokesstokesstokes爭論拉曼位移。在原子吸取光譜分析中，什么是化學干擾？化學干擾是指由于在樣品溶液中或氣相中被測元素與其他組分之間的化學作用而被測元素原子化效率降低或揮發(fā)損失的效應。被測元素與其他組分形成熱力學上更穩(wěn)定的化合物；使鈣更難原子化，隨著磷酸根、硫酸更濃度的增大，鈣的原子吸取信號下降。生成難熔氧化物2V，NbTa在石墨外表生成難解離碳化物被測元素形成易揮發(fā)化合物引起揮發(fā)損失的形成是引起氯化物干擾的緣由。難揮發(fā)基體吸留或包裹被測元素FAAS定鐵的干擾。消退化學干擾的方法：①化學分別：用化學方法將被測元素與干擾組分分別。②選擇和優(yōu)化原子化條件：在火焰原子吸取光譜中，選用適宜特性的火焰和優(yōu)化火焰條件有7．簡述原子吸取光譜分析中消退電離干擾的方法。得重要。一方法是使用溫度較低的火焰。布拉格衍射方程也可寫成：3布拉格方程的應用

n=2dsin晶體的d值。通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ 征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體構(gòu)造或進展物相分析。簡述X射線熒光產(chǎn)生及定性分析的根本原理。K〔L層〕電子填充KXXa)〔或能量〕XX射線的波長〔或能量X10．XK〔L層〕電子填充KXX〔即含量〕成比例。因此，通元素在試樣中的百分含量，即為X射線熒光光譜定量分析。11．簡述原子力顯微鏡的工作原理。原子力顯微鏡AFM〕工作原理〔2-5：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端貌的信息。個合力表現(xiàn)為引力的作用。AFM與STM最大的差異在于并非利用電子隧道效應，而是利用原子之間的范德華力42-4所示。2-4原子力顯微鏡主要有兩種工作模式〔2-6：非接觸模式和接觸模式。12．簡述掃描隧道顯微鏡的工作原理。STMV(r變化就可以得到樣品外表形貌的信息?！?-2〕和恒高度模式13．簡述質(zhì)譜分析法的根本原理。、V，過程為可簡潔描述為：簡述毛細管氣相色譜分析中為什么要設置分流比及設置原則50：1500：1間調(diào)整5毛細管柱內(nèi)徑很細，因而帶來三個問題：允許通過的載氣流量很??；柱容量很小，允許的進樣量小，需承受分流技術；測器，承受尾吹技術。簡述色譜定量分析中的內(nèi)標法定義及內(nèi)標物的選擇原則某幾種組分,而且試樣中全部組分不能全部出峰時,可承受此法。內(nèi)標物要滿足以下要求：試樣中不含有該物質(zhì)；與被測組分性質(zhì)比較接近；不與試樣發(fā)生化學反響；內(nèi)標法特點：內(nèi)標法的準確性較高，操作條件和進樣量的稍許變動對定量結(jié)果的影響不大。每個試樣的分析，都要進展兩次稱量，不適合大批量試樣的快速分析。高效液相色譜對流淌相有什么根本要求?與色譜柱不發(fā)生不行逆化學變化，即保存柱效或柱子的保存性質(zhì)長期不變；能溶解被分別的樣品；與所用的檢測器匹配；黏度盡可能小，以獲得高的柱效；〔5〕價格廉價、毒性小、易于純化；熒光與磷光的的根本區(qū)分是什么？〔１〕熒光的產(chǎn)生－９～１０－６秒左右的短時間內(nèi)放射一個光子返回基態(tài)，這一過程稱為熒光放射〔見圖１?！玻病沉坠獾漠a(chǎn)生－４～１０２秒左右的時間內(nèi)躍遷回基態(tài)而發(fā)生磷光〔見圖２。6躍遷產(chǎn)生的。分子產(chǎn)生熒光必需具備兩個條件：物質(zhì)分子必需具有能吸取肯定頻率紫外光的特定構(gòu)造；熒光物質(zhì)常見的分子構(gòu)造有:具有共軛雙鍵體系的分子aπ→π*躍遷能級的芳香環(huán)或雜環(huán)化合物；b含有脂肪族和脂肪族羰基構(gòu)造或高共軛雙鍵構(gòu)造的化合物；具有剛性平面構(gòu)造的分子越高，并使熒光波長長移。何謂連續(xù)X射線和特征X射線？試解釋產(chǎn)生的緣由電場時被減速。電子所削減的能量〔〕轉(zhuǎn)為所放射Xν，即ν＝△E。這種過程是一種量子過程。由于擊靶的電子數(shù)目極多，擊靶時間不同、穿透的深淺不同、損失的動能不等，因此，由電子動能轉(zhuǎn)換為XXX譜。激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標識X譜。一局部被散射，一局部被吸取，一局部透過物質(zhì)連續(xù)沿原來的方向傳播。XX線的散射包括兩種：相干散射、非相干散射。XXX7射線發(fā)生了能量損耗。物質(zhì)對XX四、闡述題試說明在紅外光譜分析中影響峰位變化的主要因素。大，吸取峰將消滅在高波數(shù)區(qū)〔短波長區(qū)；反之，消滅在低波數(shù)區(qū)〔高波長區(qū)。同：同屬分子振(轉(zhuǎn))動光譜能級差。紅外：適用于爭論不同原子的極性鍵振動如C=O，C-H，N-H和O-H等。由于分性的；拉曼：適用于爭論同原子的非極性鍵振動如C-C，S-S，N-N振動和非極性基團振動，會使分子變形，極化率隨之變化，具有拉曼活性。拉曼光譜和紅外光譜是相互補充的?；鹧嬖游」庾V分析法的優(yōu)缺點優(yōu)點：1.原子吸取分析條件穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，相對標準偏差?。?％或更好分析速度快；應用元素范圍廣，空氣-乙炔火焰可以測定35種元素，氧化亞氮－乙炔火焰測定70操作方法簡便，易把握。1.樣品利用效率低，10%～15%，大局部樣品變?yōu)閺U液；81081參與吸?。换鹧嬷凶杂稍釉跍y量光路中的平均停留時間很短，約為10-4s；效率低。石墨爐原子吸取光譜分析法的優(yōu)缺點優(yōu)點：1.檢出限確定值可以低至pg級，比火焰法低3～4個數(shù)量級；可以直接以溶液、固體和懸浮液進樣，用樣量小〔10～100ul10～20mg〕溶液的物理性質(zhì)對進樣影響??；具有較高的可控溫度；升溫速度快；樣品利用率高；原子蒸氣在光程中的滯留時間長。10-1-10-2s；缺點：1.周密度、重現(xiàn)性較差；RSD：2%-5% 在記憶效應；3.雜散光引起的背景干擾較嚴峻，需要校正；一般分為濕法消化和干法灰化兩種。殘留的礦物質(zhì)灰分溶解在適宜的稀酸中作為隨后測定的試樣。100～200℃后，蒸發(fā)近干時再用用濃HNO3

或HCl溶解，定容待用。樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，依據(jù)嚴格的程序掌握溶樣過程。無機固體試樣〔熔〕劑時要充分考慮到被測元素快速完〔熔〕劑對分析結(jié)果可能產(chǎn)生的影響、不應損傷試樣溶解過程中的容具以及噴霧器、燃燒器等。酸溶法：參加適當?shù)乃峄蚧焖岱纸鈽悠罚贡粶y元素形成可溶性鹽。常用的溶劑有9HClHNOHSOHPOHClOHFHNO3 2 4 3 4 4 3HCl高溫下熔融分解樣品，然后用適宜的酸〔通常是鹽酸或硝酸溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。常用的溶劑有偏硼酸鋰LiBO、四硼酸鈉NaBO、NaOKCO等。

2 24722 2 4高效液相色譜法和氣相色譜法的主要區(qū)分？高；流淌相為液體，有毒，費用比較高；儀器制造難度大。氣相色譜：1、只能分析揮發(fā)性的物質(zhì) 2、不能用于熱不穩(wěn)定化合物的分析3、可得到很高的柱效4、流淌相偉氣體，無毒，易處理5、儀器制造難度小HPLC3〕分析速度快：4〕樣品用量?。?〕6〕分別和測定一次完成〔和光度法、電化學檢測〕7〕易于自動化，可在工業(yè)流程中使用試闡述色譜分析法的特點及氣相色譜、液相色譜各適用于分析什么物質(zhì)。先將混合物分別，而后逐個分析。特點：(1)分別效率高:簡單混合物，有機同系物、異構(gòu)體、〔4〕有肯定揮發(fā)性，熱穩(wěn)定，分子量不太大的樣品。但可以是固，樣，氣態(tài)。液相分析的樣品可以是高沸點、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)。常用的材料顯微形貌分析方法有哪些？并舉例說明其優(yōu)缺點？〔例舉三種〕材料常用的形貌分析方法主要有掃描電子顯微鏡(SEM(TEM掃描隧道顯微鏡(STM(AFM)法。透射電鏡具有很高的空間區(qū)分力量,特別適合粉體材料的分析。其特點是樣10300nm,否則電子束就不能穿透了。對塊體樣品的分析,透射電鏡一般需要對樣品需要進展減薄處理。掃描隧道顯微鏡主要針對一些特別導電固體樣品的形貌分析,可以到達原子量級的區(qū)分率,僅適合具有導電性的薄膜材料的形貌分析和外表原子構(gòu)造分布分析,對納米粉體材料不能分析