食品分析的基本知識-誤差與數據處理（食品檢測技術課件）

食品分析的基本知識

食品分析的一般流程樣品的采集、保存成分分析樣品的預處理數據處理生成報告1323食品分析的基本知識3樣品的預處理食品樣品的采集、制備及保存(1)(2)

食品分析的誤差與數據處理一、基本知識真實值：一個客觀存在的具有一定數值的被測成分的物理量稱為真實值。準確度：測定值與真實值的接近程度。精密度：多次平行測定結果相互接近的程度。精確度、準確度示意圖誤差：測定值與真實值之差。系統誤差：由固定原因造成的誤差，在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現，一般具有單向性，即測定值總是偏高或總是偏低。特點：1、在一定的條件下是恒定的，誤差的符號偏向同一個方

向——單向性2、重復測定、重復出現3、其大小、正負可以測定出來，因而是可以校正的它一般可以分為：方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差等。方法誤差：選擇的分析方法不夠完善。例如：重量分析法中沉淀的溶解損失。儀器誤差：儀器本身不夠準確或未經校準試劑誤差：試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質操作誤差：由于分析人員掌握操作規(guī)程與控制條件稍有出入而引起的偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性。特點：時大時小、時正時負難以察覺、也難以控制可能由于環(huán)境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產生的。過失誤差（錯誤）——責任事故由于分析人員粗心和疏忽而造成的

實驗員用等臂天平稱量10g的樣品來實驗，實驗有5個平行樣，但是由于實驗員粗心大意，稱量前沒有校正，結果稱量結果偏低，由這個引起的誤差應該屬于什么誤差？例1過失誤差（錯誤）——責任事故

下列情況分別引起什么誤差？如果是系統誤差，應如何消除？例2①容量瓶和移液管不配套；（儀器）②在重量分析中被測組分沉淀不完全；（方法）

③試劑含被測組分；⑤以含量約為99％的草酸鈉作為基準物標定高錳酸鉀溶液的濃度。（操作）（試劑）（試劑）④讀取滴定管讀數時，小數點后第二位估讀不準；二、控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測定次數，減少隨機誤差3.做對照實驗4.做空白實驗5.校正儀器和標定溶液6.嚴格遵守操作規(guī)程

對照實驗是用已知溶液代替試驗液，以同樣的方法進行鑒定的試驗。用于檢查試劑是否變質失效，或反應條件是否適當，是檢查系統誤差的有效方法。食品分析的基本知識

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食品分析的誤差與數據處理靈敏度：分析方法所能檢測到的最低限量。偏差：是指測定值與測定的平均值之差，可以用來衡量測定結果的精密度。值變異系數小，說明重復結果的精密度和重現性都高，雖然不同類型的分析對CV有不同的要求，但一般說來，CV小于5%就可以接受了。食品分析的基本知識

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食品分析的誤差與數據處理三、分析結果的數據處理在分析工作中實際能測量到的數字稱為有效數字移液管能準確測量溶液體積到0.01mL

當用25mL移液管移取溶液時,應記錄為25.00mL，4位有效數字有效數字使用有效數字時，應注意以下幾點1、記錄測量所得數據時，應當也只允許保留一位可疑數字，既不允許增加，也不應減少位數；2、有效數字的位數還反應了測量的相對誤差；3、有效數字位數與量的使用單位無；4、數據中的“0”要作具體分析。三、分析結果的數據處理2.有效數字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數字。即當尾數小于等于4時，則舍；尾數大于等于6時，則入；尾數等于5時，若5前面為偶數則舍，為奇數時則入；當5后面還有不是零的任何數時，無論5前面是偶是奇皆入。以生漢堡包水分含量為例，共進行了四次重復測定，結果如下：64.53，64.45，64.78和55.31。其中，55.31這個結果似乎要比其他結果小很多。那么該值能否被舍棄呢？

Q值取舍觀察數目Q值取舍（90%水平）觀察數目Q值取舍表（90%水平）34560.940.760.640.56789100.510.470.440.41檢驗記錄的填寫操作記錄：記錄操作要點，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問題及處理；數據記錄：根據儀器準確度要求記錄；數據處理記錄：數據列表、結果計算、誤差計算；檢驗記錄注意事項：

填寫內容要完全、要正確。

要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平