糧品類摻偽鑒別檢驗(yàn)（食品摻偽鑒別檢驗(yàn)課件）

模塊二糧品類摻偽鑒別檢驗(yàn)4課時了解糧食及其制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、感官鑒別方法；掌握常見糧谷摻偽的鑒別檢驗(yàn)方法；掌握常見糧制品摻偽的鑒別檢驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)目標(biāo)糧食、糧制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)糧食、糧制品的感官鑒別

常見糧食、糧制品摻偽的鑒別檢驗(yàn)學(xué)習(xí)內(nèi)容主食、食品工業(yè)之基礎(chǔ)原料。日常生活中占重要地位，品質(zhì)優(yōu)劣與身體健康息息相關(guān)。原糧（谷物、豆類、薯類等）成品糧（大米、小麥、淀粉等）糧食制品（面包、糕點(diǎn)、餅干等）糧品類危害：使人體的健康受到危害，還會導(dǎo)致后代產(chǎn)生畸形或遺傳突變。糧食的偽劣問題——以陳代新、以次充好及摻入非食用性甚至有毒有害物質(zhì)；表現(xiàn)形式——成分抽取（小麥粉提取出面筋；脫油大豆花生）、摻雜使假（面粉+石膏粉、糯米粉+大米粉、藕粉+薯粉）、粉飾掩蓋（面粉+增白劑，糕點(diǎn)+非食用色素、糖精）、摻兌（香油+色拉油、大豆油+米湯）、以假亂真（假藕粉、假糯米粉）?；蚀甙l(fā)豆芽——化學(xué)豆芽用化肥或除草劑催發(fā)豆芽長得又快又好看，無須根，無清香脆嫩的口味，殘存化肥在微生物作用下生成亞硝胺（致癌）；選購豆芽：先聞有無氨味，再看有無須根*。項(xiàng)目一糧食的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、感官要求GB2715-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧食具有正常糧食的色澤、氣味（GB/T5492-2008)、外觀；清潔衛(wèi)生。有毒有害菌類、植物種子指標(biāo)

有毒有害菌類、植物種子指標(biāo)

糧食的感官要求（GB5494-2008）

/view/380d5dcfe7a515536c5242db8ba00fa9.html、燕麥、莜麥、米大麥、玉米、高梁、小麥、燕麥等有毒有害菌類、植物種子指標(biāo)

有毒有害菌類、植物種子指標(biāo)

二、有毒有害菌類、植物種子指標(biāo)——GB2761三、理化指標(biāo)農(nóng)藥殘留（馬拉硫磷、溴氰菊酯、六六六、林丹、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑等）——GB2763-2016重金屬（砷、鉛、鎘、汞）——GB2762-2017微生物毒素（黃曲霉毒素）——GB2761-2017四、食品添加劑和食品強(qiáng)化劑GB2760-2014；GB14880-2012

項(xiàng)目二糧食的感官鑒別一、糧食的感官檢驗(yàn)方法外觀價值氣味滋味水分糧食質(zhì)量指標(biāo)雜質(zhì)純度色澤良質(zhì)——固有色澤；未成熟——顏色蒼白或無光澤；病害、霉菌、異物的感染及倉蟲危害、水浸、陳化等影響——色澤變暗或光澤減弱。（一）色澤鑒別方法：在黑色的樣品盤（或黑紙）上，薄薄地均攤一層糧食樣品，在散射光線下仔細(xì)察看其色澤（標(biāo)準(zhǔn)樣品對照）。鑒別結(jié)果除用“正?！被颉安徽！弊謽觼肀硎就猓€應(yīng)注明實(shí)際色澤。新鮮良質(zhì)——固有的滋味，無異味霉變、蟲害、陳化等因素影響——霉味、酸味、苦味等。鑒別方法：用水漱口后，取少許試樣放進(jìn)口中，慢慢咀嚼，仔細(xì)辨別其滋味，也可將試樣制成食品后再辨別滋味。鑒別結(jié)果除用“正常”或“不正?！弊謽觼肀硎就?，還應(yīng)注明實(shí)際滋味。（二）滋味糧食應(yīng)具有本品種所固有的氣味，并且氣味濃郁清香，無異味。氣味鑒別的操作方法是：取少許試樣放在手掌中，用哈氣的方法提高試樣的溫度，然后立即嗅其氣味；或取少許粉碎的試樣，放入盛有60～70℃溫水的容器中，蓋上蓋子，2～3min后把水傾出立即嗅其氣味。鑒別結(jié)果除用“正?！被颉安徽！弊謽觼肀硎就?，還應(yīng)注明實(shí)際氣味。（三）氣味（四）粉狀糧食牙磣的鑒別牙磣原因：塵土或細(xì)砂。鑒別：與滋味鑒別同時進(jìn)行，用臼齒摩擦試樣來確定牙磣程度。（五）純度檢驗(yàn)糧食中有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)的含量，包括砂石、煤渣、谷殼、秸稈等的含量，糧食中雜質(zhì)的含量應(yīng)不超過1%。水分含量的鑒別方法：水分含量低的糧食，用手摸、捻、壓、掐時感覺很硬；用手插入糧食堆中光滑易進(jìn)；手?jǐn)噭訒r，發(fā)出清脆的聲音；用齒嗑籽粒時，抗壓力大，破碎時發(fā)出強(qiáng)有力的聲響。水分含量高的糧食粒形膨脹，光澤較強(qiáng)；用手插入糧食堆中，有澀滯和潮濕感，甚至在拔出手時，籽粒易粘在手上。用牙嗑時抗壓力小，破碎時響聲較低，略有彈性。（六）水分糧食的正常水分含量應(yīng)在14%以下。糧食外觀價值是糧食的外部特性（主要是類型、品種及顆粒的形狀、大小、色澤、氣味、純度、含水量等）和品質(zhì)的綜合標(biāo)志，是評定糧食品質(zhì)的一個重要參考項(xiàng)目。糧食外觀價值的高低與品質(zhì)優(yōu)劣的關(guān)系，絕大多數(shù)情況下成正比，其鑒別操作方法與以上的各項(xiàng)鑒別方法相同。（七）外觀價值將樣品在黑紙上撒成一薄層，在散射光下仔細(xì)觀察。然后將樣品用小型出臼機(jī)或裝入小帆布袋揉搓脫去米殼，看有無黃粒米，如有揀出稱重。良質(zhì)稻谷——外殼呈黃色，淺黃色或金黃色，色澤鮮艷一致，具有光澤，無黃粒米。次質(zhì)稻谷——色澤灰暗無光澤，黃粒米超過2％。劣質(zhì)稻谷——色澤變暗或外殼呈褐色、黑色，

肉眼可見霉菌菌絲。有大量黃粒米或褐色米粒。二、糧食的感官鑒別1.色澤（一）稻谷質(zhì)量優(yōu)劣的感官鑒別2.外觀良質(zhì)稻谷——顆粒飽滿、完整，大小均勻，無蟲害及霉變，無雜質(zhì)。次質(zhì)稻谷——有未成熟顆粒，少量蟲蝕粒，生芽粒及病斑粒等，大小不均，有雜質(zhì)。劣質(zhì)稻谷——有大量蟲蝕粒、生芽粒、霉變顆粒、有結(jié)團(tuán)、結(jié)塊現(xiàn)象。將樣品在紙上撒一薄層，仔細(xì)觀察各粒的外觀及有無雜質(zhì)。3.氣味良質(zhì)稻谷——具有純正的稻香味，無其他任何異味。次質(zhì)稻谷——稻香味微弱，稍有異味。劣質(zhì)稻谷——有霉味、酸臭味，腐敗味等不良?xì)馕丁?.滋味——良質(zhì)稻谷無酸味、苦味及其他異味。取少量樣品于手掌，用嘴哈氣使之稍熱，嗅氣味不同質(zhì)量等級（加工深度）大米營養(yǎng)及食用價值比較（二）大米質(zhì)量的分級與質(zhì)量特征早米與晚米感官鑒別晚米生長期：150～180天；晶質(zhì)特征好，米質(zhì)結(jié)構(gòu)緊密，腹白度小或無，透明度較大，富有光澤；稗粒和小碎米的數(shù)量比少；煮熟后質(zhì)地細(xì)膩，粘稠適中，松軟可口。生長期：80～120天；米質(zhì)疏松，腹白較大，透明度小，缺乏光澤；稗粒和小碎米比晚米多；吸水率大，粘性小，糊化后體積大。所煮米飯，口感差，質(zhì)干硬，肚易飽。早米大米鮮亮無比可能是礦物油“拋光”，使陳米煥發(fā)“青春”，冒充名牌；白蠟油和礦物油，不能用于食品，輕則影響人的消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)健康，重則危及生命。鮮亮大米一定是優(yōu)質(zhì)大米嗎？摻礦物油的“毒大米”鑒別方法：用少量熱水浸泡時，手捻之有油膩感，水面可浮有油斑；上油拋光米顏色通常不均勻，米粒有一點(diǎn)淺黃；陳米經(jīng)拋光可真假難辨，借助化學(xué)手段鑒別；外包裝上不寫明廠址及生產(chǎn)日期，價格偏低。（三）小米的質(zhì)量鑒別色澤：新鮮小米，色澤均勻，呈乳白色、黃色或金黃色，富有光澤。氣味：新鮮小米，有一股小米的正常氣味，無霉味、酸味、色素味等不良?xì)馕丁Ｗ涛叮赫Ｐ∶讎L起來味佳，微甜，無任何異味。次質(zhì)、劣質(zhì)小米嘗起來無味、微有苦味、澀味及其他不良滋味。（四）小麥質(zhì)量優(yōu)劣的感官鑒別色澤：良質(zhì)呈白色、黃白色、金黃色、紅色、深紅色或紅褐色，有光澤；次質(zhì)變暗、無光澤；劣質(zhì)灰暗。外觀：良質(zhì)飽滿、完整，無蟲害、無雜、無發(fā)芽及霉變；次飽滿度差，有破損；劣質(zhì)嚴(yán)重蟲蝕、生芽、發(fā)霉。氣味：良質(zhì)無異味及不良?xì)馕?；次質(zhì)微有異味；劣質(zhì)有霉酸等不良?xì)馕?。滋味：良質(zhì)味佳微甜，無酸、苦及其它異味。（五）玉米質(zhì)量優(yōu)劣的感官鑒別色澤：良質(zhì)——固有顏色，色澤鮮艷、有光澤；次質(zhì)——發(fā)暗、無光澤；劣質(zhì)——灰暗，胚部有黃或綠黑色菌絲。外觀：良質(zhì)飽滿完整、均勻一致、質(zhì)地緊密、無雜質(zhì)；次質(zhì)飽滿度差，有破損、生芽、蟲蝕、未成熟粒等，有雜質(zhì)；劣質(zhì)有多量生芽、蟲蝕?；虬l(fā)霉變質(zhì)、質(zhì)地疏松。氣味：良質(zhì)有玉米固有的氣味，無異味；次質(zhì)微有異味；劣質(zhì)有霉味、酸敗變質(zhì)等不良?xì)馕?。滋味：良質(zhì)有玉米固有的滋味，微甜。次質(zhì)微有異味；劣質(zhì)有酸味、辛辣等不良滋味。（六）大豆質(zhì)量優(yōu)劣的感官鑒別色澤：良質(zhì)大豆皮色呈大豆固有的正常顏色（黃、淡黃、青、黑色等，臍色黃褐、淡褐或深褐色）；外觀：良質(zhì)顆粒飽滿完整、均勻一致，無未成熟粒，無蟲蝕?；虬l(fā)霉變質(zhì)、無污染、無雜質(zhì)。氣味：良質(zhì)有大豆固有的豆香味，無霉味、無異味；滋味：良質(zhì)有大豆固有的滋味，無其他異味。項(xiàng)目三常見糧食摻偽的鑒別檢驗(yàn)一、陳舊米、面的檢驗(yàn)（一）酸度檢驗(yàn)法1.原理

水浸出米、面的酸性物質(zhì)，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，計(jì)算酸度。含少量酸式磷酸鹽，略顯酸性；貯存過程中酸度會有所增強(qiáng)；測酸度可確定米、面是否陳舊。2.主要儀器：堿式滴定管，臺秤（0.01g）;吸量管3.試劑酚酞指示劑；0.010mol/LK（Na）OH標(biāo)準(zhǔn)溶液。15g均制樣品→具塞磨口瓶→+150mL（V3）的

無CO2純水+3dCHCl3，加塞搖勻，浸提2h，其間不斷振搖使之混勻（15min搖1次），完畢靜置過濾。準(zhǔn)確吸取10.00mL(V4)濾液→100mL錐形瓶+加純水20mL和酚酞3dd，用0.01mol/LKOH標(biāo)溶滴定至微紅色30s內(nèi)不褪，記下消耗KOH標(biāo)液體積V1:30mL純水作空白試驗(yàn)(V2)；用新鮮米面按同法做對照試驗(yàn)。注:防腐劑三氯

甲烷有毒，操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。4.檢驗(yàn)方法分次加入（5）結(jié)果計(jì)算X——中和10g米面中的酸所消耗的0.1mol/LKOH(NaOH)的體積數(shù)（mL）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%；將符合要求的兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果保留一位有效數(shù)字。

取50～100粒米至試管+4mL1%鄰甲氧基苯酚水溶液，振搖1min+數(shù)滴3%H2O2溶液，靜置觀察；用新米對照實(shí)驗(yàn)。新米溶液上部在1～3min內(nèi)顯深紅褐色；陳米不顯色；新米和陳米的混合物，則顯色時間推遲。（二）呈色檢驗(yàn)法

過氧化氫酶分解過氧化氫并把鄰甲氧基苯酚（愈瘡木酚）氧化而顯色，來確定糧食的新陳程度。1.原理新糧過氧化氫酶活性較高；陳糧因變性而喪失活性。2.試劑3%H2O2；1%鄰甲氧基苯酚（1g新蒸餾鄰甲氧基苯酚，沸點(diǎn)205℃，溶于99mL蒸餾水中，無色透明，如有色應(yīng)棄去重配；試劑存于棕色瓶中。）3.檢驗(yàn)方法糧食酸敗脂肪分解并部分轉(zhuǎn)化為醛類，使無色希夫試劑呈紅紫色。二、糧食酸敗的檢驗(yàn)（一）原理將100g待測樣品磨碎，取50g置于500mL圓底燒瓶中，加入200mL水和10mL磷酸，搖勻后裝入水蒸氣蒸餾裝置。通入水蒸氣并收集約20mL餾出液。向餾出液中加入0.5～1mL席夫試劑，搖勻后靜置觀察。

若糧食酸敗，在數(shù)分鐘至1h內(nèi)呈現(xiàn)紅紫色。

適用糕點(diǎn)酸敗的檢驗(yàn)。（二）儀器水蒸氣蒸餾裝置（三）試劑磷酸；希夫試劑。（四）檢驗(yàn)方法三、摻霉變米的檢驗(yàn)（一）感官鑒別(二)化學(xué)鑒別法——脂肪酸度檢驗(yàn)法脂肪酸度----完全中和100g糧食中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量數(shù)(mg)。(1)原理

根據(jù)脂肪酸不溶于水，而能溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，以苯為溶劑(苯的溶解能力強(qiáng)，沸點(diǎn)高，揮發(fā)慢)，在濾液中加入乙醇溶液，用堿液滴定，再以用去堿液的體積計(jì)算酸度。<30——新糧；30~50——輕度霉變污染；>80——重度霉變污染。將100g樣品磨碎并全部過20目篩；準(zhǔn)確稱取20～25g粉碎的樣品于干燥的250mL具塞錐形瓶中(準(zhǔn)至0.1g)，準(zhǔn)確加入100mL苯，蓋好塞子，于振蕩器上振蕩抽提1h。用干燥的漏斗和濾紙過濾，濾液收集于干燥的錐形瓶中。吸取25mL濾液于另一錐形瓶中，加入25mL酚酞指示劑搖勻，用氫氧化鉀滴定至粉紅色并于0.5min內(nèi)不退色為止。重復(fù)滴定一次。同時做空白對照。2.儀器振蕩器3.試劑氫氧化鉀;0.04％的酚酞指示劑;苯。4.測定方法（三）黃曲霉毒素檢驗(yàn)法薄層色譜——熒光測定法

（GB/T5009.22——2016）薄層色譜（GB/T5009.23——2006）微柱篩選法（GB/T5009.23——2006）糧食雜質(zhì)的檢驗(yàn)（自學(xué)）(一)摩擦試驗(yàn)

取少許大米于口中，在牙齒間摩擦其附著的粉狀物質(zhì)。若有砂土聲、有粗糙感，則混有砂粉?；蛉∩僭S附著于米粒上的粉狀物，用水濕潤后置于兩塊載玻片間摩擦，若玻璃片上留下劃痕，則混有砂粉。(二)氯仿沉淀試驗(yàn)

取2g大米于離心管中，加氯仿，蓋塞，充分振搖后靜置。10min內(nèi)將析出灰白色沉淀，并去米粒及氯仿。取少許殘留的沉淀進(jìn)行摩擦試驗(yàn)。也可取少許沉淀于表面皿中，滴加鹽酸，若產(chǎn)生氣泡，則加水約2mL，將其濾入試管中，用氨水中和濾液，加乙酸使之成酸性，再滴加草酸銨溶液，此時若產(chǎn)生白色結(jié)晶沉淀，則大米中摻有(混有)石灰石。取20～30粒大米于小玻璃皿中，加入1%的碘化鉀溶液，使大米粒全部浸漬至少4min，待全米粒均等染色后，倒去碘液，迅速用水清洗數(shù)次，再依次用酒精和乙醚洗滌，然后置于水浴上，充分干燥。在以上操作中應(yīng)避免振蕩，保證大米粒上的滑石粉不致脫離。此時米粒表面如涂布有滑石粉，顯出金屬光澤；否則呈無光澤的炭化狀外觀；如有谷殼(谷糠)存在，則呈黃褐色，亦可與滑石粉區(qū)別。若采用10～20倍的放大鏡，并與標(biāo)準(zhǔn)米樣對照觀察，則更易辨別。(三)碘染色法用姜黃染色小米、黃米的檢驗(yàn)

陳小米和陳黃米色暗，無新鮮感并輕度發(fā)霉，可將其漂洗后，用姜黃粉及姜黃色素，對其染色進(jìn)行再“加工”，即可使鮮黃誘人，如同當(dāng)年的新米。

(一)感官鑒別1.色澤：新鮮小米、黃米色澤均勻呈黃金色，富有光澤。染色后的色澤深黃、缺乏光澤，色澤一樣。2.氣味：新鮮小米、黃米有一股其正常氣味。染色后的聞之有姜黃色素的氣味。3.水洗：新鮮小米、黃米用溫水清洗時，水色不黃。染色后的小米、黃米，用溫水清洗時，水色顯黃。可用手拈幾粒小米，蘸點(diǎn)水在手心里搓一搓。凡用姜黃粉染過色的小米和黃米，其顏色會由黃變暗，手心如會殘留黃色。(二)化學(xué)法1.原理利用姜黃粉在堿性條件下呈紅褐色的化學(xué)性質(zhì)來鑒別。2.試劑

10％氫氧化鈉、無水乙醇3.檢驗(yàn)方法

取10g小米于研缽中，加入10mL無水乙醇進(jìn)行研磨，待研碎后再加入15mL無水乙醇研勻。取其懸浮液10mL于比色管中，加入2mL10%的氫氧化鈉，搖勻。出現(xiàn)橘紅色，證明存在姜黃粉。四、小麥粉檢驗(yàn)（摻無機(jī)礦物質(zhì)及熒光增白劑）在面粉里摻上廉價的滑石粉或大白粉，既增加了份量又使面粉雪白好看又好賣！看了讓人臉紅的國人智慧??！大白粉——含水的硅酸鎂：Mg3〔Si4O10〕(OH)2。滑石粉：硅酸鎂的礦石+石膏的礦石加工制成的。(一)灰分檢驗(yàn)1.主要儀器馬弗爐。2.檢驗(yàn)方法灰分：<1.1%——正常面粉；

>2％——摻無機(jī)礦物；

1.5%～2.0%可疑物計(jì)算含量灰化(550℃)至恒重炭化樣品馬弗爐、瓷坩堝的準(zhǔn)備稱樣2-3g碳粒處理：用少量稀硝酸(或水)將殘?jiān)鼭櫇翊蟀追鬯芤褐械渭欲}酸，會產(chǎn)生膠絮狀的H2SiO3而析出。正常標(biāo)準(zhǔn)面粉中不含有二氧化硅(SiO2)雜質(zhì)。(二)灰分中二氧化硅的定性法

檢驗(yàn)灰分后，向試樣中加入2倍量以上的研成細(xì)末狀的氫氧化鉀，充分混合均勻，于600℃下熔融。冷卻后，加水溶解，向水溶液中滴加鹽酸(1+1)，使之成酸性，如有膠絮狀物質(zhì)(H2SiO3)析出，則表示檢出了二氧化硅(SiO2)。同時要做空白試驗(yàn)對照。

正常標(biāo)準(zhǔn)面粉檢不出SiO2，摻入大白粉或1%以上滑石粉的面粉可檢查出SiO2。1．原理2．檢驗(yàn)方法

(三)灰分中鈣和硫酸根檢驗(yàn)1.原理——硫酸鋇法和草酸鈣法2.檢驗(yàn)方法

取樣品的灰分，加鹽酸(1+1)溶液l0mL，加熱溶解、過濾，將濾液等分成兩份，進(jìn)行硫酸鋇法和草酸鈣法試驗(yàn)。

樣品面粉中若僅檢驗(yàn)出鈣離子或硫酸根離子，則認(rèn)為在面粉中摻有石膏粉；若同時檢驗(yàn)出二氧化硅和鈣離子、硫酸根離子，則可認(rèn)為面粉中摻有滑石粉或大白粉。產(chǎn)生的落地面粉或含砂量多的面粉用該檢驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)時也會呈現(xiàn)陽性，要做空白試驗(yàn)對照。(四)熒光增白劑的檢驗(yàn)樣品于熒光計(jì)或用紫外燈照射，熒光增白劑產(chǎn)生藍(lán)至藍(lán)紫色熒光，而正常面粉(及其制品)無熒光現(xiàn)象。五、小麥粉增白劑——過氧化苯甲酰的測定過氧化苯甲酰（BPO）——增加面粉白度、筋力，防腐、防霉,對β—胡蘿卜素、維生素E和維生素B1，具有破壞作用；無色或白色結(jié)晶粉末，無味、無臭或略帶苯甲醛氣味，具有強(qiáng)氧化性，會使皮膚、黏膜產(chǎn)生炎癥,可被還原為苯甲酸。難溶于水和酒精，易溶于乙醚、苯及氯仿等溶劑。純品的氧化性強(qiáng)，在66℃以上或遇明火、沖擊易發(fā)生爆炸，純品應(yīng)慎用。市場銷售和使用的均為稀釋品，27%～32%。自2011年5月1日起禁止使用（高達(dá)0.1%，嚴(yán)重超標(biāo)）。原理：酸性條件下過氧化苯甲酰被還原成苯甲酸，參與化學(xué)反應(yīng)的冰乙酸多少表征于溶液顏色的變化。試劑:3%冰乙酸石油醚溶液。操作方法：取5g面粉，放進(jìn)具塞三角瓶，倒入30mL冰乙酸石油醚溶液，蓋上瓶蓋，輕輕搖動三角瓶3～5min，靜止觀察上清液顏色。結(jié)果判定：上清液若呈現(xiàn)淡黃綠色，則試樣中過氧化苯甲酰含量較少或沒有；若是無色，則試樣中過氧化苯甲酰含量肯定超標(biāo)。（一）快速簡捷測定法原理：過氧化苯甲酰以三氯甲烷-甲醇溶解，過氧化苯甲酰與KI反應(yīng)，生成的碘被硫代硫酸鈉滴定。以黃色消失來判斷終點(diǎn)。試劑：三氯甲烷甲醇混合液（1＋1）、10%檸檬酸甲醇溶液、50%碘化鉀、0.02mol/L硫代硫酸鈉。方法：稱面粉10.0g放入碘量瓶中，加三氯甲烷甲醇混合液50mL，振搖混合10min后過濾。取濾液40mL于另一碘量瓶中，加檸檬酸甲醇液0.5mL及碘化鉀2mL，立即塞嚴(yán)，在不斷振搖下放置暗處15min，以空白作參照終點(diǎn)。用0.02mol/L硫代硫酸鈉滴定至黃色消失，記錄用量，計(jì)算其含量。（二）含量分析---碘量法（非水滴定）色澤——糯米粉乳白色、缺乏光澤；大米粉色白清亮；粉?！疵追鄯哿４郑淮竺追鄯哿＜?xì)水試——糯米粉面團(tuán)黏性大：大米粉面團(tuán)黏性小。六、糯米粉中摻大米粉的檢驗(yàn)（一）感官鑒別淀粉存在形式：糯米——100%支鏈淀粉（聚合度幾萬）；大米——80%支鏈淀粉+20%直鏈淀粉（聚合度幾百）。（二）化學(xué)鑒別1.原理——碘與淀粉的呈色反應(yīng)糯米遇碘呈棕色大米遇碘呈藍(lán)色碘溶液（KI+I2

→純水）50%乙醇；50%甘油2.試劑3.儀器——顯微鏡4.操作方法待測樣品（研細(xì)）置于載玻片上+2d50%乙醇濕潤并涂成均勻的薄膜→晾干+2d50%甘油+蓋上蓋玻片，在其一側(cè)滴1d碘溶液→傾斜載玻片，使碘液滲入到蓋玻片一半處→顯微鏡下微察蓋玻片中部的淀粉染色情況并確定其比例。七、小麥粉中混入有害雜質(zhì)的鑒別檢驗(yàn)（一）麥角的鑒別檢驗(yàn)麥角的成分：蛋白質(zhì)、脂肪、色素、組織胺、酥胺等，還含有麥角胺、異麥角胺、麥角新堿、麥角生堿等。麥角菌是導(dǎo)致禾本科植物產(chǎn)生病害的一種真菌，呈細(xì)長的暗紫色三菱形，周緣鈍圓，長0.3～4cm，粗1～7mm。原理：麥角紅素在弱酸性條件下被乙醚提取，在碳酸氫鈉溶液中呈紅色；麥角生物堿在堿性條件下用三氯甲烷提取，與對二甲氨基苯甲醛產(chǎn)生藍(lán)色。（二）莠麥的檢出莠麥——田間雜草，其種子為小圓形，含有約6.5％的皂毒苷，容易在小麥?zhǔn)崭顣r混入其中。皂毒苷是一種溶血素，對人體的紅血球有破壞作用（中毒）。去除方法：用機(jī)械凈化法進(jìn)行篩選檢驗(yàn)方法：向經(jīng)離心后樣品的上清液中1mL1％的去纖維蛋白血液，若存在皂毒苷，試管中的紅血球被溶解，液體變清。項(xiàng)目四糧制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)面制品（面包、糕點(diǎn)、餅干、掛面、方便面、饅頭等）米制品（米粉、米條、方便米粉等）豆制品（發(fā)酵型豆制品如腐乳、豆豉等；非發(fā)酵型豆制品如豆腐、豆芽、豆腐干等）淀粉類制品（涼粉、粉絲、粉條等）糧食制品具有餅干的正常色澤、氣味、滋味和組織狀態(tài)，不得有酸敗、發(fā)霉等異味，不得霉變、生蟲及其他肉眼可見的外來污染物。一、面制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（一）餅干的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.感官要求GB/T20980-2007餅干；GB7100-2015

餅干衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)形狀：外形完整、花紋清晰、厚薄均勻。色澤：金黃、棕黃或特殊顏色；滋味和口感：特有香味；組織：斷面呈多孔狀，細(xì)密、無大孔洞。項(xiàng)目指標(biāo)酸價（以脂肪計(jì)）KOH/(mg/g)≤5過氧化值（以脂肪計(jì)）/(g/100g)≤0.25砷（以As）計(jì)（mg/kg）≤0.5鉛（以Pb計(jì)）（mg/kg）≤0.5黃曲霉毒素B1/（μg/kg）≤5.0水分/%≤6.52.理化指標(biāo)3.食品添加劑要求——按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行（二）糕點(diǎn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.感官要求GB/T20977-2007糕點(diǎn)通則；形狀：外形完整、底部平整、無變形、無霉變，形態(tài)特征顯著。色澤：表面色澤均勻、特征色澤明顯；滋味和口感：味純正、無異味、風(fēng)味和口感獨(dú)特；組織：無不規(guī)則大洞、無糖粒、無粉塊、無雜質(zhì)，皮餡比例適當(dāng)，餡料細(xì)膩，分布均勻，組織特征明顯。2.理化指標(biāo)干燥失重≤42.0%；蛋白質(zhì)≤

4.0%；總糖≤42.0%3.食品添加劑和營養(yǎng)強(qiáng)化劑要求——按GB2760-2014、

GB14880-2012規(guī)定執(zhí)行（三）面包的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.感官要求執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T20981-2007面包2.理化指標(biāo)水分≤45.0%；酸度（T0）≤

6；比體積≤

7.0%3.食品添加劑和營養(yǎng)強(qiáng)化劑要求——按GB2760-2014、

GB14880-2012規(guī)定執(zhí)行軟式面包、硬式面包、起酥面包、調(diào)理面包、其他面包。（四）方便面的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.感官要求GB17400-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)方便面（2016-9-22實(shí)施）2.理化指標(biāo)——按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行3.食品添加劑要求二、米制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1.感官要求DB42/T206-2009米粉（湖北省地方標(biāo)準(zhǔn)）3.衛(wèi)生指標(biāo)——按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行4.食品添加劑要求2.理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)水分/%≤70酸度/（堿液mL/10g)≤1.0淀粉（以干物計(jì)）/%≥80（一）發(fā)酵型豆制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)腐乳、豆豉、豆醬、醬油等。具有正常的色、香、味，無異味，無雜質(zhì)。項(xiàng)目指標(biāo)砷（以As）計(jì)（mg/kg）≤0.5鉛（以Pb計(jì)）（mg/kg）≤1.0黃曲霉毒素B1/（μg/kg）≤5食品添加劑按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行1.感官指標(biāo)2.理化指標(biāo)三、豆制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB2711\2712-2014（二）非發(fā)酵型豆制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)砷（以As）計(jì)（mg/kg）≤0.5鉛（以Pb計(jì)）（mg/kg）≤1.0食品添加劑按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行豆?jié){、豆奶、豆腐、豆腐皮、豆干、腐竹等。有正常的色、香、味，不酸、不黏，無異味，無雜質(zhì)，無霉變。1.感官指標(biāo)2.理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)砷（以As）計(jì)（mg/kg）≤0.5鉛（以Pb計(jì)）（mg/kg）≤1.0AFTB1/（μg/kg）≤5SO2殘留量0.11.感官指標(biāo)2.理化指標(biāo)——按GB2760-2014規(guī)定執(zhí)行3.食品添加劑要求GB2713-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)淀粉制品（2016-9-22實(shí)施）四、淀粉類制品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（一）月餅感官鑒別色澤（白或乳白，底部金黃或紅褐色，均勻、鮮艷）形狀（規(guī)格與形狀一致，美觀大方，不露餡，不跑糖，裝飾適中）組織結(jié)構(gòu)（皮餡均勻、層次分明、位置適當(dāng)、無大洞、無雜質(zhì)）氣味和滋味（滑潤細(xì)膩、味道獨(dú)特）餡料及特征成分含量少;原料不夠新鮮（變質(zhì)）;商品名稱與實(shí)際成分不符；生產(chǎn)衛(wèi)生狀況差，餡料中含雜質(zhì)。常見質(zhì)量問題酥皮月餅漿皮月餅項(xiàng)目五糧食制品的感官鑒別一、面制品的感官鑒別蘇打餅干韌性餅干酥性餅干色澤：表面呈乳白或淺黃色，起泡處顏色略深，底部金黃；形狀：片形整齊，表面小氣泡和針眼狀小孔，油酥不外露，表面無生粉；組織結(jié)構(gòu)：夾酥均勻、層次多而分明、無雜質(zhì)、無油污；氣味、滋味：口感酥、松、脆，發(fā)酵香味獨(dú)有風(fēng)味；無異味。（二）蘇打餅干（三）面筋顏色：呈白色，色灰暗者質(zhì)差。油炸后黃色。氣味：輕微的面粉香味，無異味。彈性：多呈圓球形，大小均勻，有彈性，質(zhì)地呈蜂窩狀，不黏手，無雜質(zhì)。延伸性：拉伸性好，不易斷。二、米制品的感官鑒別米粉感官鑒別（良品）色澤：光潔、透明、無斑點(diǎn)；狀態(tài)：片形均勻，平直，松散，無結(jié)疤，無并條，無酥脆及霉變現(xiàn)象；嗅味-無霉、酸及異味；烹調(diào)性：煮熟有韌性，不粘條糊湯，無嚴(yán)重?cái)鄺l、無雜質(zhì)。變質(zhì)大米；回收變質(zhì)米粉中加入添加劑，致使異味刺鼻、酸度超標(biāo)；超量使用SO２添加劑；非法使用致癌化學(xué)品“吊白塊”、工業(yè)用漂白劑和甲醛等防腐。常見質(zhì)量問題三、豆制品的質(zhì)量鑒別色澤：顏色潔白，根部顯白色或淡褐色，頭部顯淡黃色，色澤鮮艷而有光澤。外觀：芽身挺直，長短合適，芽腳不軟，組織結(jié)構(gòu)脆嫩，無爛根、爛尖現(xiàn)象。氣味：豆芽固有的鮮嫩氣味，無異味及腐爛味、酸臭味農(nóng)藥味、化肥味等不良?xì)馕?。滋味：本種豆芽固有的滋味。無苦味、澀味、酸味及其他不良滋味。（一）豆芽的感官鑒別（良質(zhì)）（二）豆腐干的質(zhì)量鑒別良質(zhì)次質(zhì)劣質(zhì)色澤乳白或淡黃，稍有光澤變深深黃或略紅或綠，無光澤狀態(tài)形狀整齊，有彈性，細(xì)嫩，擠壓后無液體滲出不整齊，粗糙，彈性差，切口處可擠壓出水粗糙，無彈性，表面發(fā)粘，切口處有水流出氣味清香香氣平淡餿味、腐臭味滋味純正，咸淡適中淡、或咸或淡苦、澀、酸等色澤：乳白色或淡黃色，過白或過深質(zhì)劣。組織狀態(tài)：軟硬適中，有一定彈性，質(zhì)地細(xì)膩，無雜質(zhì)。氣味：有豆腐香味，無異味。滋味：細(xì)膩、新鮮、純正，無酸、苦、澀及磣牙現(xiàn)象。（三）豆腐的感官鑒別項(xiàng)目六常見糧制品摻偽檢驗(yàn)、答:不按指定配方添加原料，以霉變米面、酸敗油脂加工制品;用陳舊糕點(diǎn)碾碎制餡重新制作糕點(diǎn);用長期使用的煎炸油制作糕點(diǎn);饅頭、米粉中使用吊白塊;油條中摻洗衣粉;使用非食用色素;過量使用防腐劑、糖精鈉等。糧谷制品摻偽的主要表現(xiàn)一、饅頭、米粉中摻入工業(yè)用增白劑的檢驗(yàn)工業(yè)增白劑—吊白塊（甲醛合次硫酸氫鈉NaHSO4.CH2O.H2O）不法分子用于食品增白，造成很大危害。性質(zhì)：白色（S），易溶于水。常溫穩(wěn)定，高溫有極強(qiáng)還原性，有漂白作用【遇酸分解，其水溶液>60℃分解出有害物質(zhì)，120℃下分解產(chǎn)生甲醛、二氧化硫和硫化氫等有毒氣體。NaHSO2?CH2O→NaHSO2+2[H]（極強(qiáng)的還原性）】作用:漂白、防腐、增強(qiáng)韌性。危害:分解產(chǎn)物為強(qiáng)致癌物質(zhì)，使人頭痛、乏力、食欲差甚至導(dǎo)致鼻咽癌等疾?。粚θ朔?、肝臟和腎臟損害極大，人的致死量為10g。國家明文規(guī)定嚴(yán)禁在食品加工中使用。藏身之地:面粉、豆腐、豆皮、米粉、魚翅、糍粑等。（一）定性檢驗(yàn)（醋酸鉛試紙法）加過吊白塊的米粉正常米粉原理:酸性介質(zhì)中吊白塊與原子態(tài)氫生成H2S使醋酸鉛試紙變黑。儀器、試劑：錐形瓶、粉碎機(jī)、鹽酸、鋅粒、醋酸鉛試紙。檢驗(yàn)方法：2g磨碎樣品→錐形瓶+20mLH2O混勻+1:1HCl5mL→+鋅粒2～3粒

，迅速在瓶口包一張醋酸鉛試紙，放置1h，同時做對照試驗(yàn)，觀察試紙顏色的變化。評價與判斷：試紙變黑棕色→試樣中有吊白塊。食品吊白塊快速檢測試劑盒原理：食品中吊白塊經(jīng)水浸泡后，部分分解成甲醛和亞硫酸（氫）鈉，其提取液與檢測試劑反應(yīng)，紫紅色產(chǎn)物的深淺與吊白塊的濃度成正比。蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、乙醛、丙醛、甲醇、乙醇、亞硫酸鹽及二氧化硫等成分或結(jié)構(gòu)類似物對本測定方法無干擾。技術(shù)指標(biāo)：檢出極限——按滲出液或浸泡液：10

mg/kg

試劑有效期——6個月；包裝規(guī)格——100次/盒檢測范圍：面粉、饅頭、面條、年糕、腐竹、粉絲、米粉、竹筍、白糖、魚片及榨菜等。（二）定量檢驗(yàn)——乙酰丙酮分光光度法1.原理：吊白塊在酸性條件下分解出甲醛(水蒸氣蒸餾)，與乙酰丙酮作用生成黃色的二乙?；溧?，比色定量（435nm）。2.儀器：分光光度計(jì)、水蒸汽蒸餾裝置3.試劑：10%磷酸、液體石蠟、乙酰丙酮溶液（100mL水+25g醋酸銨（AR）+3mL冰醋酸和0.40mL乙酰丙酮（AR），振搖溶解，貯于棕色瓶）；甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.3mL甲醛，用水定容至100mL，用碘量法(碘、硫代硫酸鈉標(biāo)液)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度）。HCHO+I2+3NaOH=HCOONa+2NaI+2H2O4.測定步驟（1）樣品處理

（2）樣液、標(biāo)準(zhǔn)系列測定，取出后置于標(biāo)準(zhǔn)系列：準(zhǔn)確吸取每相當(dāng)于丙二醛10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL置于比色管中，加水至總體積為5mL，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測定步驟，測得吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2~10.00mL濾液；0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mL標(biāo)液5.00g粉碎濕樣→蒸餾瓶→+20mL水+2.5mL液體石蠟+10mL10%磷酸溶液→水蒸汽蒸餾→冷凝管下端應(yīng)事先插入盛有10mL蒸餾水且置于冰浴的容器中的液面下，精確收集蒸餾液至150mL。1.0mL乙酰丙酮+沸水??；3min冷水冷卻；435nm下比色測定。比色管中，補(bǔ)水至10.00mL5.結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測定數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查樣液中甲醛含量，根據(jù)公式計(jì)算樣品中吊白塊的含量。式中：V1--樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管體積，mL；

m1--1mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛的質(zhì)量，mg；

m2--樣品的質(zhì)量，g；

V2--顯色操作取蒸餾液的體積，mL；

V3--蒸餾液的總體積，mL

5.133--甲醛與吊白塊換算系數(shù)硼砂——化工原料、藥物，外用消毒防腐劑。毒性極高，禁止在食品中添加。作用——增加食品韌性、脆度、保水性及保存期，起到防腐和改良面粉的作用；使成品濕面和腐竹等產(chǎn)品色澤亮麗，韌度高，久煮不糊；在肉丸、面制品、腐竹、粽子、米粉等作防腐、保鮮用；生豬肉上涂抹硼砂保鮮；防止蝦類黑變保持色澤美觀等。危害——食欲減退、消化不良，嘔吐、腹瀉、紅斑、循環(huán)系統(tǒng)障礙、休克及昏迷等中毒癥狀；對男性生殖系統(tǒng)產(chǎn)生毒性影響；會引發(fā)多臟器的蓄積性中毒。二、米面制品中摻硼砂的檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)：食品（摻硼砂）手摸有滑爽感覺，聞到輕微堿味；

pH試紙法：pH試紙變藍(lán)(堿性)，證明該食品被硼砂或其他堿性物質(zhì)污染。姜黃試紙?zhí)匦詸z驗(yàn)法：姜黃試紙制備：姜黃根研粉→水洗幾次→6倍白酒浸泡→過濾得姜黃液→快速濾紙條于姜黃液中浸濕→暗處烘干備用。姜黃試紙放在粉腸、涼棕等食品表面并潤濕→將試紙?jiān)趬A水中蘸一下，試紙呈淺藍(lán)則含硼砂；

如試紙為褐色屬正常。三、用硫磺熏蒸面食制品的檢驗(yàn)概況：化工原料，燃燒能起漂白、保鮮作用，使物品顏色顯得白亮、鮮艷；危害：含鉛、砷、硒、鉈等有毒物質(zhì)，熏蒸時可生成鉛蒸氣、氧化砷、硒酸、亞硒酸、氧化鉈等可揮發(fā)有毒物質(zhì)，附于熏蒸物表面，長期食用熏蒸后面食造成慢性中毒，使胃腸功能紊亂，引起劇烈腹疼、頭疼，損害肝臟、體內(nèi)紅細(xì)胞、血紅蛋白減少，并會產(chǎn)生一定的