畜禽類制品中亞硝酸鹽的快速測定

畜禽類制品中亞硝酸鹽的快速測定

隨著生活水平的提高，人們對食品的香味越來越高。人們對食品的需求也從數量要求、生產工具需求轉向質量要求和產品要求。所以一些不法分子利用人們的心理過量添加一些添加劑以達到更好的防腐、漂白、抗氧化來吸引消費者的眼球。因此在日常生活中食品安全糾紛不斷,食品安全問題引起全球性關注。有研究結果表明:居民若有食用腌制畜禽肉類食品等不良習慣,可直接導致體內亞硝酸鹽增高20多倍,致使消化道腫瘤發(fā)病率升高5倍以上1材料和方法1.1材料表面1.1.1實驗設備小型絞肉機,TU—1901雙光束紫外可見光度計。1.1.2鴨雞、麻黃鴨、鴨等各種品牌的牛肉(如三珍、綠盛、大不同等);各種品牌熏制雞鴨(如薩拉米、天潤、鑫利等);各種品牌鹵制雞鴨(如虹一、永健、老李等);各種品牌豬蹄(如百香得、鮮八里、華馨園等)。以上4類樣品分別采樣于杭州市、嘉興市、紹興市、溫州市、湖州市、寧波市、金華市及舟山市8個城市的各大、小型超市與市場內。1.1.3測試試劑(1)亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0gK1.2方法1.2.1提取權限稱取5.0g經攪碎混勻的試樣置于50mL的燒杯中,加入12.5mL的飽和Na1.2.2亞硝酸鈉標準使用液吸取20mL1.2.1中制備的濾液于50mL具塞比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50mL及2.00mL亞硝酸鈉標準使用液,分別置于50mL帶塞比色管中。向標準管于試樣中加入2mL濃度為4g·L1.2.3計算公共格式試樣中亞硝酸鹽的含量計算公式如式(1)所示。式(1)中:X—試樣中亞硝酸鹽的含量,單位為毫克每千克(mg·kg2結果2.1標準的亞硝酸鈉溶液曲線的繪制利用亞硝酸鈉標準使用液繪制標準曲線,其中曲線R2.2亞硝酸鈉標準使用液的標準曲線分別對四類畜禽肉制品共166個不同樣品進行亞硝酸鹽含量測定,結合亞硝酸鈉標準使用液的標準曲線進行分析,結果見表2。由表2可見,166個不同樣品的平均值超過了肉制品中亞硝酸鹽含量的最大允許使用量(30mg·kg3檢測方法分析雖然亞硝酸鹽的檢測方法有許多,且都能定量進行數據分析,但大多數方法檢測步驟繁瑣、檢測周期長、需要一定的檢測設備。試紙法可對畜禽肉類食品中的亞硝酸鹽含量進行快速檢測,用此方法來與以上的國家標準法進行對比。3.1測試嬰兒法3.1.1待測物的檢測在試紙上進行反應,就是把化學反應從試管里移到濾紙上進行,利用迅速產生明顯顏色的化學反應定性或定量檢測待測物質。一般是將試劑配成溶液,浸漬到濾紙上,以適當的方法干燥,目前普遍采用的干燥方法有自然晾干、烘干、冷風吹干以及真空干燥等方法。測定時試紙與被測物接觸的方式主要有:自然擴散、抽氣通過(需要抽吸裝置)、被測樣品滴在紙片上或將紙片插入溶液中。被測物與試紙接觸后,在試紙上發(fā)生化學反應,試紙的顏色發(fā)生變化。3.1.2樣品檢測結果4類樣品中每類取一個品牌的樣品作為實驗樣品,采用試紙法測定樣品中亞硝酸鹽含量的檢測結果見表3。3.1.3亞硝酸鹽檢測的結果準確性對4類產品的4個樣品分別進行了6次測定,試紙法檢測樣品中亞硝酸鹽含量的結果精確度見表4。由表4可見,經過6次檢測,每次在試紙上所呈現的顏色一樣,表明試紙法檢測的精確度比較高。3.1.4平均相對誤差試紙法與傳統國家標準檢測方法的測定結果對比見表5。由表5可見,4類樣品用試紙法和國家標準法所測得的結果的平均相對誤差在4.4579%≤10%,在食品分析中允許的相對誤差范圍之內,所以這兩種方法的檢測結果無顯著差異。3.2關于現行文本法的討論3.2.1乙二胺偶合反應亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸的重氮反應,需要在強酸條件下進行,生成的重氮化合物較穩(wěn)定,但不利于重氮化合物和萘乙二胺的偶合反應,偶合反應需要弱酸性或中性條件下進行。在重氮偶合反應所需的弱酸性條件下,重氮反應仍能進行,生成的重氮化合物不穩(wěn)定,不利于偶合反應的進行。3.2.2藥品殘留率低,一般在使用藥品后(1)采用一般A4紙張。一般A4紙張的吸附能力較弱,紙張質量較差,容易破損,烘干后藥品殘留量較低,顯色反應不明顯,所以一般不建議采用。(2)濾紙。一般可以選擇的濾紙有普通濾紙、定量分析用濾紙,定量分析用濾紙較普通濾紙效果更好,所以一般采用定量分析用濾紙。3.2.3關于滲透層濾紙的研究用硅膠溶液浸泡后的濾紙具有緩滲作用,可防止樣液因滲透速度太快所引起的樣液在發(fā)色層分布不勻,避免色斑顏色不均。3.2.4空氣中推進黃樹林的選擇參照國家標準方法配制的試劑做成的試紙片,反應周期比較長,偶合生成的紫紅色受空氣中氧氣的氧化,從而容易造成顏色難以辨別。如果通過改變試劑濃度來提高測量的速度和靈敏度,在對氨基苯磺酸溶液和鹽酸萘乙二胺溶液濃度比不變的情況下,擴大配制試劑的濃度,從而縮短測量時間,提高靈敏度。3.3檢測的一般原則試紙法具有以下優(yōu)點:(1)檢測周期短,且具有一定的靈敏度與專性,但只能作為定性檢測,不能作為定量檢測。(2)攜帶方便、適合現場快速檢測。(3)實際操作簡單,無需進行專業(yè)的培訓操作人員就能掌握。(4)價格低廉、不需要檢定維護、一次性使用。4討論4.1檢測最低限額各類食品中亞硝酸鹽含量的最大允許使用量參考表4.2亞硝酸鹽在造林熟肉制品,最開始的時候亞硝酸鹽含量不高,但隨著存放時間的延長,由于細菌的繁殖,亞硝酸鹽含量不斷變高。實驗證明,亞硝酸鹽的形成量與細菌的繁殖速度成正比市場上的一些肉制品,在生產工藝過程中所使用的一些原料,如:添加劑、佐料等可能含有硝基,肉制品中的含氮物質可通過細菌的胺化、硝化作用轉化成亞硝酸鹽4.3氧合并治,生命危險亞硝酸鹽作為強氧化劑,進入血液后可使血液中的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白,從而失去輸送氧的功能,致使組織缺氧,輕者會導致頭昏、心悸、嘔吐等癥狀,重者會表現為神志不清、抽搐、呼吸急促,搶救不及時還可能會發(fā)生生命危險。亞硝酸鹽在人體內達到一定劑量時還會致癌、致畸和致突變,嚴重危害人體健康。亞硝酸鹽的中毒劑量為0.3～0.5g,致死劑量為1.0～3.0g5檢測方法的質量控制得宜面對畜禽肉制品中含有亞硝酸鹽的現狀,而且檢測結果難免會使人們憂心忡忡,這需要加工商自覺遵守國家規(guī)定的《食品衛(wèi)生法》,第三方檢測機構在接受政府委托后,也要定時、定量、不定點進行抽檢,雖然亞硝酸鹽的檢測方法有許多,但準確度不一定很高,有些檢測方法操作復雜、檢測周期長,需要比較復雜的儀器設備,而且對于沒有專業(yè)知識的人來說,不可能通過簡單的講解就使其立刻掌握國家標準中的檢測方法,所以試紙法的快速檢測法能使消費者自行判斷,對買到的產品質量放心。最后提出如下建議:(1)增強操作人員的安全意識,嚴格監(jiān)察企業(yè),做好亞硝酸鹽添加量使用方法的宣傳工作,杜絕