水產(chǎn)品化學元素的檢測-鉛的測定

火焰原子吸收法對鉛的測定范圍水產(chǎn)品中鉛的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.12-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。本標準適用于各類食品中鉛含量的測定。

火焰原子吸收法對鉛的測定原理：試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3nm處測定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鉛的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。對于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品制備：準確稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)于帶刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上根據(jù)儀器說明，先低溫，后高溫進行樣品消解。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。水產(chǎn)品中鉛的測定分析步驟標準曲線的制作分別吸取鉛標準使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相當0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg鉛)于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。加(250g/L)檸檬酸銨溶液2mL,滴(1g/L)溴百里酚藍水溶液3~5滴,用(1+1)氨水溶液調(diào)pH至溶液由黃變藍,加(300g/L)硫酸銨溶液10mL,(1g/L)二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mL四甲基二戊酮,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將四甲基二戊酮層放入10mL帶塞刻度管中,得到標準系列溶液。將標準系列溶液按質(zhì)量由低到高的順序分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以鉛的質(zhì)量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中鉛的測定試樣溶液的測定將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調(diào)pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白溶液。將試樣溶液和空白溶液分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。結果分析石墨爐原子吸收法對鉛的測定范圍水產(chǎn)品中鉛的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.12-2017版來測定，本標準規(guī)定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。本標準適用于各類食品中鉛含量的測定。

石墨爐原子吸收法對鉛的測定原理：試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鉛的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。對于水產(chǎn)品如魚類等樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。分析步驟樣品制備：準確稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中。加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上按照儀器要求先低溫，后高溫進行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消化管,冷卻后用水定容至25mL容量瓶混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。水產(chǎn)品中鉛的測定標準溶液的配置準確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻，此溶液為1000mg/L鉛標準儲備液。準確吸取(1000mg/L)鉛標準儲備液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液5%至刻度,混勻，此溶液為(1.00mg/L）鉛標準中間液。分別吸取(1.00mg/L）鉛標準中間液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。分析步驟標準曲線的制作根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸