固相萃取概述

固相萃?。⊿PE）一、概述固相萃?。⊿olid-PhaseExtraction，簡稱SPE）是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術，由液固萃取和液相色譜技術相結合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。二、SPE的原理與分離模式固相萃取是基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。反相SPE中吸附劑（固定相）屬于非極性或弱極性，如硅膠鍵合C18,C8,C4,C2,-苯基等。正相SPE中吸附劑（固定相）屬于極性鍵合相和極性吸附劑，如硅膠鍵合一NH2、一CN，-Diol（二醇基）、（A-,N-,B-）alumina、硅藻土等。離子交換SPE中吸附劑（固定相）為帶電荷的離子交換樹脂，流動相為中等極性到非極性樣品基質。用于萃取分離帶有電荷的分析物固相萃取的洗脫模式可以分為兩種：一種是目標化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強，因而被保留，洗脫時采用對目標化合物親和力更強的溶劑；另一種是干擾物比目標化合物與吸附劑之間的親和力更強，則目標化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。三、SPE的主要步驟一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預處理、上樣、淋洗、洗脫及收集分析物四個步驟。預處理（清洗、活化）淋洗（去雜質）洗脫（采樣分析）預處理（清洗、活化）淋洗（去雜質）洗脫（采樣分析）固相萃取柱的預處理的目的主要包括兩個方面：清洗萃取柱中的固定相（填料）和活化固定相。通常用兩種溶劑來完成，第一個溶劑（初溶劑）用于凈化固定相，另一個溶劑（終溶劑）用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到適當?shù)谋Ａ?。上樣是為了讓分析物被固定相萃取：將樣品倒入活化后的SPE萃取柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑（采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式），使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱，此時，樣品中的目標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。上樣完成后需要對固定相進行淋洗以洗去不需要的成分，盡量的減少雜質的影響。一般選擇中等強度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會導致目標萃取物流失。淋洗后選擇適當?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?，收集洗脫液，揮十溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上，需要選擇強度合適的洗脫溶劑。四、SPE的應用固相萃?。⊿PE）大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。它是一種用途廣泛的樣品前處理技術，廣泛的應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。主要典型的應用領域：1、 醫(yī)藥發(fā)面：血清、體液，固體、液體藥物成分的檢測分析如：人體血清中的咖啡因、吳茱萸堿，吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測和血清中頭孢拉定、頭孢氨芐、舒必利、磺胺類等藥物的檢測。2、 食品、食物方面：蔬菜、水果中殘留農藥，肉制品中殘留獸藥的檢測如：豬肉中五種磺胺藥物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹啉）的檢測，奶粉中三聚氤胺的檢測；蔬菜水果中殘留的多菌靈、毗蟲啉、氨基甲酸酯類等農藥的檢測。3、環(huán)境方面：大氣地表水、土壤中有機物的檢測分析如：環(huán)境中有機物的檢測，水中酚類（如：苯酚，4-硝基酚，間甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚）、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯類的檢測，土壤中農藥（如：煙嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆等）的檢測。優(yōu)點：1、 回收率、富集倍率高；2、 有機溶劑用量少，能處理小體積試樣，可減少對環(huán)境的污染；3、 固定相吸附性強，分離效果好，容易收集分析物；4、 操作簡便、快速、費用低，易于實現(xiàn)自動化以及與其他分析儀器聯(lián)用。五、 SPE的發(fā)展由于SPE裝置由SPE萃取柱和輔件構成，其結構簡單，易于和其他化學、物理分析方法（如：氣相色譜、液相色譜、質譜、液-液萃?。┞?lián)用。這也是SPE發(fā)展的一個重要方向。固相萃取的核心在于填料。固相萃取技術的發(fā)展就是填料的發(fā)展。故，制備新型填料是目前固相萃取最主要的發(fā)展方向。目前主要的新型填料主要有：1、 混合型硅膠固相萃取柱，一般含有非極性基團和離子交換基團（陰離子和陽離子），可對復雜的混合物進行分析；2、 聚合樹脂固定相萃取柱，其特點是容量比硅膠柱大，在任何pH下都穩(wěn)定，可反復使用；3、 薄膜型固相萃取柱，其特點是流速快，有機溶劑用量小，可減少濃縮過程中樣品的損失?？梢姅U大填料的使用范圍和提高填料的選擇性、高效性是目前正在努力的發(fā)展方向。SPE的技術的可靠性、準確性和用途的廣泛性也將得到很大的提高。六、 參考文獻1、 張海霞，朱彭齡.固相萃取[J].分析化學評述與進展.2000年9月，第28卷（第9期）.1172?1180.2、 馬娜，陳玲，熊飛.固相萃取技術及其研究進展[J].上海環(huán)境科學.2002年.第21卷.第3期.3、 張俊燕.《固相萃?。哼M入填料發(fā)展和應用的時代》.檢驗檢測.4、 《固相萃取技術手冊》.5、 《固相萃取技術與應用手冊（第二版）》.6、于世林.高效液相色譜方法及應用（第二版） [M].北京：化工工業(yè)出版社.2005.4.結課小結通過這門課程的學習，了解到了高效液相色譜方法及應用的相關知識。高效液相色譜是色譜法的一個重要的分支，具有高效、高靈敏度、應用范圍廣、分析速度快等特點使其在化學、醫(yī)學、工業(yè)、農學、商檢和法檢等學科領域中成為了重要的分離分析技術。在課程知識的拓展中對分子印記色譜法也有所了解。結課后覺得課程沒有選修和必修的區(qū)別，因為如果沒了興趣去學，即使是必修課也不會有太大的收獲。而這門課程恰恰體現(xiàn)了一門選修課也可以成為重要課程，與必修課無異。這門課程是選修課中最為感興趣的一門課程，老師的授課方式和其他老師都不一樣，課堂上的互動和知識的拓展都有新穎和特色。特別是互動環(huán)節(jié)，這有效的提起了我等的興趣，不會像其他課程一樣的枯燥乏味。這點是其他老師應該學習和顏老師獨特教學的地方。讓同學自制課件并講授的考察方式更是標新立異，深受大部學生的喜好。在做ppt課件的過程中也學會和增進了不少知識。比如：查閱文獻、數(shù)據(jù)庫的應用以及資料的歸納總結和文檔的編排。熟悉了pp