煤樣的采制及工業(yè)分析規(guī)程

商品煤樣采取方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于從運(yùn)輸機(jī)的煤流中、火車、其他運(yùn)輸工具和煤堆上采取褐煤、煙煤、和無煙煤的商品煤樣?？倓t1.1商品煤樣是代表商品煤平均質(zhì)量的煤樣。商品煤樣的分析化驗(yàn)結(jié)果作為檢查商品煤質(zhì)量的依據(jù)。1.2商品煤樣應(yīng)在煤流中采取，也可在運(yùn)輸工具頂部及煤堆上采取。采樣時(shí)不應(yīng)將該采的煤塊、矸石和黃鐵礦漏掉或舍棄。采樣工具2.1要煤流落煤處采樣時(shí)所用的機(jī)械化采樣器的開口是所采煤中最大粒度的2.5～3倍，采樣器應(yīng)能采出煤流全斷面的煤樣，能充分容納所采煤樣，采樣器的運(yùn)行速度以不丟棄煤樣為準(zhǔn)。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)煤流采樣時(shí)，所使用的機(jī)械化采樣器應(yīng)能采出煤流全斷面煤樣。在運(yùn)輸工具頂部采樣時(shí)，所使用的機(jī)械化采樣器能按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣點(diǎn)上采取煤樣。人工在運(yùn)輸工具頂部采取最大粒度不超過150mm的商品煤時(shí)，使用的尖鏟寬度約250mm，長度約300mm采樣精確度3.1原煤、篩選煤、煉焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）等產(chǎn)品的采樣精確度按表1的規(guī)定確定。表1采樣精確度原煤、篩選煤煉焦用精煤其他洗煤灰分≤20%灰分＞20%（包括中煤）灰分的±1/10不小于±1%（絕對值）±2%（絕對值）±1%（絕對值）±1.5%（絕對值）分析化驗(yàn)單位4.1供煉焦用精煤和特種工業(yè)用煤，按煤種、分用戶以1000t（±100t，下同）為一批進(jìn)行采樣，作為一個(gè)分析化驗(yàn)單位；其他煤只按煤種，不分用戶，以1000t為一批，作為一個(gè)分析化驗(yàn)單位。如果一列火車的發(fā)運(yùn)量超過1000t或不足1000t時(shí)，可按實(shí)際發(fā)運(yùn)量作為一個(gè)分析化驗(yàn)單位。4.2采取出口煤的商品煤樣時(shí)，按煤種、分國別以一天實(shí)際發(fā)運(yùn)量或交貨批量，作為一個(gè)分析化驗(yàn)單位。煤流中采樣1000t原煤、篩選煤、煉焦用精煤和其他洗煤（包括中煤）應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目，根據(jù)產(chǎn)品計(jì)劃灰分，分別按表2的規(guī)定確定，并均勻地分布于煤的有效流過時(shí)間內(nèi)，煤量超過1000t時(shí)子樣數(shù)目，由實(shí)際發(fā)運(yùn)量（出口煤按交貨批量或一天實(shí)際發(fā)運(yùn)量）的多少，根據(jù)公式（1）計(jì)算確定：m=n(M/1000)1/2（1）式中：m——實(shí)際應(yīng)采子樣數(shù)目，個(gè)；n——表2所規(guī)定的子樣數(shù)目，個(gè)；M——實(shí)際發(fā)運(yùn)量，t。煤量不足1000t時(shí)，子樣數(shù)目按實(shí)際發(fā)運(yùn)量的多少，根據(jù)表2所規(guī)定的數(shù)目按比例遞減，但最少不得少于表2所規(guī)定數(shù)目的1/3。煤流中每個(gè)子樣重量不得少于5K表2子樣數(shù)目煤炭品種原煤、篩選煤煉焦用精煤其他洗煤產(chǎn)品（包括中煤）灰分≤20%灰分＞20%子樣數(shù)目306015205.3在煤流中采樣時(shí)，可根據(jù)煤的流量大小，以一次或分兩次到三次橫截煤流的斷面采取1個(gè)子樣。分兩次或三次采樣時(shí)，按左右或左、中、右的順序進(jìn)行，采樣的部位均不得有交錯(cuò)重復(fù)。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)的煤流采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，不允許懸空鏟取煤流。運(yùn)輸工具頂部采樣在火車頂部采取商品煤樣時(shí)，300t到一列火車裝載時(shí)應(yīng)采取的子樣數(shù)目，根據(jù)煤炭品種確定。對于煉焦用精煤、其他洗煤及粒度大于100mm的塊煤，不論車皮容量大小，按圖1所示，沿斜線方向在1、2、3、4、5位置上按5點(diǎn)循環(huán)采取1個(gè)子樣；對于原煤、篩選煤不論車皮容量大小，均按圖2所示，沿斜線方向采取3個(gè)子樣。斜線的始末兩點(diǎn)應(yīng)位于距車角1圖1圖2煤量不足300t為一個(gè)分析化驗(yàn)單位時(shí)，原煤、篩選煤應(yīng)采最少子樣數(shù)目為18個(gè)；煉焦用精煤、其他洗煤（包括中煤）、粒度大于100mm每個(gè)子樣的最小重量根據(jù)商品煤的最大粒度，按表3規(guī)定確定。人工采樣時(shí)，如一次采出的子樣重量不足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最小重量，可在原處再采取一次與第一次采取的合并為一個(gè)子樣。原煤按附錄B所述方法確定子樣重量。表3子樣重量商品煤最大粒度mm0—25＜50＜100＞100每個(gè)子樣最小重量Kg1245煤炭裝車后，應(yīng)立即用機(jī)械化采樣器或尖鏟插入采樣。用戶需分析核對時(shí)，可挖坑至0.4m以下按本標(biāo)準(zhǔn)6.1條和6.2原煤及塊煤按GB477—80《煤炭篩分試驗(yàn)方法》的規(guī)定過篩，粒度大于150mm煤塊（包括矸石、黃鐵礦——下同）超過5%時(shí)，篩上物應(yīng)按GB474—83《煤樣制備方法》破碎縮分并分析化驗(yàn)其灰分。在采取商品煤樣時(shí)，不再采取大于150Ag=［Ag1P+Ag2(100-P)］/100（2）式中：Ag——商品煤的實(shí)際報(bào)出灰分（Ag的表示方法已改為Ad—匯編者注），%；Ag1——大于150mmP——大于150mAg2——不采大于150mm按附錄B的方法，采取進(jìn)行篩分試驗(yàn)的煤樣。汽車運(yùn)輸煤炭時(shí)，可按1000t煤不少于60個(gè)子樣和沿斜線采樣的原則，采取商品煤樣。煤堆采樣1000t煤的子樣數(shù)目按表2規(guī)定確定；煤量不足1000t時(shí)，子樣數(shù)目由實(shí)際煤量的多少，根據(jù)表2所規(guī)定的數(shù)目按比例遞減，但不得少于表2所規(guī)定的數(shù)目的一半；大于1000t煤的子樣數(shù)目按本標(biāo)準(zhǔn)5.1條公式（1）計(jì)算確定。煤堆上的采樣點(diǎn)，按所規(guī)定的子樣數(shù)目，根據(jù)煤堆的不同堆形均勻布置在頂、腰、底或頂、底的部位上（底在距地面0.5m處）在采樣點(diǎn)上，先除去0每個(gè)子樣的最小重量按表3的附錄B的規(guī)定確定。在煤堆上不采取出口煤的商品煤樣。全水分煤樣的采取全水分煤樣既可單獨(dú)采取，也可在煤樣制備過程中分取。單獨(dú)采取全水分專用煤樣。在煤流中采樣，按均勻分布采樣點(diǎn)的原則，至少采取10個(gè)子樣，作為全水分煤樣。在火車頂部采樣，應(yīng)在裝車后立刻進(jìn)行，其方法是沿斜線按5點(diǎn)循環(huán)的順序（見圖1），在每節(jié)車皮上采取1個(gè)子樣，合并成為全水分煤樣。子樣重量分別按本標(biāo)準(zhǔn)5.1條和6.3條的規(guī)定確定。一批煤也可分幾次采樣。各次采取的子樣數(shù)目同上，以各次測定結(jié)果加權(quán)平均值作為該批煤的全水分結(jié)果。在煤堆中不單獨(dú)采取全水分專用煤樣。在制備商品煤樣過程中分取全水分煤樣。按GB474—83規(guī)定執(zhí)行。一批煤也可分幾次分取全水分煤樣，以各次測定結(jié)果加權(quán)平均值作為該批煤的全水分結(jié)果。采取全水分煤樣以后應(yīng)立即制樣或立即裝入口蓋嚴(yán)密的塑料桶或鍍鋅鐵桶中，并盡快制樣。另外，也可用塑料袋裝樣密封，在滿批量后盡快制樣。煤樣的制備方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各煤種的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、煤芯煤樣和其他煤檔制備萬分析煤樣。房屋、設(shè)備和工具煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。制樣室所有房間都需用水泥地面。粉碎房間進(jìn)行堆摻的地方，還需在水泥地面上鋪以厚度6mm設(shè)備和工具適用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對輥破碎機(jī)、鋼制棒（球）磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機(jī)和破碎縮分機(jī)等。手工磨碎煤樣用的鋼板的鋼輥。不同規(guī)格的二分器，二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的2.5—3倍，但不小于5mm。格槽的數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相等，每側(cè)至少8個(gè)，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽斜面的坡度不小于60°十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、電動(dòng)清掃設(shè)備和磁鐵。貯存全水分煤樣的分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。振篩機(jī)和孔徑為25，13，3，1和0.2mm可調(diào)節(jié)溫度到45—50℃制備煤樣的精確度煤樣制備的分析的總方差為0.05A2。A為采樣、制樣和分析的總精確度。A值規(guī)定如下：原煤灰分大于20%，A為±2；原煤灰分10%—20%，A為實(shí)際灰分的±1/10；原煤灰分小于10%，A為±1；煉焦精煤，A為±1；其他洗煤，A為±1.5。在下列情況下需要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度：采用新的制備煤樣的方案時(shí)；采用新的縮分機(jī)械時(shí)；對制備煤樣的精確度發(fā)生懷疑時(shí)；其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度時(shí)。制備煤樣精確度的檢驗(yàn)方法見附錄A。煤樣的制備收到煤樣后，須按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對。并應(yīng)將煤種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)地登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號，如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備系統(tǒng)及時(shí)制備成分析煤樣，或先制成適當(dāng)粒級的煤樣。如果水分大，影響進(jìn)一步破碎、縮分進(jìn)，應(yīng)適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。除使用破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。大于25m煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分的煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。若不易清掃的密封式破碎機(jī)（如錘式破碎機(jī)）和破碎縮分機(jī)只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖冼”煤后再處理煤樣。處理完之后，再反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。煤樣的縮分，除水分大，無法使用機(jī)械破碎者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差。3.6.1縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。3.6.2使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕需向一側(cè)傾料，并要沿著二分器的長度方向往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底愛鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使其均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)三次，以使煤樣的粒度頒均勻。再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對的兩個(gè)扇形體拋去，留下的兩個(gè)扇形體按規(guī)定的粒度和重量限度，制備成分析煤樣或適當(dāng)粒度級的煤樣。煤樣經(jīng)過逐步的破碎和縮分，粒度與重量逐漸變小，摻合煤樣用的鐵鍬，需相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減小每次鏟起的煤樣數(shù)量。在磨制0.2mm的分析煤樣之前，應(yīng)將煤樣用磁鐵吸去混入的鐵悄，磨碎到全部通過孔徑為0.2mm煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出重量100g，按本標(biāo)準(zhǔn)3.7全水分煤樣的制備測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備煤樣過程中分取。除使用一次就能縮分出測定全水分所需數(shù)量的煤樣的縮分機(jī)外，煤樣破碎到規(guī)定粒度，稍加混合，攤平后用九點(diǎn)法縮分。全水分煤樣的制備要迅速。對水分不太大的煤樣，可用破碎機(jī)一次破碎至小于3mm，縮分出100g水分太大不能順利地通過破碎機(jī)和縮分機(jī)的煤樣，應(yīng)破碎到小于13mm，用九點(diǎn)法縮分出2kg，裝入嚴(yán)密的容器中，封嚴(yán)后速送化驗(yàn)室測定全水分。存查煤樣，除必須在容器上貼好標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。標(biāo)簽格式可參照表1。表1標(biāo)簽分析煤樣編號來樣編號煤礦名稱煤樣種類送樣單位送樣日期制樣日期分析試驗(yàn)項(xiàng)目備注一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和復(fù)查用。生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查人員決定。其他分析試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要確定保存時(shí)間。煤中全水分的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤的商品煤樣、生產(chǎn)煤樣和煤層煤樣的全水分測定。全水分是指煤樣在采取時(shí)所含水分的總量。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定煤中全水分的三種方法，其中方法A僅適用于煙煤和無煙煤，并作為測定煙煤和無煙煤全水分的仲裁方法。而方法B和C適用于褐煤、煙煤和無煙煤，并以方法B作為測定褐煤全水分的仲裁方法。方法要點(diǎn)：煤樣在105—110℃或145±5℃儀器設(shè)備干燥箱：內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，溫度能保持在105—110℃或145±5淺盤：由鍍鋅薄鐵板或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其面積能以大約每平方厘米0.8克煤樣的比例容納500克煤樣。而且盤的重量應(yīng)小于500克托盤天平：感量為1克和5克各一臺。干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或未潮解的塊裝無水氯化鈣）。玻璃稱量瓶：直徑為70毫米，高為35—40毫米，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。分析天平：感量為1毫克。煤樣的制備按照GB474-83《煤樣的制備方法》中第3.9條縮制煤樣。方法A和B采用最大粒度不超過13毫米；煤樣量約2公斤。方法C彩最大粒度不超過6毫米；煤樣量不應(yīng)少于300①。在測定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封情況，然后將其表面擦拭干凈，用托盤天平（1.3）稱重②，并與容器上標(biāo)簽所注明的重量進(jìn)行核對。如果稱出的煤樣毛重（即煤樣與容器的總重量）小于標(biāo)簽上所注的毛重（不超過1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時(shí)，應(yīng)將減輕的重量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量。并計(jì)算出該量對煤樣凈重（標(biāo)簽上煤樣毛重減去容器的重量）的百分?jǐn)?shù)（W1），在計(jì)算煤樣全水分時(shí)，應(yīng)加入這項(xiàng)損失，并將容器中的煤樣充分地混合?！咀ⅰ浚孩貵B474-83《煤樣的制備方法》中3.9.3全水分煤樣粒度小于3毫米，煤樣量100克的規(guī)定改為本條的規(guī)定。②當(dāng)煤樣與容器的總重量不超過1公斤時(shí)，應(yīng)采用感量為1克的托盤天平進(jìn)行稱重。測定步驟方法A用已知重量的干燥、清潔的淺盤（1.2）稱取煤樣500克（稱準(zhǔn)到1克），并將盤中的煤樣均勻地?cái)偲?。將裝有煤樣的淺盤放入預(yù)先鼓風(fēng)注并加熱到105—110℃的干燥箱（1.1）中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥2—2.5小時(shí)，無煙煤干燥3—3.5小時(shí)。再從干燥箱中取出淺盤，趁熱稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)半小時(shí)，直到煤樣的減量不超過1克【注】：將稱好煤樣的盤子放入干燥箱之前3—5分鐘開始鼓風(fēng)。方法B用已知重量的干燥、清潔的淺盤（1.2）稱取煤樣500克（稱準(zhǔn)到1克），并將盤中的煤樣均勻地?cái)偲健⒀b有煤樣的淺盤放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到150—160℃的干燥箱（1.1）中，在145±5℃和不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥半小時(shí)，無煙煤干燥1小時(shí)，褐煤干燥1.5小時(shí)。再從干燥箱中取出淺盤，趁熱稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)15分鐘，直到煤樣的減量不超過方法C用已知重量的干燥、清潔的稱量瓶（1.5）稱取煤樣10—12克（稱準(zhǔn)到0.01克打開稱量瓶蓋，將裝有煤樣的稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到145±5℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥30分鐘，褐煤干燥45分鐘，無煙煤干燥60分鐘，再將稱量瓶從干燥箱中取出，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5分鐘后，稱入干燥器（1.4）中繼續(xù)冷卻至室溫（約30分鐘）再稱重。然后進(jìn)行檢查性的試驗(yàn)，每次試驗(yàn)15分鐘，直到煤樣的減量不超過0.01結(jié)果計(jì)算測定結(jié)果按式（1）計(jì)算：WQ=100×G1/G（1）式中：WQ——煤樣的全水分，%；G——煤樣的重量，克；G1——煤樣干燥后減輕的重量，克。報(bào)告值要修約到小數(shù)后一位。如果在運(yùn)送過程中煤樣的水分有損失，則可按式（2）求出補(bǔ)正后的煤樣全水分：WQ=W1+（100-W1）·G1/G（2）式中的W1是煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量（%），當(dāng)W1＞1%時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送途中可能受到意外損失，則不作補(bǔ)正，但測得的水分則作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)出結(jié)果時(shí)應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失的測定結(jié)果”，并將煤樣容器的標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。允許差平行測定的差值不得超過下表規(guī)定：%全水分（WQ）允許差（絕對值）＜100.4≥100.5煤的工業(yè)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO348：1981（E）《硬煤分析試樣中水分測定方法直接容量法》、ISO562：1981（E）《硬煤和焦炭揮發(fā)分測定方法》和ISO1171：1981（E）《固體礦物燃料灰分測定方法》。主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。水分的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。方法C（空氣干燥法）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105—110℃儀器、設(shè)備干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105—110℃干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm分析天平：感量0.0001g。分析步驟用預(yù)先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)①并已加熱到105—110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1—1.5h注：①預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻，將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3—5min就開始鼓風(fēng)。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算：Mad=100×m1/m（3）式中：Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1——煤樣干燥后推動(dòng)的質(zhì)量，g；m——煤樣的質(zhì)量，g。水分測定的精密度水分測定的重復(fù)性如表1規(guī)定。表1水分（Mad）重復(fù)性＜55—10＞100.200.300.40灰分的測定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。緩慢灰化法方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃儀器、設(shè)備馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上部帶有直徑為25—30mm的煙囪，下部離爐膛底20—30mm瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平：感量0.0001g。耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。分析步驟用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過0.15g。將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815±10從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計(jì)算：Aad=100×m1/m（4）式中：Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1——?dú)埩粑锏馁|(zhì)量，g；m——煤樣的質(zhì)量，g。灰分測定的精密度灰分測定的重量性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定。表2灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad1515—30300.020.300.500.300.500.70揮發(fā)分測定方法方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad儀器、設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖所示。坩堝總質(zhì)量為15—20g馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的恒溫區(qū)（900±5℃）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底之間，距爐底20馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少半處校準(zhǔn)一次。坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶接點(diǎn)上方并距爐底20—30min為準(zhǔn)。坩堝架夾分析天平：感量0.0001g。壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm秒表干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。分析步驟用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.01g，精確至0.0002g褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。⑵粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。⑶弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。⑷不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色粉末。⑸不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊，煤西半球的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。⑹微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。⑺膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹但高度不超過15mm⑻強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有