環(huán)境監(jiān)測(cè)上崗考試水質(zhì)氟離子實(shí)驗(yàn)報(bào)告

考核樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果編號(hào)：14任務(wù)來(lái)源：四川省環(huán)境監(jiān)測(cè)上崗考核樣品名稱：考1（安瓿樣品）監(jiān)測(cè)目的：接樣日期：2012年9月4日?qǐng)?bào)告日期：2012年9月5日監(jiān)測(cè)結(jié)果及1、 分析方法名稱：離子選擇電極法分析方法標(biāo)準(zhǔn)：GB7484-872、 分析儀器名稱：PH計(jì)（含氟離子選擇電極）型號(hào)及編號(hào)：PHS-3C（600410120345）3、 樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果（規(guī)定稀釋倍數(shù)后樣品平均濃度值）X+S=3.66+0n-14、 說(shuō)明（實(shí)驗(yàn)室分析部分見附頁(yè)及原始記錄）監(jiān)測(cè)：校核：室主任：總工質(zhì)控室：監(jiān)測(cè)：校核：室主任：總工質(zhì)控室：附頁(yè)：水質(zhì)氟化物分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、方法原理當(dāng)氟電極與含氟的試液接觸時(shí)，電極的電動(dòng)勢(shì)(E)隨溶液中氟離子活度的變化而變化。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度為定值且足夠時(shí)，服從下述關(guān)系式：e=e-2303RTlogcf-0FE與logCF-成線性關(guān)系,2.303RT為該直線的斜率，亦為電極的F斜率。工作電池可表示如下：AglCl,Cl-(0.33mol/L)ILaF31試液II外參比電二、儀器設(shè)備氟離子選擇電極飽和甘汞電極或氯化銀電極離子活度計(jì)、毫伏計(jì)或PH計(jì)，精確到O.lmv磁力攪拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌棒聚乙烯燒杯：100ml，150ml三、試劑配制1、氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取預(yù)先在105-110弋烘干2h的基準(zhǔn)氟化鈉0.2210g溶于水中移入1000ml容量瓶中，希釋至標(biāo)線，搖勻。2、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：用無(wú)分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00ml，注入100ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中每毫升含氟離子10ug。3、乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉溶于水，并稀釋至100ml4總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）:0.2mol/L檸檬酸鈉-1mol/L硝酸鈉（TISABI）:稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉加水溶解用鹽酸調(diào)節(jié)pH至5-6,轉(zhuǎn)入1000ml溶液瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻?？傠x子調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB口）：量取約500ml水至于1000ml燒杯內(nèi)，加入57ml冰乙酸，58g氯化鈉和4.0g環(huán)己二胺四乙酸（CDTA），或者1,2-環(huán)己撐二胺四乙酸，攪拌溶解，置燒杯于冷水浴中，慢慢不斷攪拌加入6mol/L氫氧化鈉溶液（約125ml）使pH達(dá)到5.0-5.5之間，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸鉀-0.03mol/L鈦鐵試劑（TISABm）:稱取142g六次甲基四胺和85g硝酸鉀，9.97鈦鐵試劑加水溶解，調(diào)節(jié)pH至5-6，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5、鹽酸溶液：2mol/L鹽酸溶液四、操作步驟1、儀器的準(zhǔn)備按測(cè)量?jī)x器及電極使用說(shuō)明書進(jìn)行。在測(cè)定前應(yīng)使試液達(dá)到室溫，并使試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相同。2、 測(cè)定用無(wú)分度吸管吸取適量試液，置于50ml容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性，加入10ml總離子強(qiáng)度緩沖液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其轉(zhuǎn)入100ml聚乙烯燒杯，放入一只攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液待電極穩(wěn)定后，讀取電位值(Ex)在每一次測(cè)定前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸取水分。根據(jù)毫伏數(shù)在校準(zhǔn)曲線上查的氟化物含量。3、 空白試驗(yàn)用水代替試液，按測(cè)試樣品的條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。4、 校準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線法：用無(wú)分度吸管分別吸取1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、20.00ml氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50ml容量瓶，加入10ml總離子強(qiáng)度緩沖液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別轉(zhuǎn)入100ml聚乙烯燒杯中，放入攪拌子，以濃度由低到高的順序分別依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電極穩(wěn)定后，讀取電位值(E)在每一次測(cè)定前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸取水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E(mv)-logcf(mg/L)校準(zhǔn)曲線。濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)起點(diǎn)上。一次標(biāo)準(zhǔn)加入法：當(dāng)樣品組分復(fù)雜或成分不明時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以便減小基體的影響。

先按步驟所述測(cè)定試液的電位值(E])，然后向試液中加入—定量的氟化物標(biāo)液，在不斷攪拌下讀取電位值(E)五、計(jì)算公式Cs?(Vs)、Vx+Cs?(Vs)、Vx+Vs)10(E2-E1)/SVs令：Q(業(yè))Vx+Vs10(E2-E1)/S-(VsVx+Vs則 Cx=Cs.Q(VE)式中：CS為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)；Cx為待測(cè)液濃度(mg/L)；Vs為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)；Vx為測(cè)定時(shí)所取待測(cè)液的體積(ml)；E1為測(cè)得試液的電位值(mV)；E2為加入標(biāo)準(zhǔn)后測(cè)得的電位值(mV)1、標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)使用液ml0.000.001.003.005.007.0010.020.0氟濃度(ug)0.000.0010.030.050.070.0100.0200.0logCF-11.4771.1691.84522.301電位值mV264234221211201183

a=326.44b=-62.451r=0.9999a=326.44b=-62.451r=0.9999計(jì)算結(jié)果：質(zhì)控平行樣C=2.53mg/L1質(zhì)控平行樣2質(zhì)控平行樣3質(zhì)控樣平均值為：3質(zhì)控樣平均值為：C=2.53mg/L考核平行樣c=3.66mg/L1考核平行樣c=3.66mg/L2考核平行樣c=3.66mg/L3考核樣平均值C=3.66mg/L標(biāo)準(zhǔn)偏差Sn-1標(biāo)準(zhǔn)偏差Sn-12(Ci-C)2n一1=0mg/L相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV=二=0%C力［標(biāo)樣品含量(Mg)一樣品含量(Mg)力［標(biāo)回收率(%)= 100%=104.5%力［標(biāo)量(Mg)六、討論1、準(zhǔn)確度討論：本實(shí)驗(yàn)采用加標(biāo)回收和質(zhì)控樣分析控制準(zhǔn)確度。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收率分別為：104.5%，符合90-110%范圍。質(zhì)控樣編號(hào)為：204718，濃度范圍為：2.48±0.1mg/L，本次分析測(cè)試取三份分析，分析結(jié)果為2.53mg/L、2.53mg/L