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現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)及實(shí)驗(yàn)室安全培訓(xùn)講義島津企業(yè)管理(中國)有限公司分析儀器事業(yè)部客服部2013年11月第一部分目錄安全的原則工作場所警示標(biāo)志實(shí)驗(yàn)室典型規(guī)定。個(gè)體防護(hù)裝備。使用明火。燒傷急救安全用電。觸電急救氣瓶的使用危險(xiǎn)品的分類中毒及其它第二部分目錄數(shù)與單位數(shù)據(jù)處理的幾個(gè)概念試驗(yàn)用水的制備與檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室常用器皿的使用與清潔化學(xué)試劑規(guī)格與溶液配制化學(xué)品的性質(zhì)常用的樣品前處理樣品前處理實(shí)例第一部分實(shí)驗(yàn)室安全
幾個(gè)事例武漢大學(xué)實(shí)驗(yàn)室著火(10月18日)嘉善誠達(dá)藥業(yè)爆炸(10月20日)硝酸銨爆炸1921年9月21日晨,位于德國奧堡的巴斯夫公司的一家工廠,為破碎已結(jié)成大塊的4500噸硝酸銨與硫酸銨的混合鹽,使用代拿邁特炸藥來爆破而發(fā)生了大爆炸,造成509人死亡,160人失蹤,1952人受傷,現(xiàn)場留下了一個(gè)直徑130米,深60米的爆坑,在半徑6公里范圍內(nèi)造成了嚴(yán)重破壞。
(信息來自微博,真實(shí)性不明)硝酸銨爆炸視頻加州大學(xué)洛杉磯分校實(shí)驗(yàn)助手死亡事件(2009)第一章安全的原則人身安全不傷害自己不傷害他人不被他人傷害財(cái)物安全、環(huán)境安全數(shù)據(jù)安全HES(HSE、EHS)Health、Safety、Environment化工廠區(qū)常見規(guī)定安全教育穿著或佩戴個(gè)體防護(hù)裝備及標(biāo)記廠內(nèi)人員的全程陪同手機(jī)、打火機(jī)、火種、攝錄設(shè)備、電子設(shè)備、電動(dòng)工具的管理火警應(yīng)對方案、疏散通道緊急情況集散地、緊急聯(lián)系人第二章工作場所警示標(biāo)志圖形標(biāo)識(shí)分為禁止標(biāo)識(shí)、警告標(biāo)識(shí)、指令標(biāo)識(shí)和提示標(biāo)識(shí)。警示語句表示禁止、警告、指令、提示或描述工作場所職業(yè)病危害的詞語。警示語句可單獨(dú)使用,也可與圖形標(biāo)識(shí)組合使用。安全色分為紅、黃、藍(lán)、綠四種警示圖形:禁止表示禁止和阻止的意思安全色為紅色警示圖形:指令表示指令,要求人們必須遵守的規(guī)定。安全色為藍(lán)色。警示圖形:警告表示提醒人們注意。安全色為黃色。警示圖形:提示表示給人們提供允許、安全的信息。安全色為綠色警示線界定和分隔危險(xiǎn)區(qū)域的標(biāo)識(shí)線按照需要,可噴涂在地面或制成色帶設(shè)置。分為紅色、黃色和綠色三種。紅色:高毒物品作業(yè)場所,放射性作業(yè)場所,緊鄰事故危害源周邊黃色:一般有毒物品作業(yè)場所,緊鄰事故危害區(qū)域的周邊綠色:事故現(xiàn)場救援區(qū)域的周邊安全色與對比色的相間條紋:如黃黑相間表示危險(xiǎn)位置,紅白相間表示禁止或者消防設(shè)備設(shè)施位置。等等。第三章實(shí)驗(yàn)室典型規(guī)定1要穿著適當(dāng)?shù)膫€(gè)體防護(hù)裝備。必要時(shí)需要經(jīng)過風(fēng)淋通道進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。2不得在實(shí)驗(yàn)室吸煙、吃東西、存儲(chǔ)食品飲料、嬉笑打鬧、奔跑3嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)儀器設(shè)備的《操作規(guī)程》,未經(jīng)培訓(xùn)及主管批準(zhǔn)不得上崗操作。非無人值守的操作,操作人員不得離開。4保持實(shí)驗(yàn)室干凈整潔,實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)及時(shí)清理實(shí)驗(yàn)用品,清潔受影響場地。時(shí)刻保持通道暢通。實(shí)驗(yàn)室典型規(guī)定(續(xù))5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)藥品應(yīng)標(biāo)識(shí)明確。6實(shí)驗(yàn)室廢水和固體廢棄物應(yīng)分類存放。超出保存期的藥品和樣品及時(shí)處理。7劇毒物品、危險(xiǎn)和有毒有害物品的存放和使用應(yīng)遵守相關(guān)的《存放和使用規(guī)定》8易揮發(fā)產(chǎn)生有毒有害及腐蝕性氣體的操作,應(yīng)使用通風(fēng)櫥。9需要使用明火的場合,使用電氣的場合,使用氣瓶的場合,要遵守相關(guān)的《安全規(guī)程》實(shí)驗(yàn)室典型規(guī)定(續(xù))10熟悉消防器材、勞保用品和醫(yī)療用品的位置。熟悉緊急噴淋裝置和洗眼器的位置。熟悉水閥、電閘、氣閥的位置。發(fā)生受傷、中毒、泄漏、火警等緊急事件時(shí),應(yīng)立即啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)室突發(fā)安全事件《應(yīng)急預(yù)案》。11下班前,應(yīng)關(guān)閉所有水、電、煤氣、通風(fēng)櫥及門窗。無人值守的儀器應(yīng)有明確標(biāo)志。12離開實(shí)驗(yàn)室前應(yīng)用肥皂洗手,必要時(shí)可沐浴。實(shí)驗(yàn)服不可穿出實(shí)驗(yàn)室以外的場所。(附)洗手步驟
(附)實(shí)驗(yàn)室違規(guī)圖
個(gè)體防護(hù)裝備實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)源的管理不能由于使用了個(gè)體防護(hù)裝備而降低標(biāo)準(zhǔn)。需要根據(jù)作業(yè)內(nèi)容的不同而選擇合適的個(gè)體防護(hù)裝備。錯(cuò)誤的防護(hù)裝備會(huì)因?yàn)槿说木栊苑潘啥斐筛鼑?yán)重的傷害。個(gè)體防護(hù)裝備在穿著前需要有充分的了解,并進(jìn)行必要的檢查。個(gè)體防護(hù)裝備需要定期檢查報(bào)廢和更新。個(gè)體防護(hù)裝備工作服白大褂、工作服、長袖服裝、連體服、無塵服、防靜電服、防火材料服、橡膠圍裙、防輻射服、手套、腕帶醫(yī)用手套、紗手套、帆布手套、厚乳膠手套鞋套工作鞋防砸傷、防擠傷、防火星、防靜電、防化學(xué)腐蝕、無塵、潔凈個(gè)體防護(hù)裝備安全帽普通安全帽、帶防電擊功能的、無防墜落物功能的防撞帽紗罩、耳塞防護(hù)眼鏡一般防護(hù)眼鏡、醫(yī)用眼鏡、光學(xué)防護(hù)眼鏡佩戴隱形眼鏡需要謹(jǐn)慎。面罩、呼吸器半面罩、防毒面罩、普通口罩、全面罩呼吸器個(gè)體防護(hù)裝備
第四章使用明火設(shè)備定期檢查和使用前檢查管路漏氣、磨損、老化,壓力表失靈通風(fēng)設(shè)備檢查環(huán)境檢查周圍不能有易燃可燃物品,安全距離確認(rèn)避免易燃液體的蒸汽擴(kuò)散至明火,安全距離確認(rèn)滅火設(shè)備的定期檢查和更新使用明火(續(xù))穿著必要的個(gè)人防護(hù)裝備防火服,隔熱服,面罩,眼鏡等注意通風(fēng)排煙罩、門窗或在通風(fēng)櫥里進(jìn)行注意點(diǎn)火和關(guān)火次序火等氣(煤氣燈)、余氣處理禁止無人值守防止回火燒傷急救此處包括燙傷和火傷,不包括化學(xué)灼傷一度燒傷只損傷表皮,皮膚呈紅斑,微痛,微腫,無水泡,感覺靈敏。立即用冷水浸沐傷處,減輕痛感,以藥物消毒保護(hù)創(chuàng)面不受感染。二度燒傷損傷表皮及真皮。皮膚起水泡,疼痛,水腫明顯。若創(chuàng)面污染嚴(yán)重,先用清水或生理鹽水沖洗,再以藥物消毒,不要挑破水泡,用消毒紗布輕輕包扎好,請醫(yī)生治療。三度燒傷及大面積燒傷,應(yīng)立刻送醫(yī)院治療。(附)化學(xué)灼傷的急救被化學(xué)物品濺濕的衣服,應(yīng)立即脫去。被強(qiáng)酸或強(qiáng)堿等灼傷,應(yīng)迅速用大量清水沖洗,至少?zèng)_半小時(shí)。酸類灼傷用飽和的碳酸氫鈉溶液沖洗,堿類灼傷用醋酸溶液沖洗或撒以硼酸粉。酸堿一旦濺入眼睛,立即用清潔的水充分沖洗傷眼,可使用洗眼器或水龍頭直接沖洗。至少要沖洗10分鐘。酸類灼傷用3%碳酸氫鈉溶液淋洗;堿類灼傷用20%硼酸溶液淋洗。并再次用水沖洗。化學(xué)燒傷后,絕對不能揉搓眼睛。第五章使用電氣設(shè)備的安全絕緣絕緣層不可破損、環(huán)境不可太潮濕、不得有裸露的電線頭、不得使用普通膠布代替絕緣膠布接地不可零線地線短接、不可使用水管等當(dāng)接地樁安全載流量不得超載使用電器,以免電線過熱引發(fā)火災(zāi)保險(xiǎn)絲和閘刀開關(guān)采用適當(dāng)容量的保險(xiǎn)絲和開關(guān),不得用銅絲代替保險(xiǎn)絲使用電氣設(shè)備的安全(續(xù))安全距離周邊不可堆積易燃可燃物、防止電火花引燃導(dǎo)致著火、有危險(xiǎn)的地方需要使用防護(hù)罩等措施隔離標(biāo)志醒目靜電消除及避雷靜電危害電火花造成的危害靜電引力造成的危害靜電的消除減少化纖衣服的穿著洗手,洗澡腕帶接地避雷設(shè)施安全電壓與安全電流人體是導(dǎo)體人體電阻的個(gè)體差異很大。人體電阻分為皮膚電阻和內(nèi)部組織電阻兩部分。以皮膚外角質(zhì)層為主。皮膚絕緣層被擊穿后,內(nèi)部組織對電流的阻礙能力極小。通常討論安全電壓和安全電流時(shí),是假定人體在狀態(tài)正常、手腳皮膚干燥的情況下。安全電壓一般以36伏為安全電壓。也有取24伏的。安全電流一般以交流10mA、直流50mA為安全電流。觸電事故的急救措施1迅速切斷電源。如果無法切斷電源,利用干木條或絕緣橡皮手套等,迅速將觸電者拉離電源。2將觸電者迅速轉(zhuǎn)移至附近適當(dāng)?shù)膱鏊?,解開衣服使其全身舒展。3如果觸電者處于休克狀態(tài)并且心臟停跳或停止呼吸時(shí),要立即施行人工呼吸或心臟按摩。4不管有無外傷,都要立刻送醫(yī)院進(jìn)行處理。第六章氣瓶的使用氣瓶是指公稱容積不大于1000L,用于盛裝壓縮氣體(含永久氣體、液化氣體和溶解氣體)的可重復(fù)充氣的移動(dòng)式壓力容器。氣瓶由瓶體、瓶帽、瓶閥、防震膠圈等組成。瓶帽可避免在搬運(yùn)使用過程中碰撞損傷瓶閥。瓶閥是控制氣體進(jìn)出的裝置。瓶閥嚴(yán)禁沾有油污,要保護(hù)瓶閥上的螺紋不受損傷。防震膠圈是指套裝在氣瓶筒體上的橡膠圈,可使氣瓶免受直接沖撞??杀Wo(hù)瓶身漆色??蓽p少氣瓶瓶身磨損。氣瓶的瓶體顏色氣瓶的瓶體顏色
氮?dú)馄康氖褂?.鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源處,放置氣瓶的地面必須平整,氣瓶上的安全帽應(yīng)旋緊。2.使用時(shí)先開瓶閥,然后將減壓器調(diào)節(jié)螺絲慢慢旋緊使氣體流出。用畢先關(guān)瓶閥,放盡減壓器內(nèi)氣體,然后將減壓器調(diào)節(jié)螺絲松掉3.操作時(shí)嚴(yán)禁敲打撞擊,應(yīng)注意壓力表讀數(shù),定期檢查閥門及管線,確保無漏氣現(xiàn)象。4.更換時(shí)要確保新氣瓶標(biāo)記清晰完整;搬運(yùn)時(shí)要輕拿輕放,當(dāng)氣瓶豎直放穩(wěn)后方可松手脫身。(附)液氮的使用安全健康危害:本品不燃,具窒息性,皮膚接觸可致凍傷。汽化后氮?dú)膺^量可引起缺氧窒息。皮膚接觸:若有凍傷,就醫(yī)治療。吸入:迅速至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。操作時(shí)建議有良好的自然通風(fēng)條件操作人員戴防寒手套,防止凍傷避免高濃度吸入氧氣瓶的使用1.一般注意點(diǎn)與氮?dú)馄肯嗤?/p>
2.氧氣瓶必須留有剩余壓力,不能全部用完。3.嚴(yán)格禁油。包括減壓器和操作工具。4.氧氣瓶不得靠近熱源,與明火的距離一般不得小于10米。嚴(yán)禁用火烘烤。乙炔氣瓶氣瓶須根據(jù)國家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)。乙炔氣瓶搬運(yùn)時(shí)應(yīng)使用專用設(shè)備;工作地點(diǎn)不固定且移動(dòng)較頻繁時(shí),應(yīng)裝在專用的膠輪車上。嚴(yán)禁銅、銀、汞等及其制品與乙炔接觸,必須使用銅合金器具時(shí),合金的含銅量應(yīng)小于62%。在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用時(shí),要防止泄漏,加強(qiáng)通風(fēng),避免發(fā)生燃爆事故。乙炔氣瓶氣瓶應(yīng)放置在安全的場所,不得靠近熱源及電氣設(shè)備,與氧氣鋼瓶等不得混放,不得暴曬;乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放,要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止一段時(shí)間。禁止敲擊、碰撞乙炔氣瓶,當(dāng)瓶閥凍結(jié)時(shí),可用40℃以下的溫水解凍,嚴(yán)禁火烤。應(yīng)在40℃以下使用。超過40℃時(shí),應(yīng)立即停止使用并采取降溫措施。乙炔氣瓶氣瓶使用前,應(yīng)先除去瓶口的臟物,再安裝好專用的乙炔減壓閥,并檢漏。然后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用。開瓶閥時(shí),操作者應(yīng)站在閥口的一側(cè),動(dòng)作要輕緩;瓶閥開啟不要超過一圈半,一般情況下只開啟四分之三圈乙炔氣瓶內(nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡。工作時(shí),開啟瓶閥的扳手應(yīng)留在瓶閥上。停止作業(yè)時(shí),應(yīng)關(guān)閉瓶閥,卸掉壓力。氣體管道的設(shè)置管道內(nèi)徑與管道長度的要求參考島津AA7000安裝前準(zhǔn)備條件確認(rèn)書一般情況下,要求內(nèi)徑7mm以上。如果實(shí)在無法避免:內(nèi)徑4mm以下:禁止使用內(nèi)徑4-6mm:不超過15m內(nèi)徑6-7mm:不超過35m內(nèi)徑7mm:不超過80m加壓檢漏和清洗減壓閥使用減壓閥與膠管接口處要連接緊密,最好用鐵絲捆緊或用管夾夾緊。上減壓閥前,要先檢查減壓閥進(jìn)氣口密封圈是否變形脫落。上減壓閥時(shí),注意不要損傷絲扣。換瓶時(shí)要卸下減壓閥,卸前必須把鋼瓶閥關(guān)緊。減壓閥卸下后,應(yīng)輕拿輕放,不要隨手亂扔。當(dāng)減壓閥出現(xiàn)故障時(shí),應(yīng)請專業(yè)技術(shù)人員修理。笑氣減壓閥笑氣需要用特殊的減壓閥防止氣體凍結(jié)。如果氣體凍結(jié)可能引起回火。加熱減壓閥使用加熱的方法提高氣體溫度熱交換減壓閥有散熱片,與外界環(huán)境熱交換來提高氣體溫度笑氣減壓閥
笑氣-乙炔火焰的安全笑氣有麻醉興奮作用,用時(shí)要特別注意通風(fēng)。受熱時(shí)分解為含氧33.3%和氮66.7%的混合物。高溫火焰就是使用氧化亞氮-乙炔火焰以行燃燒的。乙炔為吸熱化合物,分解時(shí)將放出它在生成時(shí)所吸收的全部熱量。但在氧化亞氮-乙炔火焰中發(fā)生的反應(yīng)比一般火焰要復(fù)雜。燃燒時(shí)要嚴(yán)禁從AA的噴霧室的排水閥吸入空氣,否則會(huì)引起爆炸。高壓壓氣體鋼瓶的分類儲(chǔ)存規(guī)定可燃?xì)怏w氫、甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、液化石油氣、丙烯、甲醚、液態(tài)烴、氯甲烷、一氧化碳助燃?xì)怏w氧、壓縮空氣、氯(兼有毒性)不燃?xì)怏w氮、二氧化碳、氖、氬高壓壓氣體鋼瓶的分類儲(chǔ)存規(guī)定可燃?xì)怏w除惰性不燃?xì)怏w外、不準(zhǔn)和其他種類易燃、易爆物品共同儲(chǔ)存助燃?xì)怏w除惰性不燃?xì)怏w和有毒物品外,不準(zhǔn)和其他種類的易燃、易爆物品共同儲(chǔ)存不燃?xì)怏w除氣體、有毒物品和氧化劑(氯化鉀、鈉;硝酸鉀、鈉;過氧化鈉等)外,不準(zhǔn)和其他種類的物品共同儲(chǔ)存可燃性氣體與爆炸可燃性氣體高壓鋼瓶要放在室外通風(fēng)良好的地方。避免陽光直接照射。使用可燃性氣體時(shí),要打開窗戶,保持使用地點(diǎn)通風(fēng)良好。乙炔和環(huán)氧乙烷,會(huì)發(fā)生分解爆炸。不可加熱或撞擊。防護(hù)方法根據(jù)需要準(zhǔn)備好或戴上防護(hù)面具、耐熱防護(hù)衣或防毒面具。滅火方法著火時(shí),可采用通常的滅火方法進(jìn)行滅火。泄漏氣體量大,情況緊急時(shí)要立刻離開現(xiàn)場。爆炸極限的概念爆炸極限當(dāng)可燃?xì)怏w、可燃液體的蒸氣(或可燃粉塵)與空氣混合并達(dá)到一定濃度時(shí),遇到火源就會(huì)發(fā)生爆炸。這個(gè)遇到火源能夠發(fā)生爆炸的濃度范圍,叫做爆炸極限,通常用可燃?xì)怏w、蒸氣(或粉塵)在空氣中的體積分?jǐn)?shù)(%)來表示。只有在兩個(gè)濃度之間(爆炸下限,爆炸上限),才有爆炸的危險(xiǎn)。
爆炸極限(在空氣中體積分?jǐn)?shù))
第七章藥品的危險(xiǎn)性MSDS全稱為MaterialSafetyDataSheet中譯名為化學(xué)品安全說明書(或物質(zhì)安全性數(shù)據(jù)表)MSDS對化學(xué)品(包括純物質(zhì)和混合物)的性狀,儲(chǔ)存,運(yùn)輸,毒性,中毒處理,環(huán)境危害,廢棄處置辦法等做了詳細(xì)的規(guī)定。如果任何藥品或材料附有MSDS,在使用前需要仔細(xì)閱讀。不熟悉的藥品,需要先閱讀MSDS后再開始操作。手冊中的MSDSTOC手冊鹽酸磷酸二氧化碳吸收劑陶瓷棉紅外液體池手冊KRS-5溴化鉈碘化鉈危險(xiǎn)分類火災(zāi)爆炸接觸吸入皮膚眼睛食入危險(xiǎn)貨物分類第1類爆炸品第2類氣體第3類易燃液體第4類易燃固體易于自燃的物質(zhì)遇水放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)第5類氧化性物質(zhì)和有機(jī)過氧化物第6類毒性物質(zhì)和感染性物質(zhì)第7類放射性物質(zhì)第8類腐蝕性物質(zhì)第9類雜項(xiàng)危險(xiǎn)物質(zhì)和物品第1類爆炸品(1)爆炸性物質(zhì);指固體或液體物質(zhì)(或物質(zhì)混合物),自身能夠通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氣體,其溫度、壓力和速度高到能對周圍造成破壞。煙火物質(zhì)即使不放出氣體,也包括在內(nèi)。(2)爆炸性物品;指含有一種或幾種爆炸性物質(zhì)的物品。(3)為產(chǎn)生爆炸或煙火實(shí)際效果而制造的上述2項(xiàng)中未提及的物質(zhì)或物品。第2類氣體本類氣體指滿足下列條件之一的物質(zhì):a)在50℃時(shí),蒸氣壓力大于300kPa的物質(zhì);b)20℃時(shí)在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下完全是氣態(tài)的物質(zhì)。
包括壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體和冷凍液化氣體、一種或多種氣體與一種或多種其他類別物質(zhì)的蒸氣混合物、充有氣體的物品和氣霧劑。又可分為易燃?xì)怏w,非易燃無毒氣體,毒性氣體第3類易燃液體易燃液體指易燃的液體或液體混合物,或是在溶液或懸浮液中有固體的液體,其閉杯試驗(yàn)閃點(diǎn)不高于60℃,或開杯試驗(yàn)閃點(diǎn)不高于65.6℃。易燃液體還包括滿足下列條件之一的液體:a)在溫度等于或高于其閃點(diǎn)的條件下提交運(yùn)輸?shù)囊后w;b)以液態(tài)在高溫條件下運(yùn)輸或提交運(yùn)輸、并在溫度等于或低于最高運(yùn)輸溫度下放出易燃蒸氣的物質(zhì)。
液態(tài)退敏爆炸品指將爆炸性物質(zhì)溶解或懸浮在水中或其他液態(tài)物質(zhì)后,而形成的均勻液態(tài)混合物。也歸為此類。第4類易燃固體、易于自燃的物質(zhì)、
遇水放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)易燃固體a)易燃固體:易于燃燒的固體和摩擦可能起火的固體;b)自反應(yīng)物質(zhì):即使沒有氧氣(空氣)存在,也容易發(fā)生激烈放熱分解的熱不穩(wěn)定物質(zhì);c)固態(tài)退敏爆炸品:為抑制爆炸性物質(zhì)的爆炸性能,用水或酒精濕潤爆炸性物質(zhì)、或用其他物質(zhì)稀釋爆炸性物質(zhì)后,而形成的均勻固態(tài)混合物。第4類(續(xù))易于自燃的物質(zhì)a)發(fā)火物質(zhì):即使只有少量與空氣接觸,不到5min時(shí)間便燃燒的物質(zhì),包括混合物和溶液(液體或固體);b)自熱物質(zhì):發(fā)火物質(zhì)以外的與空氣接觸便能自己發(fā)熱的物質(zhì)。遇水放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)指遇水放出易燃?xì)怏w,且該氣體與空氣混合能夠形成爆炸性混合物的物質(zhì)。
第5類氧化性物質(zhì)和有機(jī)過氧化物氧化性物質(zhì)氧化性物質(zhì)是指本身未必燃燒,但通常因放出氧可能引起或促使其他物質(zhì)燃燒的物質(zhì)。
有機(jī)過氧化物指含有兩價(jià)過氧基(-O-O-)結(jié)構(gòu)的有機(jī)物質(zhì)。又可分為氧化性液體和氧化性固體。第6類毒性物質(zhì)和感染性物質(zhì)毒性物質(zhì)指經(jīng)吞食、吸入或與皮膚接觸后可能造成死亡或嚴(yán)重受傷或損害人類健康的物質(zhì):a)急性口服毒性:LD50≤300mg/kg;注:青年大白鼠口服后,最可能引起受試動(dòng)物在14d內(nèi)死亡一半的物質(zhì)劑量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/kg體重表示。b)急性皮膚接觸毒性:LD50≤1000mg/kg;注:使白兔的裸露皮膚持續(xù)接觸24h,最可能引起受試動(dòng)物在14d內(nèi)死亡一半的物質(zhì)劑量,試驗(yàn)結(jié)果以mg/kg體重表示。c)急性吸入粉塵和煙霧毒性:LC50≤4mg/L;d)急性吸入蒸氣毒性:LC50≤5000ml/m3,且在20℃和標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下的飽和蒸氣濃度大于等于1/5LC50。第6類(續(xù))感染性物質(zhì)是指已知或有理由認(rèn)為含有病原體的物質(zhì)。分為A類和B類:
a)A類:以某種形式運(yùn)輸?shù)母腥拘晕镔|(zhì),在與之發(fā)生接觸(發(fā)生接觸,是在感染性物質(zhì)泄露到保護(hù)性包裝之外,造成與人或動(dòng)物的實(shí)際接觸)時(shí),可造成健康的人或動(dòng)物永久性失殘、生命危險(xiǎn)或致命疾病。b)B類:A類以外的感染性物質(zhì)。第7類放射性物品指放射性比活度大于7.4×104Bq/kg的物品參照國際原子能機(jī)構(gòu)的有關(guān)規(guī)定,按照放射源對人體健康和環(huán)境的潛在危害程度,從高到低將放射源分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ類。Ⅰ類為極高危險(xiǎn)源。無防護(hù)接觸幾分鐘到1小時(shí)就可致人死亡;Ⅱ類為高危險(xiǎn)源。無防護(hù)接觸幾小時(shí)至幾天可致人死亡;Ⅲ類為危險(xiǎn)源。無防護(hù)接觸幾小時(shí)就可對人造成永久性損傷,接觸幾天至幾周也可致人死亡;Ⅳ類為低危險(xiǎn)源?;静粫?huì)對人造成永久性損傷,但對長時(shí)間、近距離接觸這些放射源的人可能造成可恢復(fù)的臨時(shí)性損傷;Ⅴ類為極低危險(xiǎn)源。不會(huì)對人造成永久性損傷。(附)放射活度放射活度是放射性核在單位時(shí)間內(nèi)的衰變數(shù)。其單位為Bq,中文為貝克勒爾。每秒鐘發(fā)生衰變的原子核數(shù)為1時(shí),稱為1Bq原單位居里(Ci)已經(jīng)作廢1Ci=3.7×10^10Bq島津使用的ECD檢測器Ni63源屬于V類源,且屬于V類源中的極低危險(xiǎn)性源第8類腐蝕性物質(zhì)腐蝕性物質(zhì)是指通過化學(xué)作用使生物組織接觸時(shí)造成嚴(yán)重?fù)p傷、或在滲漏時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p害甚至毀壞其他貨物或運(yùn)載工具的物質(zhì)。本類包括滿足下列條件之一的物質(zhì):1)使完好皮膚組織在暴露超過60min、但不超過4h之后開始的最多14d觀察期內(nèi)全厚度毀損的物質(zhì);2)被判定不引起完好皮膚組織全厚度毀損,但在55℃試驗(yàn)溫度下,對鋼或鋁的表面腐蝕率超過6.25mm/a的物質(zhì)。第9類雜項(xiàng)危險(xiǎn)物質(zhì)和物品,
包括危害環(huán)境物質(zhì)存在危險(xiǎn)但不能滿足其他類別定義的物質(zhì)和物品:a)以微細(xì)粉塵吸入可危害健康的物質(zhì)b)會(huì)放出易燃?xì)怏w的物質(zhì)c)鋰電池組d)救生設(shè)備e)一旦發(fā)生火災(zāi)可形成二惡英的物質(zhì)和物品f)在高溫下運(yùn)輸或提交運(yùn)輸?shù)奈镔|(zhì),是指在液態(tài)溫度達(dá)到或超過100℃,或固態(tài)溫度達(dá)到或超過240℃條件下運(yùn)輸?shù)奈镔|(zhì)g)危害環(huán)境物質(zhì),包括污染水生環(huán)境的液體或固體物質(zhì),以及這類物質(zhì)的混合物(如制劑和廢物)h)不符合第6.1項(xiàng)毒性物質(zhì)或第6.2項(xiàng)感染性物質(zhì)定義的經(jīng)基因修改的微生物和生物體i)其他危險(xiǎn)品貨物分類主標(biāo)志主標(biāo)志(續(xù))主標(biāo)志(續(xù))副標(biāo)志當(dāng)一種危險(xiǎn)化學(xué)品具有一種以上的危險(xiǎn)性時(shí),應(yīng)用主標(biāo)志表示主要危險(xiǎn)性類別,并用副標(biāo)志來表示重要的其它的危險(xiǎn)性類別。副標(biāo)志(續(xù))第八章中毒的預(yù)防盡量用無毒或低毒物質(zhì)代替有毒或高毒性物質(zhì)。盡量減少人員接觸有毒品的時(shí)間。毒害物品設(shè)專人管理,防止有毒物品擴(kuò)散。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好,防止有毒物在室內(nèi)積聚。避免有毒物污染擴(kuò)散。使用毒物前應(yīng)充分了解毒物的性質(zhì)、注意事項(xiàng)及急救方法。中毒的預(yù)防(續(xù))取用有毒物應(yīng)即時(shí)加蓋密封,毒物散落應(yīng)立即清理;裝毒物的容器標(biāo)簽應(yīng)完整清楚;放毒物的器皿,用后應(yīng)由使用者親自清洗。禁止在實(shí)驗(yàn)室存放食物、食具及吸煙進(jìn)食等;有毒性實(shí)驗(yàn)前后不得飲酒。實(shí)驗(yàn)時(shí),必須做好個(gè)人防護(hù),避免人體與毒物接觸;嗅聞試樣時(shí)不得正對口鼻中毒的預(yù)防(續(xù))接觸有毒品后,必須脫去接觸過有毒品的防護(hù)用品,并認(rèn)真洗漱后,才能外出活動(dòng)或進(jìn)食使用劇毒品后應(yīng)洗澡更衣,帶毒的防護(hù)用品必須清洗干凈采取有毒試樣時(shí),必須遵守采樣安全規(guī)范實(shí)驗(yàn)中,如有不適感,應(yīng)立即到空氣新鮮的地方稍事休息,若仍不適,可請醫(yī)生診治。中毒的急救抬出中毒現(xiàn)場,安放在空氣新鮮之處注意防寒、防暑設(shè)法排除其體內(nèi)毒物(如服用催吐劑、洗胃、洗腸)或迅速施用解毒劑消除其消化系統(tǒng)內(nèi)的毒物。立即送醫(yī)院就醫(yī)激光的國際等級分類激光等級務(wù)必使用羅馬數(shù)字標(biāo)注在激光系統(tǒng)上。一級。功率小于0.5mW。正常使用時(shí)不會(huì)對健康帶來危害,但需防止人在進(jìn)入激光輻射區(qū)域。二級。功率1mW。直視時(shí)間過長會(huì)帶來危險(xiǎn)。三級分為3a和3b。(略)四級。(略)島津的紅外屬于一級激光產(chǎn)品。使用汞的安全使用汞時(shí),不許用薄壁玻璃容器和薄壁管應(yīng)該盡可能避免在敞開的容器內(nèi)使用裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤經(jīng)常使用汞的實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)扇最好裝在墻腳,地板要無縫,否則留存的細(xì)小汞滴將慢慢地蒸發(fā),長期毒化實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣汞灑落后,大滴汞可用掃帚收集,小滴用硫磺或者鋅粉灑在汞滴上,待反應(yīng)完成后收集。受限空間作業(yè)與登高作業(yè)一切通風(fēng)不良、容易造成有毒有害氣體積聚和缺氧的設(shè)備、設(shè)施和場所都叫受限空間(作業(yè)受到限制的空間),在受限空間的作業(yè)都稱為受限空間作業(yè)。超過2米(或1.8米)的高度,有墜落危險(xiǎn)的作業(yè)稱為登高作業(yè)GHS介紹GloballyHarmonizedSystemofClassificationandLabellingofChemicals由聯(lián)合國出版。簡稱GHS。即全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽制度GHS制度涵蓋了所有的危險(xiǎn)化學(xué)品GHS針對的目標(biāo)對象包括消費(fèi)者、工人、運(yùn)輸工人以及應(yīng)急人員。分為物理危險(xiǎn),健康危害,環(huán)境危害GHS標(biāo)志
第二部分實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)
第一章
數(shù)與單位國際單位制數(shù)據(jù)修約規(guī)則有效數(shù)字位數(shù)有效數(shù)字計(jì)算規(guī)則直接測量中的可疑值國際單位制七個(gè)基本量及基本單位長度:米(m)質(zhì)量:千克(kg)時(shí)間:秒(s)電流:安培(A)溫度:開爾文(K)物質(zhì)的量:摩爾(mol)每1摩爾任何物質(zhì)含有阿伏加德羅常數(shù)(約6.02×10^23)個(gè)微粒。阿伏加德羅常數(shù)與12g碳-12的原子數(shù)相等。1摩爾理想氣體在通常條件下的體積為22.4升發(fā)光強(qiáng)度:坎德拉(cd)國際單位制導(dǎo)出單位加速度:米/秒2(m/s2)力:牛頓=千克米/秒2(N=kgm/s2)壓力:帕斯卡=牛頓/平方米(Pa=N/m2)國際單位制常用詞頭106
:兆(M)103:千(k)10-1:分(d)10-2
:厘(c)10-3:毫(m)10-6:微(u)10-9:納(n)10-12:皮(p)非國際單位制單位英寸與英尺1英寸(in)約等于2.54cm;1英尺(ft)約等于30.5cm波數(shù)(cm-1)波長×波數(shù)=1,式中,波數(shù)單位為cm-1時(shí),波長單位用cm4000波數(shù)相當(dāng)于2500nm=2.5um;400波數(shù)為25000nm=25um攝氏度(℃)
0℃=273.15K華氏度(℉)℉=32+1.8×℃1℃的間隔=1.8℉的的間隔非國際單位制單位psi(磅每平方英寸)1psi約等于6.9kPa;1MPa約等于145psi公斤實(shí)際上為公斤力每平方厘米,kgf/cm21kgf/cm2約等于98kPa;1MPa約10kgf/cm2標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(atm)1atm=101325Pa;1atm約等于0.1MPa約等于1kgf/cm2巴(bar)1bar=100kPa=0.1MPa;1bar約等于1atm約等于1kgf/cm2非國際單位制單位量綱長度、質(zhì)量、時(shí)間、電流、熱力學(xué)溫度、物質(zhì)的量、發(fā)光強(qiáng)度的量綱符號分別是L、M、T、I、Θ、N和J。每個(gè)導(dǎo)出量都能表示為基本量的冪的乘積的形式例子:Pa=N/m2
=(kgm/s2
)/m2
=kg1m1s-2m-2=kg1m-1s-2將所有量轉(zhuǎn)化為基本量的基本單位,可以簡化計(jì)算。ppm與ppb屬于無量綱單位,且已經(jīng)廢止。ppb的含義在不同國家有所不同,容易引起誤解。濃度的單位物質(zhì)的量濃度/濃度(摩爾濃度)單位:mol/m3;常用mol/L質(zhì)量濃度(質(zhì)量體積濃度)單位:kg/m3;常用g/L,mg/L,ug/L;ug/mL,ng/mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)(質(zhì)量比濃度,質(zhì)量百分比濃度)體積分?jǐn)?shù)(體積比濃度,體積百分比濃度)注意:括號內(nèi)的名稱已經(jīng)禁止使用1-2數(shù)據(jù)修約規(guī)則四舍六入五成雙擬舍棄數(shù)值的最左一位小于5,舍去擬舍棄數(shù)值的最左一位大于5,進(jìn)一擬舍棄數(shù)值的最左一位為5,且后面有非0數(shù)字,進(jìn)一擬舍棄數(shù)值的最左一位為5,且后面無數(shù)字或皆為0,則:所保留的末位數(shù)是奇數(shù),進(jìn)一(成雙)所保留的末位數(shù)是偶數(shù),舍去(成雙)
數(shù)據(jù)修約規(guī)則負(fù)數(shù)修約先修約絕對值,然后加上負(fù)號0.5及0.2單位修約擬修約數(shù)值先乘以2或5按前面規(guī)則修約然后除以2或5不允許連續(xù)修約正確:3.499修約為3錯(cuò)誤:3.499先修約為3.5,再修約為41-3有效數(shù)字及計(jì)算一般數(shù),從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù),是有效位數(shù)。無小數(shù)位且以若干零結(jié)尾的數(shù),從最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零(僅為定位用)的個(gè)數(shù)30000,30000.0,30000.000.3×105
,3×104,30k,300×102
1-3有效數(shù)字及計(jì)算加減法以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為基準(zhǔn),其他數(shù)據(jù)修約至與其相同,再進(jìn)行加減計(jì)算,最終計(jì)算結(jié)果保留最少的小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)乘除法以有效數(shù)字最少的數(shù)為基準(zhǔn),其他有效數(shù)修約至相同,再進(jìn)行乘除運(yùn)算,計(jì)算結(jié)果仍保留最少的有效數(shù)字。1-4直接測量的可疑值一個(gè)直接測量值可以分為:可以準(zhǔn)確讀出的部分可疑的部分(不確定的部分,估計(jì)的部分)通常直接測量值只保留一位可疑值儀器測量中的可疑值例如島津UV-2450的specification中已經(jīng)寫明,在0.5Abs左右允許有正負(fù)0.002的誤差,所以小數(shù)點(diǎn)后第三位是可疑值。萬分之一電子天平,給出的值為x.xxxx克,最后一位為可疑值。第二章數(shù)據(jù)處理的幾個(gè)概念總體和樣本正態(tài)分布、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差樣本的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差離群值最小二乘法和相關(guān)系數(shù)2-1總體和樣本總體具有某種共同性質(zhì)的個(gè)體所組成的集合樣本從總體中隨機(jī)抽取一部分作為總體的代表抽樣誤差樣本指標(biāo)與總體指標(biāo)間的差別。只要是抽樣研究,抽樣誤差就不可避免。但應(yīng)盡量減小。2-2正態(tài)分布實(shí)驗(yàn)中很多隨機(jī)變量的概率分布都可以近似地用正態(tài)分布來描述。正態(tài)分布由兩個(gè)參數(shù)——平均值和方差決定。概率密度函數(shù)曲線以均值為對稱中線,方差越小,分布越集中在均值附近。隨機(jī)誤差的概率分布遵守正態(tài)分布。2-2正態(tài)分布平均值方差各變量值與其均值之差的平方的平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(標(biāo)準(zhǔn)差)方差的平方根正態(tài)分布圖
正態(tài)分布圖(續(xù))置信區(qū)間與置信水平若用單次測量值x來估計(jì)真實(shí)值μ真值μ被包括在x±1σ內(nèi)的可能性p=68.3%,真值μ被包括在x±2σ內(nèi)的可能性p=95.5%,真值μ被包括在x±3σ內(nèi)的可能性p=99.7%。真值被包括的區(qū)間可表示為:μ=x±ξσ這個(gè)區(qū)間叫單次測量結(jié)果的置信區(qū)間,p叫置信水平。(也有稱置信度的)t分布在分析測試中,測定次數(shù)是有限的,一般平行測定3-5次,無法計(jì)算總體標(biāo)準(zhǔn)差σ和總體平均值μ,而有限次測定的隨機(jī)誤差并不無安全服從正態(tài)分布,而服從類似于正態(tài)分布的t分布。測定次數(shù)趨向于無窮時(shí),t分布趨向于正態(tài)分布。2-3樣本的參數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差與總體的標(biāo)準(zhǔn)偏差有區(qū)別又稱為單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值2-3樣本的參數(shù)(續(xù))
平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差對同一被測量進(jìn)行多組測量(每組皆測n次),則對應(yīng)每組n次測量都有一個(gè)算術(shù)平均值。描述它們的分散程度同樣可以用標(biāo)準(zhǔn)偏差作為評定指標(biāo)。多次測量可以減小誤差。但過多的次數(shù)減小的量不明顯樣品的置信區(qū)間有限次測量結(jié)果平均值的置信區(qū)間為:其中,t—置信因子,是試驗(yàn)次數(shù)n、置信水平p的函數(shù)。t值表
2-4準(zhǔn)確度與精密度
2-5離群值在一組數(shù)據(jù)中有一個(gè)或幾個(gè)數(shù)值與其他數(shù)值相比差異較大,稱為離群值。出現(xiàn)離群值時(shí),首先要檢查在測試過程中是否有明顯的失誤。記錄錯(cuò)誤,操作錯(cuò)誤,測試時(shí)的不正?,F(xiàn)象,這些錯(cuò)誤如果能確認(rèn),該離群值應(yīng)舍棄。否則,需要使用統(tǒng)計(jì)方法來確認(rèn)離群值的取舍。離群值的舍棄離群值的檢驗(yàn)方法很多,越精確的方法越復(fù)雜4d法求出可疑值xi以外的其余數(shù)據(jù)的平均值x和平均偏差d,|xi-x|>4d,則可疑值舍去,否則保留Q檢驗(yàn)法不同置信水平下的Q值表
2-6最小二乘法和相關(guān)系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合常用最小二乘法。最小二乘法要求各測量值yi與擬合出的曲線上的對應(yīng)y值的偏差的平方和為最小可以擬合函數(shù)和曲線,測量中通常是擬合直線。擬合直線即確定y=ax+b中的a值及b值。2-6最小二乘法和相關(guān)系數(shù)用相關(guān)系數(shù)r判斷測量數(shù)據(jù)對擬合曲線的偏離程度-1<r<1,負(fù)值表示負(fù)相關(guān);0表示不相關(guān);正值表示正相關(guān)。r越接近1相關(guān)性越好。第三章試驗(yàn)用水水的分級與制備純水工藝流程水的檢查制藥用水標(biāo)準(zhǔn)制藥用水的TOC檢查
3-1水的分級(國標(biāo))名稱一級二級三級pH值范圍(25oC)--5.0~7.0電導(dǎo)率(25oC)mS/m
≤0.010.100.50可氧化物質(zhì)【以O(shè)計(jì)】
mg/L<-0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)
≤0.0010.01-蒸發(fā)殘?jiān)?05±2oC)mg/L≤-1.02.0可溶性硅【以SiO2計(jì)】
mg/L
<0.010.02-水的分級(國標(biāo))一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對顆粒有要求的試驗(yàn)。一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。二級水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)。
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。三級水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。
三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。水的分級與實(shí)驗(yàn)要求原子吸收用水要求做常量分析時(shí),需要用二級水以上做痕量分析時(shí),需要用一級水主要關(guān)注:待測元素。尤其測K,Na,Ca,Mg時(shí)TOC用水要求零水。參考藥典,TOC在100ug/L以下無二氧化碳的水主要關(guān)注:碳元素和氧化還原性物質(zhì)對水的特殊要求無硅的水。無氨的水。無鐵的水等等無二氧化碳的水TOC中如果要求無二氧化碳,應(yīng)當(dāng)煮沸,并在帶堿石灰塞子的容器內(nèi)放至冷卻。所有純化后的水質(zhì)與國標(biāo)水的分級并非一一對應(yīng),實(shí)際判斷是否合用還是要看指標(biāo)和用途。水的純化方法預(yù)處理預(yù)處理的原水是自來水過濾,精濾。加藥除氯。活性炭吸附,超濾。蒸餾一次蒸餾得到三級水。二次蒸餾,得到的水通常稱二次水。多次蒸餾,可進(jìn)一步提高水的純度??赡艿玫蕉壦?。石英器皿亞沸蒸餾??梢猿ソ饘匐x子。加高錳酸鉀蒸餾。可以除去有機(jī)物水的純化方法電滲析(EDI)反滲透(RO)去除細(xì)菌,去除大部分離子,去除大部分有機(jī)物紫外(UV)去除細(xì)菌,保持水箱不長菌,去除一部分有機(jī)物離子交換(IX)去除金屬離子?!叭ルx子水”的概念活性炭吸附(AC)超濾(UF)去除微量的顆粒,有機(jī)物,金屬離子高純水的內(nèi)部循環(huán)水的檢查參考GBT6682-2008pH值的測定電導(dǎo)率的測定可氧化物質(zhì)的測定吸光度的測定蒸發(fā)殘?jiān)臏y定可溶性硅的測定3-3制藥用水飲用水需要符合《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》純化水酸堿度、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨、電導(dǎo)率、總有機(jī)碳、易氧化物、不揮發(fā)物、重金屬、微生物限度??傆袡C(jī)碳、易氧化物可二選一注射用水在純化水的基礎(chǔ)上,增加細(xì)菌內(nèi)毒素指標(biāo)滅菌注射用水在注射用水的基礎(chǔ)上,增加氯化物、硫酸鹽、鈣鹽指標(biāo)3-5制藥用水的TOC檢查使用TOC儀器檢查其標(biāo)準(zhǔn)溶液配制用水(即零水)含TOC不得大于100ppb,其生產(chǎn)用水TOC不得大于500ppb附:TOC儀器的系統(tǒng)適應(yīng)性檢查分別使用對苯醌和蔗糖配制500ug/L的溶液,兩種溶液測定值之比必須在85%-115%之間。蔗糖和對苯醌第四章常用器皿器皿材質(zhì)常用玻璃器皿玻璃器皿的洗滌常用洗滌液4-1器皿材質(zhì)玻璃與石英器皿塑料材質(zhì)陶瓷材質(zhì)(略)金屬與貴金屬材質(zhì)(略)其他材質(zhì)(略)玻璃與石英
玻璃與石英
玻璃與石英
玻璃與石英普通玻璃是二氧化硅、硅酸鈉、硅酸鈣等的混合物。玻璃摻雜及工藝不同,光學(xué)性質(zhì)不同。硬度及耐溫,熱膨脹系數(shù)也不同。但都不如石英。通常說的石英是二氧化硅單一組分。硬度大,耐高溫,膨脹系數(shù)低,化學(xué)穩(wěn)定性和電絕緣性能良好,并能透過紫外線和紅外線。除氫氟酸、熱磷酸外,對一般酸有較好的耐酸性。塑料常用塑料有聚乙烯(PE),聚丙烯(PP),聚四氟乙烯(PTFE)等聚四氟乙烯化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,耐腐蝕性很強(qiáng)??梢阅屯跛蜌浞幔℉F)及各種有機(jī)溶劑,所以聚四氟乙烯燒杯用于處理含有這些物質(zhì)的場合。聚四氟乙烯使用溫度-180到+250攝氏度之間,超過250度會(huì)發(fā)生分解釋放有毒氣體,需要注意。玻璃與石英器皿普通容器貯液瓶,廣口瓶,細(xì)口瓶,試劑瓶用于貯存試劑或溶液反應(yīng)容器試管,錐形瓶(三角瓶),燒杯,燒瓶沒有精確的容積,通常作為反應(yīng)容器使用可以加熱,但要注意加熱均勻玻璃與石英器皿量器量杯,量筒容量瓶,移液管,吸量管,滴定管具有精確或相對精確的容積,用于定量或相對精確的定量。其中容量瓶與移液管需要定期檢定或校準(zhǔn)。容量瓶和移液管的精度級別:A級、B級附錄:移液器玻璃與石英器皿分離用器皿漏斗,分液漏斗吸濾瓶蒸餾瓶,冷凝管索氏提取器玻璃與石英器皿比色用器皿比色管,比色皿(比色池)用于比色或者光譜測定其他稱量瓶,滴管玻璃棒表面皿,培養(yǎng)皿保干器(干燥器)4-3玻璃器皿的清潔洗滌方式洗滌液浸泡后沖洗及蕩洗用試管刷、擦鏡紙、濾紙等蘸相應(yīng)洗滌液去污粉機(jī)械式擦洗使用超聲波振蕩器振蕩清洗專用洗瓶機(jī)洗滌效果清洗干凈的標(biāo)志是無水跡或者有一層薄薄的均勻的水膜,既不聚成水滴,又不成股流下清洗用設(shè)備超聲波清洗機(jī)采用超聲波清洗,一般有兩種清洗劑:化學(xué)清洗劑和水基清洗劑。清洗介質(zhì)是化學(xué)作用,而超聲波清洗是物理作用,兩種作用相結(jié)合,以對物體進(jìn)行充分、徹底的清洗。洗瓶機(jī)移液管浸泡筒4-4常用洗滌液去污粉、洗潔精、表面活性劑純酸溶液鹽酸乙醇溶液濃鹽酸和乙醇按體積比1:2混合,可清洗被有色物質(zhì)污染的比色皿草酸溶液或其他還原性溶液可洗滌氧化性物質(zhì),如高錳酸鉀、二氧化錳等。4-4常用洗滌液鉻酸洗液5克重鉻酸鉀溶于10毫升水并完全冷卻后,邊攪拌邊小心緩慢加入80毫升濃硫酸(嚴(yán)禁將溶液加入濃硫酸中!),冷卻后貯存。用于清除一般洗滌液無法徹底清除的污染物。小心使用,強(qiáng)氧化性,劇毒和強(qiáng)腐蝕性。長時(shí)間接觸可腐蝕玻璃,精密量器慎用。含六價(jià)鉻和三價(jià)鉻,廢液需要專門處理(附)濃硫酸的稀釋必須將濃硫酸倒入水中,而不能將水倒入濃硫酸中。否則水會(huì)在濃硫酸表面沸騰噴濺。濃硫酸沿著器壁倒入,同時(shí)用玻璃棒連續(xù)攪拌,使得硫酸和水迅速混勻。同時(shí)熱量均勻散開。必要的防護(hù)措施第五章試劑與溶液試劑的分級基準(zhǔn)試劑的前處理溶液的配制溶液的保存
5-1一般的試劑級別優(yōu)級純GR(Guaranteedreagent),常用綠色標(biāo)簽分析純AR(Analyticalreagenl),常用紅色標(biāo)簽化學(xué)純CP(Chemicalpure),常用藍(lán)色標(biāo)簽通常的分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用分析純及以上級別一般的試劑級別基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)試劑相當(dāng)或高于優(yōu)級純試劑,專作滴定分析的基準(zhǔn)物質(zhì),用以確定未知溶液的準(zhǔn)確濃度或直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般用綠色標(biāo)簽實(shí)驗(yàn)試劑LR(
Laboratoryreagent),常用黃色標(biāo)簽。不能用于分析實(shí)驗(yàn)高純試劑國標(biāo)中有很少量稱做高純試劑的級別,一般用于特殊用途。較少用于分析。國標(biāo)以外,一些企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所聲稱的高純試劑則比較混亂。其他級別國外生產(chǎn)廠家趨向于按用途劃分。Merck標(biāo)準(zhǔn)光譜純、色譜純(selectpure)專門用于對應(yīng)的光譜或色譜實(shí)驗(yàn)。對雜質(zhì)的要求有時(shí)高于對主含量的要求。保證試劑(GR)大致相當(dāng)于基準(zhǔn)試劑分光純、UV純(Ultravioletpure)其他(略)其他級別電子級試劑在大規(guī)模集成電路生產(chǎn)中需要使用高純度的試劑,稱為電子級試劑(Electricgrade)。分三個(gè)等級:UP-S級:金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,控制0.2微米粒子。UP級:金屬雜質(zhì)含量小于10ppb,控制0.5微米粒子。EL級:金屬雜質(zhì)含量小于100ppb,控制1微米粒徑粒子。MOS試劑金屬-氧化物-半導(dǎo)體(Metal-Oxide-Semiconductor)電子工業(yè)專用高純化學(xué)品。一般用于半導(dǎo)體,電子管等方面,其雜質(zhì)最高含量為0.01-10ppm,有的可降低到ppb數(shù)量級。塵埃等級達(dá)到0-2ppb.5-2基準(zhǔn)試劑的前處理灼燒如NaCl,需要在高溫下灼燒去除雜質(zhì),在保干器中保存烘干如鄰苯二甲酸氫鉀,需要在100度以上的溫度中烘干2小時(shí),在保干器中保存干燥如NaHCO2,需要在保干器中干燥其他如高純銅,需要用鹽酸除去表面氧化層,洗滌,干燥待用。(附)常用的干燥劑保干器里的常用干燥劑為硅膠。其他常用干燥劑分子篩,高氯酸鎂(如在MVU中使用),堿石灰,氯化鈣等等干燥劑的再生可在一定溫度下加熱再生。再生后的干燥劑吸附能力降低,多次再生過的干燥劑不推薦使用在要求高的場合(如分束器的干燥)。干燥劑包裝不耐熱或有著火危險(xiǎn),不可帶包裝烘烤再生。使用干燥劑時(shí)需要確認(rèn)其適用性,比如堿石灰不能用于干燥酸性物質(zhì)。5-3溶液的配制不經(jīng)標(biāo)定而直接得到濃度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液
由固體試劑溶解定容配制成確切濃度由第三方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液稀釋需要標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液
無法直接得到準(zhǔn)確濃度值的溶液需要標(biāo)定不要求十分準(zhǔn)確的濃度值,無需標(biāo)定的溶液試劑的稱量天平的選擇天平的最大量程天平的最小分度值稱量瓶稱量紙、滴瓶、燒杯直接稱量減量法精確稱量規(guī)定質(zhì)量玻璃儀器的使用容量瓶標(biāo)志線的看法,視線平齊,看彎月面底部切線位置搖勻操作要點(diǎn)移液管使用吹管與非吹管移液前的潤洗靠壁15秒移液器的使用燒杯和玻璃棒視頻資料容量瓶使用移液管使用天平稱量EDTA的配制和標(biāo)定過濾固體試劑直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱量溶解有的溶解過程中會(huì)發(fā)熱或吸熱,需要注意有的試劑需酸溶或堿溶,在溶解時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)移用純水清洗三次燒杯和玻璃棒,也要轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容容量瓶的選擇配制后標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液稱量臺(tái)稱?溶解轉(zhuǎn)移定容標(biāo)定由已有的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定由基準(zhǔn)試劑直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋移液管(移液槍、吸量管)的選擇精度選擇移液次數(shù)盡量少,使用的管種類盡量少容量瓶的選擇移液管和容量瓶的相對校準(zhǔn)25ml移液管移純水4次到100ml容量瓶中在水面平齊的位置做標(biāo)記相對校準(zhǔn)后的移液管和容量瓶要成對使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋1.000g/L的Mn溶液稀釋到1.00ppb(ug/L)一步稀釋取1.00uL,加水1000kg???——錯(cuò)誤!分步稀釋取1.00ml,定容100ml,三次取1.00ml,定容1000ml,兩次移液管的潤洗思考題TOC儀器線性的確認(rèn)需要配制0,2,4mgC/L的溶液?,F(xiàn)從鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑開始配制。純水的TOC含量為XmgC/L,當(dāng)作零水使用。請?zhí)岢鲆粋€(gè)配制方案,并計(jì)算配制出的0,2,4mgC/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際TOC值5-4試劑和溶液的保存固體試劑原包裝保存使用帶塞子或蓋的廣口瓶保存液體試劑和溶液原包裝保存,使用帶塞子或蓋的細(xì)口瓶保存。堿溶液、氟化氫溶液等需要用塑料瓶容量瓶不應(yīng)該用來溶解樣品或者保存溶液吸附等作用5-4試劑和溶液的保存帶包裝的試劑通常有標(biāo)示的保存期打開包裝的試劑,應(yīng)盡快使用配制的溶液根據(jù)濃度不同保存期也不同通常濃溶液的保存期要長一點(diǎn)如TOC用1000mgC溶液推薦保存期為2個(gè)月低濃度溶液的保存期相應(yīng)縮短mg/L(ppm)級及以下的溶液一般需要現(xiàn)配現(xiàn)用避光陰涼干燥通風(fēng)需要避光的試劑一般使用棕色瓶保存。容易熱分解的試劑應(yīng)當(dāng)置于陰涼處。容易吸水潮解的試劑應(yīng)當(dāng)保存在干燥的環(huán)境中,一般使用保干器有揮發(fā)毒性的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)保存在通風(fēng)的地方,或者增加通風(fēng)設(shè)備。冰箱和冰柜保存時(shí),需要注意設(shè)置溫度第六章化學(xué)物質(zhì)的性質(zhì)化學(xué)名、俗名、商品名、縮寫分
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