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文檔簡介

氧化鎂的測定——原子吸收光譜法（基準(zhǔn)法）1、 方法提要以氫氟酸-高氯氧化鈉熔融-鹽酸分解試樣的方法制備溶液，分取一定量的溶液，用鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鎂的干擾，在空氣-乙塊火焰中，于波長285.2nm處測定溶液的吸光度。2、 分析步驟2.1氫氟酸-高氯酸分解試樣稱取約0.1g試樣（m19），精確至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿）中，加入0.5mL-1mL水潤濕，加入5mL-7mL氫氟酸和0.5mL高氯酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱，近干時搖動鉑坩堝以防濺失。待白色濃煙完全驅(qū)盡后，取下冷卻。加入20mL鹽酸（1+1），溫?zé)嶂寥芤撼吻?，冷卻后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液C供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化鉀和氧化鈉、一氧化錳用。2.2氫氧化鈉熔融-鹽酸分解試樣稱取約0.1g試樣（m20），精確至0.0001g，置于銀坩堝中加入3g-4g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，在750°C的高溫下熔融10min，取出冷卻，將土甘堝放入已盛有約100mL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全浸出后（必要時適當(dāng)加熱），取出甘堝，用水沖洗甘堝和蓋。在攪拌下一次加入35mL鹽酸（1+1），用熱鹽酸（1+9）洗凈甘堝和蓋。將溶液加熱煮沸，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液D供原子吸收光譜法測定氧化鎂2.3氧化鎂的測定從溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定），加入鹽酸（1+1）及氯化鍶溶液，使測定溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為6%，鍶的濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用原子吸收光譜儀，在空氣-乙塊火焰中，用鎂空心陰極燈，于波長285.2nm處，在與相同的儀器條件下測定溶液的吸光度，在工作曲線上查出氧化鎂的濃度。3、結(jié)果的計算與表示氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)MmgO按式計算：ClXVQn clXV19XnX0.1MmgO= X100= m21m21Xm21式中:MmgO——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；C1——測定溶液中氧化鎂的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；V19——測定溶液的體積，單位為毫升（mL）；n——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;m21——氫

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