氯離子選擇性電極的測(cè)試和應(yīng)用

氯離子選擇性電極的測(cè)試和應(yīng)用第1頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月

1.了解氯離子選擇性電極的基本性能及其測(cè)試方法。

2.掌握用氯離子選擇性電極測(cè)定氯離子濃度的基本原理。

3.掌握氯離子選擇性電極的使用方法。

4.了解固定離子強(qiáng)度的意義及方法。

5.了解酸度計(jì)測(cè)量直流毫伏值的使用方法。主菜單第2頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月1.了解氯離子選擇性電極的基本性能及其測(cè)試方法；掌握用氯離子選擇性電極測(cè)定氯離子濃度的基本原理；掌握氯離子選擇性電極的使用方法。2.了解酸度計(jì)的使用方法（測(cè)量直流毫伏值）。完成上一步主菜單

3.了解固定離子強(qiáng)度的意義及方法。。第3頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月完成主菜單上一頁。

離子選擇性電極是一種分析測(cè)量工具，可以通過簡(jiǎn)單的電勢(shì)測(cè)量直接測(cè)定溶液中某一離子的活度。該技術(shù)廣泛應(yīng)用于海洋、土壤、地質(zhì)、化工、醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域中。本實(shí)驗(yàn)所用的氯離子選擇性電極是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物壓成膜片，用塑料管作為電極管，并以全固態(tài)工藝制成。其結(jié)構(gòu)如下圖所示。第4頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月第5頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月第6頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月完成主菜單上一頁1.電極電位與離子濃度的關(guān)系。

離子選擇性電極是一種以電位響應(yīng)為基礎(chǔ)的電化學(xué)敏感元件，將其插入待測(cè)液中時(shí)，在膜-液界面上產(chǎn)生一特定的電位響應(yīng)值。

電位與離子活度間的關(guān)系可用能斯特(Nernst)方程來描述。若以甘汞電極作為參比電極，則有下式成立：(1)由于：

(2)第7頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月根據(jù)德拜－－休克爾極限公式：

(3)其中，I為離子強(qiáng)度。在測(cè)定工作中，只要固定離子強(qiáng)度，則γ±可視作定值，所以式(1)可寫為：

(4)

由上式可知，E與lnCCl-之間呈線性關(guān)系。只要我們測(cè)出不同CCl-值時(shí)的電位值E，作E-lnCCl-圖，就可了解電極的性能，并可確定其測(cè)量范圍。氯離子選擇性電極的測(cè)量范圍約為10-1mol·dm-3～10-5mol·dm-3。第8頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月離子選擇性電極對(duì)待測(cè)離子具有特定的響應(yīng)特性，但其它離子仍可對(duì)其產(chǎn)生一定的干擾。電極選擇性的好壞，常用選擇系數(shù)表示。若以i和j分別代表待測(cè)離子及干擾離子，則：

(5)

式中，Zi及Zj分別代表i和j離子的電荷數(shù)；kij為該電極對(duì)j離子的選擇系數(shù)。式中的“－”及“＋”分別適用于陰、陽離子選擇性電極。由上式可見，kij越小，表示j離子對(duì)被測(cè)離子的干擾越小，也就表示電極的選擇性越好。通常把kij值小于10-3者認(rèn)為無明顯干擾。2.離子選擇性電極的選擇性及選擇系數(shù)第9頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月當(dāng)zi＝zj時(shí)，測(cè)定kij最簡(jiǎn)單的方法是分別溶液法。就是分別測(cè)定在具有相同活度的離子i和j這兩個(gè)溶液中該離子選擇性電極的電位E1和E2，則：

(6)

(7)

(8)Kij的測(cè)定第10頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月對(duì)于陰離子選擇性電極：

主菜單第11頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器

PHS-3C型精密PH計(jì)1臺(tái)；電磁攪拌器1臺(tái)；217型飽和甘汞電極(雙液甘汞電極)1只；EDCL型氯離子選擇性電極1只；容量瓶(1000mL)1只、(100mL)10只；移液管(50mL)1只、(10mL)6只。試劑

KCl、KNO3(試劑均為分析純)；0.1%Ca(Ac)2溶液；風(fēng)干土壤樣品。主菜單第12頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月第13頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月氯離子選擇電極活化氯離子選擇電極在使用前，應(yīng)先在0.001mol·dm-3的KCl溶液中活化1h，然后在蒸餾水中充分浸泡，必要時(shí)可重新拋光膜片表面。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取一定量干燥的分析純KCl配制成0.1mol·dm-3的標(biāo)準(zhǔn)液，再用0.1mol·dm-3的KNO3溶液逐級(jí)稀釋，配得5×10-2mol·dm-3、1×10-2mol·dm-3、5×10-3mol·dm-3、1×10-3mol·dm-3、5×10-4mol·dm-3、1×10-4mol·dm-3的KCl標(biāo)準(zhǔn)液。第14頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月3.連接接好儀器。4.標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量(1)儀器校正：接通電源，按下“mV”按鍵，調(diào)節(jié)“零點(diǎn)調(diào)節(jié)器”，使讀數(shù)在±0之間(溫度調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器在測(cè)mV值時(shí)不起作用)。(2)測(cè)量：用蒸餾水清洗電極，用濾紙吸干。將電極依次從稀到濃插入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，充分?jǐn)嚢韬鬁y(cè)出各種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定電位值。5.選擇系數(shù)的測(cè)定配制0.01mol·dm-3的KCl和0.01mol·dm-3的KNO3溶液各100mL，分別測(cè)定其電位值。第15頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月主菜單6.自來水中氯離子含量的測(cè)定稱取0.1011gKNO3，置于100mL容量瓶中，用自來水稀釋至刻度，測(cè)定其電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的氯離子濃度。7.土壤中NaCl含量的測(cè)定(1)在干燥潔凈的燒杯中用臺(tái)稱稱取風(fēng)干土壤樣品W克(約10g)，加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(約100mL)，攪動(dòng)幾分鐘，靜置澄清或過濾。(2)用干燥潔凈的吸管吸取澄清液30mL～40mL，放入干燥潔凈的50mL燒杯中，測(cè)定其電位值。第16頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量范圍或測(cè)量端開路時(shí)，顯示部分會(huì)發(fā)出閃光表示超載報(bào)警。接口接觸良好，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)中測(cè)出的電位值需反號(hào)。注意217型飽和甘汞電極(雙液甘汞電極)中溶液量(酸度計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)，一直再變)。第17頁，課件共19頁，創(chuàng)作于2023年2月1.以標(biāo)準(zhǔn)溶液的E對(duì)lgCci-作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.計(jì)算，對(duì)本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法和儀器作出評(píng)價(jià)。3.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)自來水中氯離子的濃度。4.按下式計(jì)算風(fēng)干土壤樣品中NaCl含量。式中，Cx為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品溶液中Cl-濃度；M為NaCl