土壤水溶性氟化物和總氟化物的測定方法驗證報告

土壤水溶性氟化物和總氟化物的測定HJ873-2017離子選擇電極法方法驗證報告1、 目的通過對實驗人員、設(shè)備、物料、方法，環(huán)境的能力確認(rèn)，驗證實驗室均已達到各種要求，具備開展此實驗的能力。2、 方法簡介土壤中的水溶性氟化物用水提取，總氟化物用堿熔融法提取，在提取液中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用氟離子選擇電極法測定，溶液中氟離子活度的對數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。3、 儀器設(shè)備及藥品驗證情況3.1使用儀器設(shè)備：PXSJ-216F離子計、容量瓶50ml、100ml磁力攪拌器、移液管0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、聚乙烯燒杯100ml/50ml、電子天平。鎳坩堝。高溫爐3.2設(shè)備驗證情況設(shè)備驗收合格。4、 環(huán)境條件驗證情況4.2目前對環(huán)境的設(shè)施和監(jiān)控情況天平室環(huán)境指標(biāo)：溫度：25.8。如濕度56%。序號驗收項目儀器對環(huán)境要求方法對環(huán)境要求環(huán)境控制設(shè)備情況驗收結(jié)果備注1溫度-10-55?！鋫淇照{(diào)合格/2濕度小于85%—/合格/4.3環(huán)境驗證條件符合要要求5、人員能力驗證5.1該項目人員配備情況有二名以上符合條件的實驗人員。5.2人員培訓(xùn)及考核情況通過培訓(xùn)，考核合格，相關(guān)記錄見人員技術(shù)檔案。6、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑驗證情況6.1方法所需標(biāo)準(zhǔn)（物質(zhì)）溶液及試劑情況6.1表試劑名稱試劑純度要求備注純水//氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液國家有證標(biāo)物1000ug/mL氫氧化鈉分析純/鹽酸優(yōu)級純/檸檬酸三鈉分析純/漠鉀酚紫分析純/

6.2表試劑名稱生產(chǎn)廠家、規(guī)格批號/編號是否達到要求氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液環(huán)保保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GBW（E） 082682-20ml-1000ug/mLB1805073是氫氧化鈉天津科密歐化學(xué)試劑有限公司/500g20180604是鹽酸天津科密歐化學(xué)試劑有限公/500ml20181208是檸檬酸三鈉國藥集團化學(xué)試劑有限公司20180119是漠鉀酚紫天津科密歐化學(xué)試劑有限公司10g20180630是7、方法驗證情況7.1方法要求7.11檢出限：試樣移取量為40.0ml時，本標(biāo)準(zhǔn)測定水溶性氟化物的方法檢出限為0.7mg/kg，當(dāng)稱樣量為0.2g，試樣移取量為20.0ml時，測定總氟化物的方法檢出限為63mg/kg精密度：方法無要求準(zhǔn)確度：加標(biāo)回收率80%-120%7.2目前該項目本實驗的精密度、檢出限、準(zhǔn)確度的實際水平。7.21精密度表樣品1234567測定結(jié)果（ug）20.1620.1620.2520.2520.0820.2520.16平均值（ug）20.19標(biāo)準(zhǔn)偏差（ug）0.0652相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（％）0.32驗證情況合格本實驗室測得精密度0.32%。7.22準(zhǔn)確度在已知含量20.16ug的樣品中加入體積0.1ml的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液7.22加標(biāo)物質(zhì)測定結(jié)果表樣品含量ug加標(biāo)含量ug加標(biāo)后含量ug加標(biāo)含量ug20.165.0025.125.00回收率（％）99.2驗證情況合格加標(biāo)回收率為99.2%，驗證合格。7.23檢出限7.23空白測定結(jié)果表樣品1234567測定含量（mg/L）0.0170.0170.0170.0170.0170.0170.017平均值（mg/L）0.017標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/L）0.000112實驗室檢出限（mg/L）0.00035驗證情況合格得出檢測限為0.00035mg/L,驗證合格。8、結(jié)論儀器設(shè)備驗證合格、環(huán)境條件驗證