浸提分離和純化

浸提分離和純化第1頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月學(xué)習(xí)目的要求

掌握：1、浸提原理及其影響因素2、常用的浸提方法及應(yīng)用3、常用的精制方法原理及應(yīng)用4、各種分離方法的特點(diǎn)應(yīng)用

中藥的浸提、分離與精制第2頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

第一節(jié)概述

有效成分（部位）

輔助成分無(wú)效成分×

組織成分×

藥材成分保留藥材成分與療效的關(guān)系第3頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月浸提：

采用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒▽⒅兴幉闹杏行С煞只虿课唤龅牟僮鳌＝崮康模禾崛≈兴幉闹杏行镔|(zhì)一、中藥浸提過(guò)程：

（一）浸潤(rùn)與滲透（二)解吸與溶解（三）產(chǎn)生濃度差而擴(kuò)散

第二節(jié)浸提原理與影響因素

第4頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（一）、浸潤(rùn)與滲透

浸潤(rùn)—溶劑使藥材潤(rùn)濕、進(jìn)入細(xì)胞間隙，細(xì)胞膜膨脹恢復(fù)通透性；

滲透—浸提溶劑的靜壓力及藥材毛細(xì)管作用使溶劑通過(guò)細(xì)胞膜及細(xì)胞組織滲透到細(xì)胞內(nèi)部；

條件：藥材與溶劑間的親和力>

溶劑分子間的內(nèi)聚力多數(shù)藥材能被極性溶劑潤(rùn)濕。第5頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）、解吸與溶解階段:

解吸:細(xì)胞中各種成分間的親和力解除而轉(zhuǎn)入浸提溶劑中；溶解:經(jīng)解吸的各種成分溶解或膠溶于溶劑中，使細(xì)胞膜內(nèi)外產(chǎn)生濃度差和滲透壓差。第6頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(三)擴(kuò)散(置換)階段

植物細(xì)胞膜內(nèi)外溶劑中藥物濃度的高低差別產(chǎn)生的滲透壓差，使細(xì)胞內(nèi)外溶液互相滲透直至內(nèi)外濃度相等、滲透壓平衡時(shí)，擴(kuò)散終止。二、中藥浸提原理：

濃度差為滲透擴(kuò)散的推動(dòng)力：

Fick’s第一擴(kuò)散公式:第7頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

dt—擴(kuò)散時(shí)間ds／dt—擴(kuò)散速率F—擴(kuò)散面積,代表藥材的粉碎度D—擴(kuò)散系數(shù)dc/dx—濃度差“－”—表示擴(kuò)散趨向平衡時(shí)濃度降低；第8頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月D：擴(kuò)散系數(shù)；

R：摩爾氣體常數(shù)

T：絕對(duì)溫度

N：阿伏加德羅常數(shù)

γ：溶質(zhì)分子半徑

η：粘度

π：常數(shù)第9頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月式中，F(xiàn)值（粒度）需受到一定控制，D值、t值較為固定。所以：提高浸提效果最重要是保持最大的濃度梯度dc／dx.第10頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、影響浸提的主要因素（一）藥材的粉碎度（F）:

理論上F大，ds/dt大，但如果F太大導(dǎo)致其微粉學(xué)理化性質(zhì)：巨大表面能對(duì)藥液成分有較大吸附性、使有效成分損失；

組織細(xì)胞破裂過(guò)分使浸出雜質(zhì)多；微粉的聚集性使流動(dòng)阻力增加而使后續(xù)的過(guò)濾工藝難度加大。第11頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月∴

F應(yīng)以不同藥材、不同溶劑選擇適宜粒度：溶劑為水：宜粗粒、薄片；溶劑為醇：宜粗粉(10-20目)疏松藥材：粗末堅(jiān)硬藥材：粗粉(20目)動(dòng)物藥材：絞碎第12頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）浸提溫度T：

D增大,

ds/dt增大、有利于擴(kuò)散浸出；不耐熱成分破壞揮發(fā)性成分的破壞浸提雜質(zhì)多不利擴(kuò)散浸出∴

浸提應(yīng)控制適當(dāng)溫度.

高溫過(guò)高適當(dāng)提高溫度第13頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）浸提時(shí)間t:

ds與dt成正比，以擴(kuò)散達(dá)到平衡的時(shí)間t即可。太長(zhǎng)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致有效成分酶解、大量雜質(zhì)溶出等

第14頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（四）濃度差:增大dc/dx、提高浸出效果增加濃度差的辦法：1、攪拌2、更換新溶劑3、溶劑循環(huán)流動(dòng)

4、流動(dòng)溶劑第15頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（五）溶劑pH:

根據(jù)浸出有效成分（部位）理化性質(zhì)調(diào)整浸提溶劑的pH值有利于有效成分提取。如生物堿用酸水提取.（六）浸提壓力:

使部分細(xì)胞壁破裂有利浸出，在提取前段時(shí)間可以加速溶劑潤(rùn)濕、滲透、擴(kuò)散，縮短浸提時(shí)間。第16頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（七）新技術(shù)的應(yīng)用:—強(qiáng)化浸提提高浸提效率、提高制劑質(zhì)量，浸提時(shí)間大大縮短。超聲浸提膠體磨浸提第17頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、常用浸提溶劑

（一）選擇溶劑的要求：

應(yīng)對(duì)有效成分溶解度大、對(duì)無(wú)效成分溶解度?。ǘ┏Ｓ媒崛軇旱?8頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.水:

價(jià)廉易得；大極性、浸出范圍廣、選擇性差；難過(guò)濾易霉變、水解、不宜久貯色澤差第19頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.乙醇:兩親性溶劑，利用與水的不同濃度可選擇性浸提不同成分：20%：防腐40%－50%：延緩酯類、苷類水解；可沉淀部分大分子水溶性雜質(zhì)，增強(qiáng)穩(wěn)定性；50%-70%：提取生物堿、蒽醌苷類、黃酮苷類；沉淀更多水溶性雜質(zhì)，增強(qiáng)穩(wěn)定性；第20頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

75%：殺菌、精制浸提物；

90%以上：提取揮發(fā)油等、樹(shù)膠、樹(shù)脂等雜質(zhì)揮發(fā)性,易燃性，生產(chǎn)中注意安全保護(hù)；價(jià)格較貴故以滿足浸提目的的適當(dāng)濃度即可。第21頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、乙醚、氯仿:

僅用于有效成分的提純、精制4、丙酮、石油醚:動(dòng)物藥或藥材的脫水或者脫脂劑,不宜做制劑溶劑

第22頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、浸提輔助劑:加入浸提輔助劑目的:增加浸提成分的溶解度;提高浸提效能;增加穩(wěn)定性(制劑,藥液);去除或減少某些雜質(zhì)。第23頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月酸:

促進(jìn)生物堿浸出;使酸性成分游離,便于有機(jī)溶劑浸提;除去酸不溶性雜質(zhì);常用酸:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸等第24頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月加酸操作注意：(1)用量以維持浸提所需pH值即可。以免造成不良反應(yīng)和成份的水解；(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。第25頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.堿:

使生物堿游離便于有機(jī)溶劑浸提使酸性成分成鹽便于水中浸出完全溶解內(nèi)酯便于內(nèi)酯成分浸出防止某些苷類水解加堿的堿水溶液能溶解樹(shù)脂酸、蛋白質(zhì)而使酸性雜質(zhì)增加

如甘草酸的提取第26頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月常用堿:氨水：揮發(fā)性弱堿,成分破壞性小,宜控制用量碳酸鈣、氫氧化鈣：不溶性堿化劑用于浸提生物堿、皂苷；注意：(1)

不宜用NaOH(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。第27頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3、甘油與丙二醇：浸提輔助劑和甘油劑、軟膏劑、乳劑、基質(zhì)的溶劑4、表面活性劑：降低藥材與溶劑間的表面張力有利浸潤(rùn)。

第28頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

五、浸提方法與設(shè)備

一、煎煮法二、浸漬法三、滲濾法四、回流法五、水蒸汽蒸餾法六、超臨界流體萃取法第29頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一、煎煮法

溶劑：水

適用：有效成分溶于水、對(duì)濕熱較穩(wěn)定的藥材

特點(diǎn)：常用，價(jià)廉；

缺點(diǎn)：雜質(zhì)多，易變質(zhì)，提取液要及時(shí)處理。

操作流程：

第30頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

藥材飲片洗凈

浸泡潤(rùn)濕膨脹煮沸規(guī)定時(shí)間篩或沙布過(guò)濾藥渣藥液常壓加壓水濃縮工序水水第31頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

煎煮常用設(shè)備:

1、不銹鋼夾層鍋、球形煮罐；

2、多能提取罐:多功能特點(diǎn):

常壓常溫提取加壓高溫提取減壓低溫提取提取揮發(fā)油蒸制水提取有機(jī)溶劑提取回收溶劑自動(dòng)除渣，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。第32頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月多能提取罐第33頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第34頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、浸漬法:溶劑：

有機(jī)溶劑特點(diǎn)：靜態(tài)浸出適用:遇熱易揮發(fā),易破壞的有效成分以及粘性物質(zhì)

冷浸漬法熱浸漬法重浸漬法

類型:第35頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(一)、冷浸法：

室溫密閉3-5天定時(shí)振搖濾過(guò)藥渣定量溶劑藥材顆粒藥液壓榨過(guò)濾浸漬藥液

酒劑酊劑其他制劑濃縮第36頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(二)、熱浸法：

40－60℃浸漬定時(shí)振搖濾過(guò)藥渣定量溶劑藥材顆粒藥液壓榨過(guò)濾分離浸漬藥液

酒劑

第37頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(三）、重浸漬法:浸出成分損失小全量浸提溶劑

第2份第1份藥渣藥液

浸提液

藥材粗粒藥渣第3份第38頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月壓榨藥渣可減少藥渣吸附藥液、提高浸出效率—壓榨機(jī)的應(yīng)用：

第39頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、滲漉法:

藥材粗粉置滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)地從滲漉器的上部加入,滲漉液不斷的從下部流出從而浸提出中藥成分的浸提方法。第40頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月溶劑：多有機(jī)溶劑特點(diǎn)：溶劑動(dòng)態(tài)、良好濃度差，故浸出完全、溶劑用量少適用：貴重、毒性、含量低的藥材、流浸膏、酊劑不適用：新鮮、易膨脹藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)者；不宜用水為溶劑第41頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1、單滲漉法：?jiǎn)蝹€(gè)滲漉裝置2、重滲漉法:

多個(gè)滲漉裝置串聯(lián)排列,溶劑連續(xù)通過(guò)各滲濾筒柱,故可提高效率、節(jié)約溶劑、滲漉量少。

滲漉方法:第42頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.加壓滲濾法:

特點(diǎn)：充分利用濃度梯度給滲漉柱加壓,降低溶劑通過(guò)藥粉的阻力，使浸出液較快通過(guò)藥粉柱,并充分利用濃度梯度,溶劑耗量?。怀Ｓ枚嗉?jí)滲漉。

第43頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第44頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

螺旋式連續(xù)里逆流提取器第45頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月單滲漉法設(shè)備：

1、圓柱形滲漉器：用于膨脹度不大的藥粉、2、圓錐形滲漉器：用于膨脹度大的藥粉

第46頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月單滲漉法操作流程與技術(shù)要求:1、粉碎：粗粉(1-2號(hào)篩)2、潤(rùn)濕：藥粉+溶劑(1:1)攪拌均勻,密閉放置規(guī)定時(shí)間,使藥粉充分膨脹后再裝筒；3、裝筒：潤(rùn)濕藥物少量分次層層壓平，注意適宜松緊度；裝筒量:為筒容積的2/3、留一定的空間存放溶劑；第47頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

4、排氣：裝粉完畢，先打開(kāi)筒下浸液出口活塞、上部開(kāi)始添加溶劑使藥材間隙的空氣從下部排出至浸提液流出時(shí),關(guān)閉下口活塞;5、浸漬：繼續(xù)添加溶劑淹沒(méi)藥材表面數(shù)厘米,加蓋放置1-2天,使溶劑充分滲透、擴(kuò)散；第48頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月6.滲漉：

(1)漉速：每kg藥材流速1-3ml/分;漉速太快有效成分來(lái)不及擴(kuò)散、滲出,浸出液濃度低；漉速太慢影響設(shè)備利用率和產(chǎn)量。(2)滲漉液量：藥量的4－5倍(3)高濃度初漉液另器存放：先將藥物量85%的的初漉液另器保存,避免濃縮加熱第49頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月7.續(xù)漉液濃縮：濃縮液加上初漉液，調(diào)節(jié)至規(guī)定體積（一般為藥材：V＝1：1）8.保存條件：加乙醇至20％以上

第50頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月濃度較低的浸出制劑制備:

1。不收初漉液2。直接收集制備量的3/4漉液后壓榨藥渣,壓榨液與滲漉液合并，調(diào)整至規(guī)定濃度。第51頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月四.回流法:用有機(jī)溶劑加熱提取,溶劑受熱蒸餾后又被冷凝重復(fù)回到浸出器中.特點(diǎn)：1、回流熱浸法:溶劑用量多，加熱時(shí)間長(zhǎng)。不適用受熱易破壞的藥材成分的浸提。2、回流冷浸法:溶劑用量少，可循環(huán)使用，又能不斷更新實(shí)驗(yàn)室:索氏提取器生產(chǎn):循環(huán)回流冷浸裝置第52頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第53頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

六、水蒸汽蒸餾法:基本原理——道爾頓定律:互不相容的液體混合物的蒸氣總壓P等與該溫度下各組份飽和蒸汽壓(分壓)之和.

第54頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

若設(shè)m水和m油為各組份總量百分比，M水和M油為各組份的分子量，則所得餾出液中各組份的重量百分比為：m水％＝m油％=P水×M水

P水·M水+P油·

M油P油×M油

P油·

M油+P水·

M水×100×100第55頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月P苯=72.1P水＝30.1M苯=78M水=1830.1×1830.1×18+71.2×78

M水==8.89%M油=71.2×7871.2×78+30.1×18

=91.1%第56頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月∴組份的分壓和分子量的乘積愈大,則此組分被蒸餾出來(lái)的愈多;由于水的M比揮發(fā)性物質(zhì)的M要小多,因此當(dāng)水與不相混溶的揮發(fā)性物質(zhì)混合蒸餾時(shí)可在低于水沸點(diǎn)的溫度沸騰蒸出。

特點(diǎn):用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾的化學(xué)成分提取。第57頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水蒸汽蒸餾方法:1。直接加熱蒸餾法2。水蒸汽蒸餾法需重蒸餾提高濃度3。雙提法第58頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第59頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月超臨界流體：是指處于臨界溫度(Tc）和臨界壓力（Pc）以上、介于氣體和液體之間的流體。性質(zhì)：這種流體同時(shí)具有液體和氣體的雙重特性，它的密度與液體相似，而粘度與氣體相近，擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍。因而對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。第60頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月最常用CO2超臨界流體（SCE）：性質(zhì)穩(wěn)定、臨界溫度（31.4℃）和臨界壓力（絕對(duì)壓力7370kPa)低，易操作、價(jià)廉，對(duì)極性較低化合物易提取。提取特點(diǎn)：

有效成分不受破壞;無(wú)污染;提取效率高；適用于提取親脂性、小分子成分；無(wú)溶劑污染殘留。第61頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月SCE提取過(guò)程：CO2—壓縮室—臨界溫度、臨界壓力—超臨界流體—進(jìn)入提取器原料中—可溶性成分溶解于CO2流體中—CO2萃取液減壓下進(jìn)入分離器—CO2氣體脫溶、回到氣體壓縮罐中—溶質(zhì)分離提取出。夾帶劑：提取的溶質(zhì)和超臨界流體二元系統(tǒng)中加入不超過(guò)15％的醇、酮等以改善對(duì)極性化合物的提取效果

第62頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月超臨界流體提取的原理：CO2在臨界溫度和臨界壓力下具有高密度、低黏度、擴(kuò)散系數(shù)大的特殊性能。

CO2流體在臨界點(diǎn)附近改變提取系統(tǒng)的溫度與壓力，即使發(fā)生微小的變化，也會(huì)導(dǎo)致溶質(zhì)的溶解度發(fā)生數(shù)量級(jí)的變化。所以技術(shù)參數(shù)上可以存在數(shù)種有利提取方案。第63頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第64頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月提取基本流程第65頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月八、超聲波提取法提取原理：超聲波熱學(xué)作用機(jī)制：超聲波以每秒數(shù)以萬(wàn)計(jì)的高速振動(dòng)在液體中傳導(dǎo)，推動(dòng)介質(zhì)的作用使液體和溶質(zhì)的分子間產(chǎn)生無(wú)數(shù)微小真空氣泡，造成空穴效應(yīng)(CAVITATION)，這種無(wú)數(shù)微小的真空氣泡受壓爆破時(shí)，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的沖擊力，溶質(zhì)細(xì)胞分子破裂解散其內(nèi)聚力。第66頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

分離—固液分離分離精制目的：

達(dá)到較純有效成分(部位)、雜質(zhì)少、體積小的目的。分離精制的方法：（一）沉降（二）離心（三）濾過(guò)

第三節(jié)分離與精制

第67頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（一）沉降分離法：原理：

利用混合液中固體物質(zhì)與液體介質(zhì)密度差分離。沉降力是重力設(shè)備：冰箱、冷庫(kù)適用：液體制劑粗分

一、分離—固液分離

第68頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）離心分離法：原理：利用混合液中固液介質(zhì)密度差、借助高速旋轉(zhuǎn)具有不同離心力達(dá)到分離。離心分離的力為離心力C,比重力G大數(shù)千倍離心因子α＝C／Gn:離心機(jī)轉(zhuǎn)速r：離心機(jī)半徑

第69頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月設(shè)備：1、常速離心機(jī)類型：(1)離心沉淀機(jī):轉(zhuǎn)速：1千－6千轉(zhuǎn)/分(2)三足離心機(jī):(3)上懸式離心機(jī):(4)臥式自動(dòng)離心機(jī):第70頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.超速離心機(jī):

適用于分離乳濁液、懸浮液、兩種不同密度的液體。類型：（1）管式離心機(jī):8000-50000轉(zhuǎn)/分（2）蝶式離心機(jī):>10000轉(zhuǎn)/分(3)真空冷凍離心機(jī):用于生物制劑熱敏感物料-40℃、60000轉(zhuǎn)／分。第71頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.超速離心機(jī):

適用于分離乳濁液、懸浮液、兩種不同密度的液體。類型：（1）管式離心機(jī):8000-50000轉(zhuǎn)/分（2）蝶式離心機(jī):>10000轉(zhuǎn)/分(3)真空冷凍離心機(jī):用于生物制劑熱敏感物料-40℃、60000轉(zhuǎn)／分。第72頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第73頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第74頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第75頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第76頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月原理：乳濁液通過(guò)小孔流到碟片的間隙。在離心力的作用下，重液沿著每個(gè)碟片的斜面沉降，并向轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁移動(dòng)，由種液出口連續(xù)排出。而輕液沿著每個(gè)碟片的斜面向上移動(dòng)，匯集后由輕液出口排出，分離因子700特點(diǎn)：適用于分離油水分離；牛乳脫脂等第77頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）、濾過(guò)分離法

濾過(guò)機(jī)理：1.過(guò)篩截留：2.深層濾過(guò):過(guò)篩截留范德華力濾渣與介質(zhì)孔隙形成架橋利用架橋形成的致密濾層再回濾藥液易濾至澄清

第78頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月濾餅過(guò)濾示意圖第79頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（二）影響濾過(guò)的因素：

式中：V／t：濾過(guò)速度P：濾過(guò)壓力r：濾渣層或?yàn)V材的毛細(xì)管半徑πr4：濾器面積l:毛細(xì)管長(zhǎng)度ｌη:料液粘度第80頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月增加V／t的辦法：1.加壓濾過(guò)或減壓濾過(guò)；2.加助濾劑使η降低:對(duì)粘性易變形、可壓縮濾餅;3.及時(shí)更換濾材、先經(jīng)預(yù)濾處理、加溫濾過(guò)、加助濾劑等使ｌ、η減小、4.增大；濾器面積使πr2增大；第81頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(三)濾過(guò)方法與設(shè)備1.常壓濾過(guò):2.減壓濾過(guò):布氏漏斗—非粘稠性藥液、不可壓縮濾渣、活性炭過(guò)濾垂熔玻璃濾器—精濾3.加壓濾過(guò)—適用粘度低藥液預(yù)濾或半精濾。

第82頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.薄膜濾過(guò):

利用組分有選擇性透過(guò)的薄膜用于濾除細(xì)菌、細(xì)小懸浮物的精濾。

膜分離動(dòng)力:膜兩側(cè)濃度差、壓力差、電位差等截留孔徑規(guī)格：指截留的微粒粒徑,如截留值1萬(wàn)是指將1萬(wàn)分子量以上溶質(zhì)截留在膜前第83頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）微孔濾膜MF：截留粒徑為μm級(jí)。（2）超濾UF：截留粒經(jīng)是nm數(shù)量級(jí)。應(yīng)用：高純水、生物制劑、注射劑、不能加熱滅菌的制劑等。分級(jí)過(guò)濾：藥液初濾壓濾薄膜濾第84頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、精制采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備除去中藥浸提液種雜質(zhì)的操作。常用精制方法：水提醇沉法醇提水沉法超濾法鹽析法酸堿法澄清劑法透析法萃取法第85頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（一）水提醇沉法:

利用不同濃度乙醇將水提取濃縮液沉淀、去除其中雜質(zhì)。適用于：大多數(shù)藥材提取可保留：生物堿類、苷類、氨基酸類、有機(jī)酸鹽等；可去除：蛋白質(zhì)、糊化淀粉、粘液質(zhì)、油脂、脂溶性色素、樹(shù)脂樹(shù)膠、部分糖類優(yōu)點(diǎn)：節(jié)約乙醇第86頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

操作要點(diǎn)：1、藥材濃縮液醇沉?xí)r(50-60℃)相對(duì)密度控制1.1左右或1－2g原藥材／ml相對(duì)密度計(jì)算：D＝（d-1)×n+1D:實(shí)際濃縮物密度d：稀釋n倍的相對(duì)密度d=144.3/(144.3-b)第87頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.加醇方式：

分次加使含醇量逐步提高：慢慢加入接近室溫的濃縮液中，邊加邊攪拌（防止有效成分吸附在雜質(zhì)內(nèi)部）梯度遞增醇沉：如注射劑3.冷藏:加速沉降。注意冷藏液先將上清液吸出再過(guò)濾第88頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4、與pH值有關(guān)的有效成分：調(diào)節(jié)pH值,保留更多有效成分，盡可能除雜質(zhì)，（如蛋白質(zhì)調(diào)節(jié)等電點(diǎn)時(shí)易沉淀）。5、注意：內(nèi)酯，黃酮，蒽醌，芳香酸等在水中難溶，在醇沉?xí)r易溶，但濃縮后不溶，過(guò)濾時(shí)易損失。6、含醇量計(jì)算第89頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

（1）計(jì)算含醇量體積百分比公式：式中：x:需加濃乙醇的體積；v：為濃縮藥液的體積；C1:濃乙醇的濃度％；C2:所需達(dá)到的含醇量％；第90頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(2)

生產(chǎn)中估算含醇量(ml/ml)的重量百分比：式中：d藥：為醇沉溫度下濃縮藥液的密度

Cml/ml:已確定的醇沉體積百分濃度

Cg/g％：最佳醇沉所用乙醇的重量

第91頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（3）加入回收乙醇再補(bǔ)充濃乙醇至所需含醇量：

①先計(jì)算加入回收乙醇后藥液的含醇量:式中：C4：加入回收乙醇后藥液的含醇量C2：回收乙醇的濃度；V2：回收乙醇的體積（ml）V1：藥液的體積（ml）第92頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月②需補(bǔ)加濃乙醇量計(jì)算：

式中：x:需補(bǔ)加濃乙醇體積(ml);V1:藥液體積;V2:回收乙醇體積C1:濃乙醇濃度;C3:藥液所需含醇量C4:同上第93頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

適用于：

含蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖等雜質(zhì)較多的藥材提取

注意：脂溶性雜質(zhì)（樹(shù)脂、油脂、色素等）隨之提出、水沉?xí)r去除

（二）醇提水沉法：第94頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月藥材適宜濃度乙醇醇提濃縮（水溶性雜質(zhì)）

醇液

有效成分、脂溶性雜質(zhì)

加水?dāng)嚢枥洳厮幰海ㄓ行С煞郑?/p>

沉淀（脂溶性雜質(zhì)）藥渣第95頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（三）鹽析法：

適用：有效成分為蛋白質(zhì)、血漿蛋白的分離原理:

水中加入鹽離子,使蛋白質(zhì)藥物：1.蛋白質(zhì)表面電荷中和2.蛋白質(zhì)膠體水化層脫水使蛋白質(zhì)溶解度降低而沉淀析出。特點(diǎn)：蛋白質(zhì)不變性又可分離純化

第96頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1.常用硫酸銨等中性鹽2.鹽濃度表示法：鹽的飽和度：指該鹽的飽和溶液的體積占混合后溶液總體積的百分?jǐn)?shù)。3.鹽濃度與鹽離子強(qiáng)度影響操作要點(diǎn)：第97頁(yè)，課件共108頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.鹽析pH與蛋白質(zhì)等電點(diǎn)相結(jié)合5.蛋白質(zhì)濃度2.5%