電子顯微鏡講義

電子顯微鏡講義第1頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月自我介紹何本橋，湖北孝感人，中科院化學(xué)所博士，韓國培材大學(xué)高級訪問學(xué)者，測試中心電鏡負(fù)責(zé)人從事膜結(jié)構(gòu)和性能研究第2頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月課堂要求和風(fēng)格保持儀容整潔保持課堂紀(jì)律性（課堂堅決不能出現(xiàn)手機(jī)鈴聲和接聽電話、不準(zhǔn)上課吃東西可以喝水、上課時間不得隨意走動）保持課堂交互性（我會隨時提問，可以討論）保持課堂理論教學(xué)與科研實踐相結(jié)合第3頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月目錄第一章電子顯微鏡的基礎(chǔ)第二章透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理及應(yīng)用第三章電子掃描顯微鏡原理、應(yīng)用第四章原子力顯微鏡顯微鏡原理、應(yīng)用*第4頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月主要參考書1.電子顯微鏡原理和應(yīng)用。朱宜，張存珪，北京大學(xué)出版社。2.電子顯微鏡基礎(chǔ)。3.電子顯微分析，章曉中，清華大學(xué)出版社2007.4.透射電子顯微學(xué)：材料科學(xué)教材（4卷本，英文），清華大學(xué)出版社、SpringerPublisher.第5頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第一章

電子顯微鏡的基礎(chǔ)

第6頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月0緒論——材料研究的重要性材料是社會發(fā)展的基石和支柱新材料是科技發(fā)展的先導(dǎo)材料研發(fā)和應(yīng)用能力體現(xiàn)了國家的競爭力第7頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月材料科學(xué)基礎(chǔ)的地位

人類社會發(fā)展的歷史階段常常用當(dāng)時主要使用的材料來劃分。從古代到現(xiàn)在人類使用材料的歷史共經(jīng)歷了七個時代，各時代的開始時間：w

石器時代（公元前10萬年）w

青銅器時代（公元前3000年）w

鐵器時代（公元前1000年）w

水泥時代（公元0年）w

鋼時代（1800年）w

硅時代（1950年）w

新材料時代（1990年）

第8頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月青銅兵器性能的提高和兵器標(biāo)準(zhǔn)化制備。指南針的使用（磁性材料）鋼鐵材料的發(fā)展半導(dǎo)體材料、單晶硅、光纖材料有色輕金屬合金、復(fù)合材料、先進(jìn)陶瓷材料

秦帝國的統(tǒng)一——

航海時代的開始——工業(yè)革命——信息時代——航空航天——因為材料的應(yīng)用獲得的益處：第9頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月聚合物的性能結(jié)構(gòu)依賴性晶體尺寸晶體取向晶體類型壓電、熱電材料聚偏氟乙烯αβ普通塑料性能可以提高百倍第10頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

mStackedlamellarstructureinaspherulite?

CrystalstructurenmFoldedchainspackedinacrystallinelamellaeSpherulite聚合物多層次結(jié)構(gòu)人眼光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡掃描探針顯微鏡0.2mm

200nm

1nm0.2nmo.1nm0.01nm第11頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月顯微術(shù)：光學(xué)、電子、掃描探針LMTEMSPMSEM第12頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月ErnstRuska1906-19881986年,魯斯卡、賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學(xué)獎．顯微鏡簡介第13頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

第一代顯微鏡——光學(xué)顯微鏡1830年代后期為M.Schleide和T.Schmann所發(fā)明；它使人類“看”到了致病的細(xì)菌、微生物和微米級的微小物體，對社會的發(fā)展起了巨大的促進(jìn)作用，至今仍是主要的顯微工具

.第14頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第二代顯微鏡——電子顯微鏡

20世紀(jì)三十年代早期盧斯卡（E.Ruska）等發(fā)明了電子顯微鏡，使人類能”看”到病毒等亞微米的物體，它與光學(xué)顯微鏡一起成了微電子技術(shù)的基本工具。1932年電子顯微鏡RuskaKnoll第15頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第三代顯微鏡——掃描探針顯微鏡（SPM）

也可簡稱為納米顯微鏡。1982年賓尼和羅雷爾發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（STM），使人類實現(xiàn)了觀察單個原子的原望；1985年賓尼發(fā)明了可適用于非導(dǎo)電樣品的原子力顯微鏡（AFM），也具有原子分辨率，與掃描隧道顯微鏡一起構(gòu)建了掃描探針顯微鏡（SPM）系列。掃描隧道顯微鏡1982年從1830年到1982年150年內(nèi)，人類眼睛的也從200nm“看”到了0.1nm，提高了2000倍。第16頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第二章電子顯微鏡基礎(chǔ)第17頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.1幾何光學(xué)成像及光學(xué)顯微鏡結(jié)構(gòu)回顧2.1.1幾何光學(xué)成像透鏡成像的高斯公式u是物距；v是像距f是焦距第18頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.1.2光學(xué)顯微鏡結(jié)構(gòu)第19頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月光學(xué)顯微鏡有多種分類方法：1.按使用目鏡的數(shù)目可分為雙目和單目顯微鏡；2.按圖像是否有立體感可分為立體視覺和非立體視覺顯微鏡；3.按觀察對像可分為生物和金相顯微鏡等；4.按光學(xué)原理可分為偏光、相襯和微差干涉對比顯微鏡等；5.按光源類型可分為普通光、熒光、紫外光、紅外光和激光顯微鏡等；6.按接收器類型可分為目視、數(shù)碼（攝像）顯微鏡等。常用的顯微鏡有雙目體視顯微鏡、金相顯微鏡、偏光顯微鏡、熒光顯微鏡等。你們見過幾種光學(xué)顯微鏡？第20頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.1.3光學(xué)顯微鏡成像借助于一個單鏡頭，放大率總是受到限制。顯微鏡則由兩組透鏡組成，每組透鏡相當(dāng)于一個凸透鏡。對這物體的一組叫做物鏡，對著眼睛的一組叫做目鏡。物鏡是一個短焦距的凸透鏡，其作用是得到放大的物體的實像，目鏡則起放大鏡的作用，是一個焦距比物鏡長的凸透鏡，物鏡的向成在目鏡焦點以內(nèi)，經(jīng)過目鏡在明視距離附近成一個放大的虛像。u1v1u2v2人眼第21頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.1.3光學(xué)顯微鏡局限分辨率定義：任何顯微鏡的用途都是將物體“放大”，使物體上的細(xì)微部分清晰的顯示出來，幫助人們觀察用肉眼直接觀察看不見的東西。假如物體上兩個相距一定距離的點，利用顯微鏡把它們區(qū)分開來。所能觀察到的最小距離，既能分辨的最短距離稱為顯微鏡的分辨率。人眼的分辨率為0.2mm.假如在物鏡形成的像中，這兩個點未被分開的話，則無論放大多少倍，也不能把它們分開。第22頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月光學(xué)透鏡成像的情況見圖。表示樣品上的兩個物點S１、S２經(jīng)過物鏡在像平面形成像s1’、s2’的光路。

由于衍射效應(yīng)的作用，點光源在像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮，周圍帶有明暗相間同心園環(huán)的園斑，即Airy斑．即S1、S2成像后在像平面上會產(chǎn)生兩個Airy斑S1’、S2’．Airy斑的光強(qiáng)分布特征：

84％集中在中央亮斑上，其余由內(nèi)向外順次遞減，分散在第1、第2…。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。如果兩個物點靠近，相應(yīng)的兩個Airy斑也逐漸重疊．當(dāng)斑中心間距等于Airy斑半徑時，強(qiáng)度峰谷值相差19，人眼可以分辨，即Rayleigh準(zhǔn)則Rayleigh準(zhǔn)則：

當(dāng)一點光源衍射圖樣的中央最亮處剛好和另一個點的第一個最暗處重合時，兩衍射斑中心強(qiáng)度約為中央的81％，人眼剛可以分辨，這一條件稱為Rayleigh準(zhǔn)則.第23頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第24頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月根據(jù)光學(xué)理論，分辨率可表示為：

d=0.61λ/(nsinα)d為分辨率；λ為入射光的波長；n為樣品與物鏡之間介質(zhì)的折射率；α為半孔徑角。習(xí)慣上，N?A表示為nsinα，稱為顯微鏡的數(shù)值孔徑。從公式d=0.61λ/(nsinα)可以看出，波長愈短，孔徑角愈大，介質(zhì)的折射率愈大，則顯微鏡的分辨本領(lǐng)越高。

第25頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月對于光學(xué)顯微鏡，若介質(zhì)為空氣，則n=1，α極限條件下可為90°，則分辨率為

d=0.61λ。實際上，對于玻璃透鏡，最大孔徑半角a=70-75°，如果在物鏡和試樣之間加入松柏油（n=1.515）,此時的分辨率為d=λ/2,可見，半波長是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限。而可見光波長為400-700nm,所以光學(xué)顯微鏡的d=200nm.

有效放大倍數(shù)=人眼分辨率/儀器分辨率M=0.2mm/200nm=1000(倍)由此可推知光學(xué)顯微鏡有效放大倍數(shù)為1000倍問題：1.什么是有效放大倍數(shù)？2.為什么光學(xué)顯微鏡的最大放大倍數(shù)設(shè)計為1000倍？第26頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月光學(xué)顯微鏡的分辨率為200nm,為了進(jìn)一步提高分辨率，唯一可能是利用短波長的射線，如利用紫外線（200-400nm），分辨率可提高一倍，曾經(jīng)有人提出用X射線和γ射線作為光源，但在技術(shù)上比較困難，至今沒有大的進(jìn)展。當(dāng)電子束作為“光源”時顯微鏡的分辨率提高了1000倍。電子波的波長決定于電子的速度，而電子的速度決定于加速電壓，例如，當(dāng)加速電壓為100KV,電子束波長為0.0037nm，它比可見光的波長小于10萬倍，但實際分辨率提高只有約1000倍。這是由于電鏡像差等造成的。要想電子束作為光源，用于放大成像，還要解決：電子束發(fā)射、電子束加速、電子束聚焦、電子束放大、電子束穿透能力、電子束成像等問題。第27頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.3電子的基本性質(zhì)電子是英國物理學(xué)家湯姆遜(J.J.Thomson)于1897年在研究陰極射線是發(fā)現(xiàn)的，它是最早被發(fā)現(xiàn)的基本粒子。一般地說，電子是指帶有負(fù)電的電子，靜止質(zhì)量為9.11×10-31Kg,其電量為1.602×10-19庫倫，是電量的最小單位，電子定向運動形成電流，利用電場和磁場可按需要的方式控制電子的運動，正是利用這一性質(zhì)，人們發(fā)明了各種電子儀器，電鏡就是其中之一。

1924年法國的科學(xué)家德布羅意（deBroglie）指出，任何一種快速運動的粒子（這里的快速是指接近光速），都具有類似于光的性質(zhì)，具有波動性，有一定的波長和頻率。

其波長與粒子質(zhì)量和運行速度的關(guān)系：

λ=h/mv=h/p（2-1）

λ:wavelengthoftheelectron

p:momentum

h:Planck’sconstant,6.67×10-34

此時，微觀粒子顯示出波動性，粒子性不顯著；有時顯示出粒子性，波動性不顯著。如電子衍射時顯示出電子的波動性；而電子與電子或其他粒子碰撞時則表現(xiàn)出電子的粒子性。

第28頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

電子運動速度與電場強(qiáng)度的關(guān)系

如果電子在電場V的作用下加速運動，它的動能等于電場對它做的功，即

mv2/2=eV

m,e

是電子的質(zhì)量和電荷

v是電子的速度，

V是加速電壓。所以

v=(2eV/m)

1/2

（2-2）

由2-1和2-2可得到

(2-3)第29頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月M0

電子的靜止質(zhì)量9.11×10-31KgV

是電子的速度，c

是光速3.0×108m/s

。①

若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即m=m0,則，

②

若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論修正，有第30頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月在加速電壓為V的電場作用下，一個靜止的電子所獲得的動能等于電子的總能量mc2與靜止能量m0c2之差,即

eV=mc2-m0c2將上兩式合并，在結(jié)合德布羅意公式可得

第31頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月綜上所述：

1.提高加速電壓，縮短電子波長，提高電鏡分辨率；2.加速電壓越高，對試樣的穿透能力越大，可放寬對樣品的減薄要求。3.如用更厚樣品，更接近樣品實際情況。4.電子波長與可見光相比，相差105量級。第32頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的工作原理可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。電子束的聚焦裝置是電子透鏡。相應(yīng)的分為：靜電透鏡和磁透鏡。

靜電透鏡中強(qiáng)的靜電場往往導(dǎo)致鏡體中發(fā)生電擊穿和弧光放電，因而目前電鏡中很少使用。１．電磁透鏡的聚焦原理透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。第33頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月對正電荷在磁場中運動時受到磁場的作用力為：

式中，

q-運動正電荷

v-正電荷運動速度

B-正電荷所在位置磁感應(yīng)強(qiáng)度，與磁場強(qiáng)度H的關(guān)系：B=mH

F力的方向垂直于電荷運動速度和磁感應(yīng)強(qiáng)度所決定的平面，按矢量叉積V×B的右手法則來確定。對電子而言，其帶負(fù)電荷，F(xiàn)方向由B×V決定，其運動方式有如下幾種情形：1.V//B，F(xiàn)e=0,電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2.V┴B，F(xiàn)e=Fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；3.V與B成θ角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；4.在軸對稱的磁場中，電子在磁場內(nèi)作螺旋近軸運動。第34頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.V//B，F(xiàn)e=0,電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2.V┴B，F(xiàn)e=Fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；在此種情況下，電子所收到的Lorenz力為F=ev0B它的方向是垂直于v0，所以v0數(shù)值保持不變，其法線加速度為V02/R=F/m則R=mv0/eB而運動周期為：T=2πR/v0=2πm/eB該公式說明，電子運動周期與電子的初速度無關(guān)，也就是說對于從某點初速度不同，周期也是相同。第35頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月3.V與B成θ角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；如果初速度與磁場強(qiáng)度B斜交成θ角,則可以把它分成兩個分量

V┴=v0sinθ

vZ=v0cosθ在磁場作用下，垂直于磁場的分量V┴

量值保持不變，只是改變運動方向，即在垂直于磁場的方向做勻速圓周運動；但還存在平行于磁場的VZ

，在平行于磁場方向作直線運動，所以電子的最終軌跡為一螺旋運動。螺旋的半徑R=mv0sinθ/eB螺距為h=Tv0第36頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的會聚特性在實際的磁透鏡中，是利用靠近電磁軸那部分電子束來成像的，即θ非常小，約10-2到10-3弧度，從均勻磁場中某一點P所發(fā)出的電子束，由于斜交角度θ不同，所以V┴

不同，因而其運動軌跡投影到磁力線垂直面上就是各個半徑不同的圓，但對于不同的θ的電子，經(jīng)過一個周期后，前進(jìn)的螺距為

h=TvZ

而vZ

=

v0cosθ≈v0

h=2πmv0/eH因此，這說明電子在經(jīng)過時間T后，都將匯聚到一點P’.要注意的是像平面上的每一點都對應(yīng)在那條力線上，而且均勻磁場中的切力線也是平行的，所以P’點與P點是大小相等，且正立的，可見放大倍數(shù)恒為1.這是長磁透鏡特性。第37頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2短磁透鏡的匯聚特性在短磁透鏡中，物和像都位于磁場的外面，短磁透鏡除了磁場的軸向分量以外，還有磁場的徑向分量。電子束的偏轉(zhuǎn)是磁場分量作用的結(jié)果。在短磁透鏡中，只有線圈中心部分的磁場近似均勻，在中心區(qū)域兩側(cè)，磁力線迅速離開軸線方向，而出現(xiàn)很強(qiáng)的徑向分量第38頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的結(jié)構(gòu)簡單說，電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。實際上的電磁透鏡要求磁場集中，在結(jié)構(gòu)設(shè)計上必須考慮。1)帶有軟磁鐵殼的磁透鏡如圖所示，導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一環(huán)狀狹縫，從而可以減小磁場的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強(qiáng)磁場強(qiáng)度。其磁場的等磁位面的形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀第39頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2)

帶有極靴的磁透鏡為了進(jìn)一步縮小磁場的軸向?qū)挾?，在環(huán)狀間隙兩邊加上一對頂端呈圓錐狀的極靴，其目的就是將電磁線圈的磁場在軸向的廣延度降低，可達(dá)到3mm范圍。其結(jié)構(gòu)如圖所示第40頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月3．電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關(guān)系與光學(xué)玻璃透鏡相似，滿足

u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數(shù)M

2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計算

R—透鏡半徑；A—與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)；V0—電子加速電壓，我們知道焦距愈小，放大倍數(shù)愈大，要降低焦距，在加速電壓一定的情況下，可增加線圈匝數(shù)和電流來降低磁透鏡焦距，從而增加放大倍數(shù)。在超高電壓中，通常通過提高線圈匝數(shù)來維持一定的放大倍數(shù)，因此超高電壓電鏡的鏡筒通常較粗。3）電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角因為電子束在電子透鏡磁場中的運動是圓錐螺旋近軸運動。第41頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月電磁透鏡的分辨率已知光學(xué)衍射確定的分辯率為

(n=1.5,α=70-75°)但實際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述指標(biāo)，為什么呢？這是因為電磁透鏡存在著像差這是因為電磁透鏡存在著像差：

下面分別討論球差、像散和色差的產(chǎn)生的原因。第42頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.2.1球差球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子比主軸附近的電子折射程度過大。如圖所示，物點P通過透鏡成像時，電子就不會聚焦在同一焦點上，而是形成一個散焦斑，即像平面在遠(yuǎn)軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，就可以得到一個最小的散焦園斑。

若設(shè)最小散焦斑的半徑為RS，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為

顯然，物平面上兩點的距離<2Drs時，則該透鏡不能分辨，即在像平面上得到一個點，因此，Drs表示球差的大小。第43頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月像平面1最小散焦斑2Rs像平面2最小分辨率2rs第44頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

CS—球差系數(shù)，通常相當(dāng)于焦距，1-3mm.a-電磁透鏡的孔徑半角。上式可以看出，減小球差可以通過減小CS

和a來實現(xiàn)，用小孔徑成像時，可使球差明顯減小。1.2.2像散像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。原因：1.極靴內(nèi)孔不園2.上下極靴不同軸3.極靴材質(zhì)磁性不均勻4.極靴污染第45頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，而是形成一散焦斑，如圖所示。與球差的處理情況相似，若設(shè)最小散焦斑的半徑為RA，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為

Δ?A——像散焦距差透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。

可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。在電鏡中，這個產(chǎn)生矯正磁場的裝置是消像散器。

第46頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月像平面1最小散焦斑2RA像平面2最小分辨率2rA第47頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.2.3色差色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。若入射電子的能量出現(xiàn)一定的差別，能量大的電子在距透鏡光心比較遠(yuǎn)的地方聚焦，而能量低的電子在距光心近的地方聚焦，由此產(chǎn)生焦距差。像平面在遠(yuǎn)焦點和近焦點間移動時存在一最小散焦斑RC。如圖所示。把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC有

CC—色差系數(shù)；?E/E-電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激磁電流的增大而減第48頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月像平面1最小散焦斑2Rc像平面2最小分辨率2rc第49頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.2.4

電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來決定。（1）

已知衍射效應(yīng)對分辨率的影響

（1）∵

α很小通常10-2～10-3rad有

2）像差對分辨的影響

球差：

像散：

用消像散器

色差：

穩(wěn)定電源電流第50頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月因此，像差決定的分辨率主要是由球差決定的。顯然，存在一個最佳孔徑半角令

即

代入（1）得電磁透鏡的分辨率為

問題：1.計算Cs=0.88mm,100KV照明源，求其理論分辨率和最佳孔徑角2.為什么電鏡的分辨率只能到0.1nm？1.分辨率0.2nm和最佳孔徑角0.01rad2.波長、像差和孔徑角第51頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月.3

電磁透鏡的景深和焦長1.3.1景深

任何樣品都有一定厚度。

理論上，當(dāng)透鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合，能在像平面上獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點都存在一定程度的失焦，從而在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦園斑。

如果失焦園斑尺寸不超過由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么對透鏡分辨率不會產(chǎn)生影響。定義景深是，當(dāng)像平面固定時(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離Df。

它與電磁透鏡分辨率Dr0、孔徑半角a之間的關(guān)系

取

Δr0=1nm,

a=10-2～10-3rad則

Df=200～200nm試樣（薄膜）一般厚200～300nm，上述景深范圍可保證樣品整個厚度范圍內(nèi)各個結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)都清晰可見。第52頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月像平面最小分辨率2r0Df2Mr0α第53頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.3.2焦長當(dāng)透鏡的焦距、物距一定時，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動，也會引起失焦，產(chǎn)生失焦園斑。若失焦園斑尺寸不超過透鏡衍射和像差引起的散焦斑大小，則對透鏡的分辨率沒有影響。定義：固定樣品的條件下（物距不變），象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物像清晰的距離范圍，用DL表示，見圖。透鏡焦長DL與分辨率Dr0

、像點所張的孔徑半角b之間的關(guān)系若分辨率Δr0，

則

∵

∴

取

Δr0=1nm,

α=10-2rad若

M=200，

DL=8mm若

M=20000，DL=80cm電磁透鏡的這一特點給電子顯微鏡圖象的照相記錄帶來了極大的方便，只要在熒光屏上圖象聚焦清晰，在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍得的圖象也是清晰的。第54頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月電子與樣品之間的相互作用2.3.2電子與固體的相互作用當(dāng)固體試樣很薄時（約10nm），由于能量為幾萬電子伏特的入射電子的自由程也是10nm數(shù)量級,入射電子透過試樣時只發(fā)生一次散射，或者不發(fā)生散射，而直接穿過樣品。如果試樣較后，入射電子在試樣中會經(jīng)過多次散射。樣品在電子束的轟擊下，會產(chǎn)生如圖所示的各種信號a.背散射電子

b.二次電子

c.吸收電子

d.透射電子

e.特征X射線

f.俄歇電子第55頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第56頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10第57頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

一、背散射電子背散射電子是入射電子進(jìn)入試樣后，被表層固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的電子，它包括彈射散射和非彈性散射電子。有的電子經(jīng)一次散射就逸出表面，有點電子經(jīng)過多次散射才反射出來。IncidentElectronsBackscatteredElectronsSecondaryElectronsBackscatteredElectronsSecondaryElectrons

EnergydistributionofdetectedelectronsThebehaviorofelectronsinthespecimenIntensityE/E0(logarithmicscale)第58頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

彈性背散射電子：一般樣品表面原子核反彈回來可達(dá)數(shù)千至數(shù)萬ev。

非彈性背散射電子：電子在固體中經(jīng)過一系列散射后最終由原子核反彈的或由核外電子產(chǎn)生的，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。其能量分布范圍很寬，數(shù)十ev至數(shù)千ev。特征：1)彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多；

2)能量高，例如彈性背散射，能量達(dá)數(shù)千至數(shù)萬ev；

3)背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度范圍；

4)其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；

5)用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分析（通道花樣）。

第59頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月BE、SE的信號強(qiáng)度與Z的關(guān)系

第60頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月SEI、BEI與Z的關(guān)系MgOMgOSrTiO3SrTiO3BEI(MgO+白色SrTiO3)第61頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月二、二次電子二次電子是入射電子在單電子激發(fā)過程被入射電子轟擊出來的試樣電子，二次電子的能量很低，一般小于50eV,它只能從很薄的試樣表層內(nèi)激發(fā)出來，表層深度小于10nm，更深的二次電子由于能量小而無力逸出表面。其中90%來自于外層價電子。

特征：1)二次電子能量較低。一般不超過50ev，大部分幾ev；

2)來自表層5—10nm深度范圍；

2、圖像無陰影效應(yīng)；3)對樣品表面化狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌；4、SE的產(chǎn)額δ≒K/cosθ,K為常數(shù)，θ為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，θ角越大，產(chǎn)額越高，所以對試樣表面狀態(tài)非常敏感；SE的產(chǎn)額還與加速電壓、試樣組成等有關(guān)。

5)其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關(guān)系。因此，不能進(jìn)行成分分析。第62頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月大傾斜角圖像二次電子能量低，從試樣表面逸出的深度為5nm－10nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最短距離則為：xcosθ（圖c），顯然，大θ角的xcosθ小，會有更多的二次電子逸出表面。不規(guī)則試樣表面不同點θ角不同，SE產(chǎn)額也不同（

I＝K/cosθ）。

觀察比較平坦的試樣表面時，如果傾斜一定的角度，會得到更好的二次電子圖像襯度。第63頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月第64頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月背散射電子和二次電子的區(qū)別：背散射電子來源于入射電子，分為彈性散射和非彈性背散射電子，彈性散射電子的能量等于入射電子的能量，非彈性散射背散射電子能量小于入射電子；背散射電子數(shù)量與材料元素種類有關(guān)。主要發(fā)生在離試樣表面300nm區(qū)域。二次電子來源于試樣表面，是入射電子擊打出來的，不是來源于入射電子。能量較低，二次電子發(fā)射的數(shù)量與材料的形貌有關(guān)。第65頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月三、透射電子：

對于薄試樣(一般小于100nm)，入射電子可透過試樣。如果在試樣的下方放一個接收器，便可接收到透射電子，這些電子帶有所穿過的樣品信息，成像后可以得到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子。透過電子的數(shù)量決定于試樣的厚度和密度。特征：

1.透射電子信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定

可利用特征能量損失ΔE電子配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜EELS。

第66頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月四、吸收電子

有一部分電子進(jìn)入試樣后，經(jīng)過多次散射，能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。試樣吸收電子之前是電中性的，吸收電子后帶上負(fù)電荷。

如果試樣較薄，有電子透過試樣，則入射電子數(shù)量=背散射電子+二次電子+吸收電子+透射電子。如果試樣很厚，樣品不能透過，則入射電子數(shù)量=背散射電子+二次電子+吸收電子。特征：

1）吸收電子信號調(diào)制成圖像，其襯度恰好和S、E或B、E信號調(diào)制圖像襯度相反

2）與背散射電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個多元素樣品中時，因Se產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，則背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然；

3）吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。第67頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月五、特征X射線如果入射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，是原子處于激發(fā)態(tài)或離子態(tài)，它有恢復(fù)到低能基態(tài)的趨勢。其中一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層的電子空位，同時以X射線的形式釋放出來。這種X射線稱為特征X射線。原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和特征波長的一種電磁波輻射。當(dāng)沖向陽極靶的電子具有足夠能量將內(nèi)層電子擊出成為自由電子(二次電子)，這時原子就處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài)，必然自發(fā)的向穩(wěn)態(tài)過渡。當(dāng)K層出現(xiàn)空位，原子處于K激發(fā)態(tài)，若L層電子躍遷到K層，原子轉(zhuǎn)變到L激發(fā)態(tài)，其能量差以X射線光量子的形式輻射出來，這就是特征X射線。

Ⅰ.L層→K層的躍遷發(fā)射Kα譜線

Ⅱ.若M層電子向K層空位補(bǔ)充，則產(chǎn)生輻射波長更短的Kβ譜線第68頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月特征X射線的波長和原子序數(shù)間的關(guān)系服從莫塞萊定律。

Z—原子序數(shù)，K、σ—常數(shù)

可見原子序數(shù)和特征能量，特征波長之間有對應(yīng)關(guān)系，據(jù)此可進(jìn)行成分分析。

特征X射線的產(chǎn)額歲物質(zhì)的原子序數(shù)增大而增加，所以電子探針分析適于重元素，而不適于輕元素，來自樣品較深的區(qū)域。原子序數(shù)越大，X射線的波長越短。第69頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月6．俄歇電子

如果原子內(nèi)層電子在能級躍過程中釋放出來的能量ΔE并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另一個電子發(fā)射出去（或空位層的外層電子發(fā)射出去），這一個被電離的電子稱為俄歇電子,如KL1L2。

每種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。特征：

1）各元素的俄歇電子能量值很低，50～1500ev；

2）來自樣品表面1—2nm范圍。其平均自由程很?。ǎ?nm），較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子向表面運動時必然會因碰撞損失能量而失去特征值的特點。因此，只有在距表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面分析。第70頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的工作原理可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。電子束的聚焦裝置是電子透鏡。相應(yīng)的分為：靜電透鏡和磁透鏡。

靜電透鏡中強(qiáng)的靜電場往往導(dǎo)致鏡體中發(fā)生電擊穿和弧光放電，因而目前電鏡中很少使用。１．電磁透鏡的聚焦原理透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。第71頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月對正電荷在磁場中運動時受到磁場的作用力為：

式中，

q-運動正電荷

v-正電荷運動速度

B-正電荷所在位置磁感應(yīng)強(qiáng)度，與磁場強(qiáng)度H的關(guān)系：B=mH

F力的方向垂直于電荷運動速度和磁感應(yīng)強(qiáng)度所決定的平面，按矢量叉積V×B的右手法則來確定。對電子而言，其帶負(fù)電荷，F(xiàn)方向由B×V決定，其運動方式有如下幾種情形：1.V//B，F(xiàn)e=0,電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2.V┴B，F(xiàn)e=Fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；3.V與B成θ角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；4.在軸對稱的磁場中，電子在磁場內(nèi)作螺旋近軸運動。第72頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.V//B，F(xiàn)e=0,電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2.V┴B，F(xiàn)e=Fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；在此種情況下，電子所收到的Lorenz力為F=ev0B它的方向是垂直于v0，所以v0數(shù)值保持不變，其法線加速度為V02/R=F/m則R=mv0/eB而運動周期為：T=2πR/v0=2πm/eB該公式說明，電子運動周期與電子的初速度無關(guān)，也就是說對于從某點初速度不同，周期也是相同。第73頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月3.V與B成θ角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；如果初速度與磁場強(qiáng)度B斜交成θ角,則可以把它分成兩個分量

V┴=v0sinθ

vZ=v0cosθ在磁場作用下，垂直于磁場的分量V┴

量值保持不變，只是改變運動方向，即在垂直于磁場的方向做勻速圓周運動；但還存在平行于磁場的VZ

，在平行于磁場方向作直線運動，所以電子的最終軌跡為一螺旋運動。螺旋的半徑R=mv0sinθ/eB螺距為h=Tv0第74頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的會聚特性在實際的磁透鏡中，是利用靠近電磁軸那部分電子束來成像的，即θ非常小，約10-2到10-3弧度，從均勻磁場中某一點P所發(fā)出的電子束，由于斜交角度θ不同，所以V┴

不同，因而其運動軌跡投影到磁力線垂直面上就是各個半徑不同的圓，但對于不同的θ的電子，經(jīng)過一個周期后，前進(jìn)的螺距為

h=TvZ

而vZ

=

v0cosθ≈v0

h=2πmv0/eH因此，這說明電子在經(jīng)過時間T后，都將匯聚到一點P’.要注意的是像平面上的每一點都對應(yīng)在那條力線上，而且均勻磁場中的切力線也是平行的，所以P’點與P點是大小相等，且正立的，可見放大倍數(shù)恒為1.這是長磁透鏡特性。第75頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2短磁透鏡的匯聚特性在短磁透鏡中，物和像都位于磁場的外面，短磁透鏡除了磁場的軸向分量以外，還有磁場的徑向分量。電子束的偏轉(zhuǎn)是磁場分量作用的結(jié)果。在短磁透鏡中，只有線圈中心部分的磁場近似均勻，在中心區(qū)域兩側(cè)，磁力線迅速離開軸線方向，而出現(xiàn)很強(qiáng)的徑向分量第76頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2.2磁透鏡的結(jié)構(gòu)簡單說，電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。實際上的電磁透鏡要求磁場集中，在結(jié)構(gòu)設(shè)計上必須考慮。1)帶有軟磁鐵殼的磁透鏡如圖所示，導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一環(huán)狀狹縫，從而可以減小磁場的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強(qiáng)磁場強(qiáng)度。其磁場的等磁位面的形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀第77頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月2)

帶有極靴的磁透鏡為了進(jìn)一步縮小磁場的軸向?qū)挾龋诃h(huán)狀間隙兩邊加上一對頂端呈圓錐狀的極靴，其目的就是將電磁線圈的磁場在軸向的廣延度降低，可達(dá)到3mm范圍。其結(jié)構(gòu)如圖所示第78頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月3．電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關(guān)系與光學(xué)玻璃透鏡相似，滿足

u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數(shù)M

2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計算

R—透鏡半徑；A—與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)；V0—電子加速電壓，我們知道焦距愈小，放大倍數(shù)愈大，要降低焦距，在加速電壓一定的情況下，可增加線圈匝數(shù)和電流來降低磁透鏡焦距，從而增加放大倍數(shù)。在超高電壓中，通常通過提高線圈匝數(shù)來維持一定的放大倍數(shù)，因此超高電壓電鏡的鏡筒通常較粗。3）電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角因為電子束在電子透鏡磁場中的運動是圓錐螺旋近軸運動。第79頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月電磁透鏡的分辨率已知光學(xué)衍射確定的分辯率為

(n=1.5,α=70-75°)但實際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述指標(biāo)，為什么呢？這是因為電磁透鏡存在著像差這是因為電磁透鏡存在著像差：

下面分別討論球差、像散和色差的產(chǎn)生的原因。第80頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.2.1球差球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子比主軸附近的電子折射程度過大。如圖所示，物點P通過透鏡成像時，電子就不會聚焦在同一焦點上，而是形成一個散焦斑，即像平面在遠(yuǎn)軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，就可以得到一個最小的散焦園斑。

若設(shè)最小散焦斑的半徑為RS，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為

顯然，物平面上兩點的距離<2Drs時，則該透鏡不能分辨，即在像平面上得到一個點，因此，Drs表示球差的大小。第81頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

CS—球差系數(shù)，通常相當(dāng)于焦距，1-3mm.a-電磁透鏡的孔徑半角。上式可以看出，減小球差可以通過減小CS

和a來實現(xiàn)，用小孔徑成像時，可使球差明顯減小。1.2.2像散像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。原因：1.極靴內(nèi)孔不園2.上下極靴不同軸3.極靴材質(zhì)磁性不均勻4.極靴污染第82頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月

透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，而是形成一散焦斑，如圖所示。與球差的處理情況相似，若設(shè)最小散焦斑的半徑為RA，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為

Δ?A——像散焦距差透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。

可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。在電鏡中，這個產(chǎn)生矯正磁場的裝置是消像散器。

第83頁，課件共89頁，創(chuàng)作于2023年2月1.2.3色差色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。若入射電子的能量出現(xiàn)一定的差別，能量大的電子在距透鏡光心比較遠(yuǎn)的地方聚焦，而能量低的電子在距光心近的地方聚焦，由此產(chǎn)生焦距差。像平面在遠(yuǎn)焦點和近焦點間移動時存在一最小散焦斑RC。如圖所示。把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC有