納米氧化鎳的制備及性能表征

本科畢業(yè)論文(設(shè)計)題目超細納米氧化鎳的制備及性能 表征 院系化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè)化學(xué) 姓名肖海宏學(xué)號34指導(dǎo)教師呂秀清副教授 申請學(xué)位理學(xué)學(xué)士學(xué)位 2017年4月10日超細納米氧化鎳的制備及研究性能學(xué)生姓名：肖海宏指導(dǎo)教師：呂秀清一定的水平。就電學(xué)和催化兩方面而言，納米氧化鎳就具有非常好的性能，并且應(yīng)用較為廣泛，比如應(yīng)用于制備催化劑的原材料，電池的電極，在材料學(xué)、化學(xué)化工領(lǐng)域中生產(chǎn)超級傳感器、電容器等，在陶瓷方面用于添加劑和染色劑等。就本文的內(nèi)容而言，主要針對納米氧化鎳的制備方法的進行分析探討以及通過采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳晶粒并使用TEM、XRD等儀器進行性能表PreparationAndCharacterizationofSuperfineNiONanometerAuthor’sName:XiaoHaihongTutor:LvXiuqingy 納米氧化鎳的研究現(xiàn)狀化鎳的應(yīng)用納米氧化鎳作為一種具有高效催化性的氧化物，對于還原性的物質(zhì)有較強的催化效能，同時還有活化的作用。尤其是近幾年來，隨著資源浪費現(xiàn)象的日益嚴重，稀有資源也逐漸變得越來越少，對于一些可再生的物質(zhì)逐漸通過不同的技術(shù)被人們開發(fā)出來，用于能源的供給，而納米氧化鎳在一定程度上都具備了彌補這些問題的的優(yōu)勢，所以，納米氧化鎳在應(yīng)用上比較廣泛，在不同的領(lǐng)域中都涉及到它的了利用，現(xiàn)就納米氧化鎳的一些常見的應(yīng)用方面進行分析：在催化劑方面的應(yīng)用在國際領(lǐng)域中，納米材料已經(jīng)成為催化方面的領(lǐng)頭羊，被研究學(xué)者挖掘了構(gòu)的獨特性，使得納米氧化鎳的晶粒比較小，表面原子數(shù)量比較多而且在外層電子形成的原子配位不飽和鍵較容易，導(dǎo)致納米氧化鎳具有相對較高的催化活性，因此，在催化劑的應(yīng)用中具有非常好的前景。在陶瓷和玻璃方面的應(yīng)用普通陶瓷制品相對易碎，延展性不好，若在陶制瓷器[2]的制作過過程中將納米氧化鎳作為一種添加劑可以增強材料的彎曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同時，也可以提高材料的電性性能，除此之外，也可以觀和方便。在玻璃的應(yīng)用中主要是作為著色劑，用以提高玻璃的色澤效果，比如用于一些儲藏室的棕色玻璃中等。在光電材料的應(yīng)用在現(xiàn)代納米領(lǐng)域中，納米氧化鎳光電薄膜已經(jīng)成為光電材料中一種非常受果，也可以利用其對于光的控制做汽鏡的采光色澤來確定行車情況，避免為新型的的光電化學(xué)太陽能電池，因為這種領(lǐng)域中具有節(jié)能、耐用、環(huán)保的優(yōu)點，而辨別，更加學(xué)會利用高的科學(xué)技術(shù)檢測存在的安全隱的化學(xué)氣體傳感器體現(xiàn)了其靈敏的傳感性能，在應(yīng)用氧化鎳的制備方法 (1)固相法應(yīng)，如果在反應(yīng)過程中成核速率大于核生長速率時，得子。孫偉[3]等以碳酸鈉和硝酸鎳為原料利用固相法制備了固相法所得到的納米氧化鎳具有制備過程使用的原材料的的選擇，成品的得到率較大、制備過程簡單等優(yōu)點，但備納米氧化鎳的過程中，受到固體結(jié)構(gòu)的影響使得擴散致顆粒的粒徑間隙比較大，性能相對較差。曾令可[4]等將堿式例混合,用微波爐加熱至400-500℃后,恒 (2)液相法較小，形狀結(jié)構(gòu)較緊程中使用的溶液容易配置，在原料的配置混合加入到金屬鹽溶液中，在導(dǎo)致溶液濃度局部過濃現(xiàn)象沉淀速率比較快，使得所得沉淀表面粗糙，顆粒的粒徑較大。李新勇[6]32`2432242然后經(jīng)過熱處理后分別得到粒徑為納米級球形粉是在液相法的基礎(chǔ)上并結(jié)合了多種液相法的原理發(fā)展的一PH應(yīng)過程的溫度和反應(yīng)的時間等因素控制沉淀劑這個因變量，使得沉淀在溶液中慢慢析出，再等人探究采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳的實驗，在實驗中通過改變?nèi)芤旱囊蛩夭蛔兪?，改變反?yīng)溫度或者反應(yīng)時間都造成納米氧化鎳的顆粒的粒徑不一凝膠法溶膠凝膠法[8]在應(yīng)用前景較為好的方向是無機納米材料上，作用原理是在有機介質(zhì)中進行水解，將液體化學(xué)試劑融入溶膠作為原材料，從而得到較為穩(wěn)定的溶膠體系，靜置沉淀一段時間使其變成凝膠，然后通過煅燒干燥最終得到法，主要是在密封的壓力容器中,以水為溶劑在高溫物的實驗中，又分熱沉淀法、水熱晶化法、水熱制備法、水熱分解、水熱電化學(xué)反應(yīng)法、超聲水熱技術(shù)法?，F(xiàn)在水 (3)氣相法課題研究的背景及意義究[11]作為目前在納米領(lǐng)域研究中一種新型的材料，在不同占有了相對優(yōu)異的研發(fā)價值，受到了廣大研究學(xué)者的青睞，并對于納米氧化鎳影響，從而使得納米氧化鎳顆粒微觀量子隧道效應(yīng)、電荷轉(zhuǎn)移和子的相互藕合,使微粒極易通過界面發(fā)生相互作用和固相反應(yīng)而發(fā)生團聚效應(yīng)的不良現(xiàn)象，力求尋找一種不僅在制備過程簡易，成本低，耗能小的制備2納米氧化鎳的制備及性能表征試劑名稱分子式純度生產(chǎn)公司六水合硝酸鎳Ni(NO3)2·6H2O分析純焦健集團化學(xué)試劑廠尿素CO(NH2)2分析純天津市申泰化學(xué)試劑有限公司CH334242分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠分析純衡水東科化工有限公司分析純南京華立明化學(xué)品有限公司上海世紀總廠儀器設(shè)備名稱型號規(guī)格生產(chǎn)廠家W201上海市神圣科技有限公司電子分析天平FA2004上海天平儀器廠SEM掃描電鏡XL-30杭州儀表電機廠PHPHS本實驗主要采取均勻沉淀法制備納米NiO粒子，實驗流程是首先通過實驗選取最佳的沉淀劑制備納米NiO產(chǎn)品，其次，通過控制不同的反應(yīng)條件，如反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物的濃度配比等研究最佳的實驗條件，最后在最佳的實驗條件下對產(chǎn)物進行性能表征。 (1)按一定的濃度配比配制Ni(NO3)2和沉淀劑((N)2、HC、NH·HO、CO(NH))溶液各100mL，取4個50ml的燒杯各裝有25mlNi(N)O422232溶液，放入恒溫水浴鍋中，分別將沉淀劑緩慢加入(2~3ml/min)Ni(NO)溶32液中，反應(yīng)過程中控制Ni(NO)與沉淀劑的摩爾比為1:2~1:3，滴加完畢繼續(xù)32恒溫攪拌大約1個小時，然后過濾，再用蒸餾水和無水乙醇各洗滌2次，干O粉末，通過電鏡照片觀察，選取最佳沉淀劑； (2)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應(yīng)溫度維持在322 (3)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應(yīng)溫度維持為322100℃，濃度配比為1:4，以不同的反應(yīng)時間進行反應(yīng)，確定最佳反應(yīng)時間； (4)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應(yīng)時間維持在3228h，濃度配比1:4，以不同的反應(yīng)溫度進行反應(yīng)，確定最佳的反應(yīng)溫度； (5)選擇最佳沉淀劑，Ni(NO)·6HO為主要原料，使反應(yīng)溫度維持在322100℃，濃度配比1:4，反應(yīng)時間8h，以不同的前驅(qū)體煅燒溫度進行煅燒； (6)在最佳的條件下制備納米氧化鎳，采用透射電鏡(TEM)、X-射線衍射納米氧化鎳的性能表征對納米氧化鎳晶型、粒徑等的表征,主要是采用X射線衍射法(XRD)進行了測試表征；對納米氧化鎳的顆粒形貌的檢測,主要是采用了掃描電鏡(SEM)進行了分析測試：Ni2+與CO(NH)的主要化學(xué)反應(yīng)：2222Ni2++=Ni(OH)↓+2NH+24Ni2+與NHHCO的主要反應(yīng)：4343223Ni2++=Ni(OH)↓+2NH+24Ni(OH)△NiO+HO22 (2-2) (2-4) (2-鎳的結(jié)構(gòu)表征主要通過X-射線衍射儀來測量。其工作的象反射條紋。)之間的間距，(本實驗中采用的λ=?)，再與標準值進行對比，進n——衍射級數(shù)θ——入射角和反射角d晶面的間距掃描電鏡[12]利用電子和被測產(chǎn)物之間的相互作用進行性能表征，當(dāng)具有超高能量的電子撞擊被測物質(zhì)時，電子躍遷變成激發(fā)狀態(tài)，將產(chǎn)生電磁輻射、電子振蕩、電子空穴對等，從而可以直接觀察粒子尺寸。如果使用透射電鏡觀察而非晶粒尺寸，因為納米粒子的表面能很大,很易聚集成團,通常很難將它們分開成單個晶粒，因此主要利用掃描電鏡對納米的3結(jié)果分析與總結(jié)在實驗步驟(1)中選擇最佳的沉淀劑時，三種沉淀劑通過掃描電鏡得到NiO的團聚現(xiàn)象相對輕，粒徑較小，晶體的分散性較好，所以尿素作為制備NiO圖3－1不同沉淀劑制得的納米NiO的SEM照片擇依據(jù)反應(yīng)原理，在實驗步驟(2)選擇反應(yīng)物Ni(NO)和CO(NH)的濃度32223222在實驗步驟(3)中，以Ni(NO)和CO(NH)的濃度配比為1:4作為反應(yīng)3222物，分別以不同反應(yīng)時間(4h，6h，8h，)對產(chǎn)品的粒徑進行分析，確定最佳的反應(yīng)時間，通過電鏡掃描如圖3-3所示：由圖可知在隨著時間的增加，納米由于CO(NH)在低于60℃不發(fā)生分解，因此在實驗步驟(4)中，分別以22生成的納米粒子分散得較好，粒子邊界較清晰，所以選擇100℃作為最佳的反圖3－4不同反應(yīng)溫度下納米NiO的SEM照片abc100℃在實驗步驟(5)中，以反應(yīng)比例為1:4，反應(yīng)時間8h，反應(yīng)溫度為100℃時，制備的納米氧化鎳的粒徑相對較好，產(chǎn)率較高，查文獻可知，納米氧化鎳度(300℃，圖3-5不同煅燒溫度下的納米NiO粒子的XRD圖通過以上的分析可知，制備納米NiO粒子的最佳反應(yīng)條件為：濃度比1:4，反應(yīng)時間8h，反應(yīng)溫度100℃，煅燒溫度400℃。在此實驗條件下，我們對制備出的納米NiO粒子的性能進行了表征。從電鏡圖中可以看出納米氧化鎳的粒徑為nm圖4結(jié)論本次實驗主要采用均勻沉淀法，將Ni(NO)·6HO作為主要反應(yīng)物制備322納米氧化鎳產(chǎn)品，在實驗中主要通過六大步驟進行操作，確定制備產(chǎn)品的最佳(1)分別以(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4·H2O、CO(NH2)2作為沉淀劑制備納米氧化鎳微粒，通過SEM圖看出選擇CO(NH)沉淀劑是最佳沉淀劑，因為其所制22得納米氧化鎳的顆粒的粒徑較小，分散性好；(2)本實驗采用均勻沉淀法制備納米氧化鎳在實驗最佳條件的選取步驟中，最適宜的反應(yīng)物濃度配比、最佳反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及煅燒溫度的選擇中，都是以產(chǎn)品的粒徑與產(chǎn)率作為參考的標準，隨著粒徑的增大，產(chǎn)率有時會時間,納米材料和納米結(jié)構(gòu)北京科學(xué)出版社,2001,2-3.2]何為民,安金霞,王疆英,等.錳鎳復(fù)合氧化物半導(dǎo)體納米陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)電性能研究,新疆師范大學(xué)學(xué)報自然科學(xué)版,1996,15(2):33-38.,孫偉,納米材料制備技術(shù)北京化學(xué)工業(yè)出版社,2001,3-4.[6]李新勇,樹本,納米半導(dǎo)體研究進展化學(xué)進展,1996,8(3):231-240.,16-18.[8]ThotaSD,RajeevKP,propertiesofNiOnanoparticles.ThinSolidFilms,2006,505”113-117.術(shù),2007,33(1):23-27.DengXYChenofnano-NiObyammoniaprecipitationandreactioninsolution