釷的測(cè)定方法

釷的測(cè)定1、重量法2、滴定分析法3、分光光度法4、銅鐵試劑催化極譜法（一）重量法（1）草酸-苯甲酸法在鹽酸濃度為0.1mol/l的試液中加入飽和草酸沉淀釷及稀土元素，將沉淀物用硝酸-高氯酸加熱破壞草酸根后，在PH=2-2.8鹽酸中加入苯甲酸沉淀釷而與稀土元素分離，將苯甲酸在800攝氏度灼燒成ThO2稱重。也可二草酰丙酮代替草酸使用，這樣與其他雜質(zhì)分離效果更好。（2）氫氟酸-吡啶或六亞甲基四胺法在聚四氟乙烯或聚氯乙烯燒杯中，將試液調(diào)至0.5mol/lHCl酸度，加氫氟酸充分?jǐn)嚢瑁光Q和稀土形成氟化物沉淀，過(guò)濾，沉淀物加高氯酸加熱蒸干，用20%HNO3和少許H2O2提取，調(diào)至微酸性加PH=4-4.2吡啶-HNO3或六亞甲基四胺溶液沉淀，將沉淀灰化后在850℃灼燒成ThO2稱重。（3）菲葶酸法在含釷的6mol/l硝酸溶液中加入約12g草酸掩蔽其他元素，然后用4%菲葶酸溶液5ml沉淀，過(guò)濾，用4mol/l硝酸溶液洗滌，降沉淀灰化后于1100℃灼燒至恒重，沉淀的稱量形式為Th（NO3）4。此法準(zhǔn)確度高且分析時(shí)間較碘酸鹽法短。（二）滴定分析法滴定法在釷的分析技術(shù)中比較簡(jiǎn)便快速。由于釷是非變價(jià)元素，不能用氧化還原滴定法滴定。滴定法測(cè)定釷有碘量法、鉬酸鹽法、高錳酸鉀法、溴水法或螯合滴定法。其中氨基多羥基的螯合滴定較常用，適用于含量大于0.1%的釷。1、碘酸鹽沉淀-硫代硫酸鈉滴定法礦樣經(jīng)分解后預(yù)先用草酸鹽沉淀分離釷，草酸釷經(jīng)灼燒后再制成溶液，用碘酸鉀沉淀。沉淀溶于鹽酸-碘化鉀溶液中，析出相當(dāng)于釷的點(diǎn)，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉滴定。主要反應(yīng)如下：4Th(NO3)4+17KIO3=[Th(IO3)4].KIO3+16KNO3[Th(IO3)4].KIO3+85KI+102HCl=51I2+4ThCl4+86KCl+51H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可以看出，一個(gè)Th與KI反應(yīng)可析出51個(gè)I2，這種化學(xué)放大作用，大大提高了方法的靈敏度，該方法可測(cè)定礦樣中0.1%的釷。2、氨基多羥酸的螯合滴定法幾乎所有的氨基多羥酸都可做Th4+的滴定劑，其中EDTA是最常用的試劑。 DTPA、TTHAS 適用于Th4+、RE3+的連續(xù)滴定。因此也是釷的重要螯合劑。 DTPA、TTHAS的結(jié)構(gòu)式如下：選擇和控制滴定的適宜PH值是螯合滴定的關(guān)鍵。滴定釷有關(guān)數(shù)據(jù)和條件如下：螯合物及其組成（1:1）穩(wěn)定常數(shù)lgKPH=3時(shí)酸效應(yīng)系數(shù)的指數(shù)lgαPH=3時(shí)酸度條件常數(shù)指數(shù)lgK，滴定PH值指示劑Th-EDTA23.213.44,10.609.76、12.62-3.5二甲酚橙Th-DTPA27.018.8、14.908.