環(huán)境工程實驗-課件

實驗一化學混凝實驗

一、實驗目的1、加深對混凝沉淀原理的理解；2、掌握化學混凝工藝最佳混凝劑的篩選方法；3、掌握化學混凝工藝最佳工藝條件的確定方法。（一）化學混凝是用來去除水體中無機和有機的膠體懸浮物。通常，廢水中膠體顆粒的粒徑在1nm至0.1μm之間。（二）混凝機理：1、壓縮雙電層機理2、吸附電中和機理3、吸附架橋機理4、沉淀物網(wǎng)捕機理（三）常用混凝劑：鋁系和鐵系二大系列。二、實驗原理三、實驗裝置和設備1、實驗裝置

(1)六聯(lián)攪拌器

(2)精密酸度計

(3)COD測定裝置2、實驗水樣生活污水3、實驗試劑（1）10%聚合氯化鋁；（2）10%聚合硫酸鐵；（3）10%聚合鋁鐵。四、實驗步驟（一）混凝劑最佳投藥量的確定

1、測定原水水質(zhì)（COD、pH、色度、溫度等），記入表1-2。

2、依次用量筒取400mL水樣，倒入燒杯中，將燒杯置攪拌機平臺上，進行預攪拌0.5min。

3、用移液管分別稱取混凝劑0.5、1、1.5、2、2.5、3mL，依次加入水樣燒杯中。

4、攪拌：快速300轉(zhuǎn)/分2min；慢速60轉(zhuǎn)/分10min。攪拌過程中，觀察礬花形成的過程，記錄礬花形成的時間。攪拌結束后，攪拌軸自動提機、停機。5、靜置沉降30分鐘。觀察并記錄礬花的大小、密實和沉降過程。6、取各燒杯水樣上清液進行測定pH、色度和COD值（標準重鉻酸鉀法），記錄數(shù)據(jù)（表4-2）。7、繪制COD去除率-投藥量的關系曲線，初步確定藥量的范圍。8、由8的結果，進一步設定投藥量，重復步驟3-8，從而確定最佳投藥量mg/L。注：最佳投藥量是指使膠體體系脫穩(wěn)所需的投藥量，即設備處理效果（COD、色度等）最好時的投藥量。最佳投藥量一般是指設備出水達到一定的水質(zhì)要求（國家制定的排放標準或回用標準等）時的最小投藥量。表1-2最佳投藥量實驗記錄

（二）混凝劑的篩選對于混凝劑的選擇，首先根據(jù)廢水的水質(zhì)，對出水水質(zhì)的要求及有關的實驗資料，初步確定幾種混凝劑，按實驗步驟（一）進行實驗，確定每種混凝劑的最佳投藥量，據(jù)此進行經(jīng)濟對比，從中選擇既經(jīng)濟處理效果又好的混凝劑。五、數(shù)據(jù)處理及結果討論1、不同混凝劑對COD去除率的影響；2、最佳混凝劑的投加量對COD去除率的影響；3、pH值對COD去除率的影響；4、攪拌速度和攪拌時間對COD去除率的影響；5、混凝最佳工藝條件的確定。六、思考題1、分析影響混凝效果的因素。2、當投藥量超過最佳投藥量后，混凝效果反而降低，分析其原因。3、COD測定時加入硫酸汞的原因。七、參考文獻1嚴煦世，范瑾初．給水工程（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19992許保玖，安鼎年．給水處理理論與設計．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19923李圭白，張杰．水質(zhì)工程學．北京：中國建筑工業(yè)出版社，2005實驗二

離子交換實驗一、實驗目的1、掌握離子交換容量的分析與計算；2、了解交換帶的移動過程；3、掌握穿透曲線和再生曲線的繪制技術。實驗三離子交換實驗二、實驗原理

離子交換反應是在兩相中進行的，它服從當量定律和質(zhì)量作用定律，并且是可逆反應。離子交換法就是基于等當量交換和可逆反應進行交換和再生。陰、陽離子交換樹脂在交換過程中的反應為：陰、陽離子在再生過程中的反應為：

實驗三離子交換實驗三、實驗材料與方法

1、實驗裝置

實驗三離子交換實驗Ⅰ—廢水池；Ⅱ—去離子水池；Ⅲ—再生劑池；Ⅳ—離子交換柱；Ⅴ—收集筒。

三、實驗材料與方法2、實驗用水人工配制含鉻廢水。

3、實驗樹脂陰離子交換樹脂（717#）4、分析方法

Cr6+的濃度測定采用分光光度計法。實驗三離子交換實驗四、實驗步驟

（一）離子交換實驗

（1）把預處理好的一定重量的陰離子交換樹脂（717#）轉(zhuǎn)入交換柱，脂層高度為0.15~0.2米，計算離子樹脂的體積；（2）把含鉻廢水注入廢水池，測定含鉻廢水中Cr6+的濃度；（3）打開進水閥，用轉(zhuǎn)子流量計控制廢水流量，使廢水以20~60升/升樹脂時的流速通過樹脂層，用量筒計算出水體積。每收集0.05升出水，取樣測定六價鉻的濃度。當交換帶前沿就近出水口時，可改為每收集0.01升或更少的出水體積，測定一次六價鉻濃度。注意交換帶的移動；四、實驗步驟

（一）離子交換實驗（4）繪制穿透曲線（Cr6+的泄漏量—出水體積）并計算當六價鉻的泄漏量為0.5毫克/升時的工作交換容量；（5）改變廢水的濾速，重復上述步驟；（6）根據(jù)所得的數(shù)據(jù)，繪制當六價鉻的泄漏量為0.5mg/L時的濾速-出水體積的關系曲線。四、實驗步驟（二）離子交換樹脂再生實驗

（1）用去離子水反沖樹脂層，將樹脂層中殘留的含鉻廢水頂回廢水池，直至出水無色為止；（2）正向接通去離子水，調(diào)節(jié)出水閥使濾速為1~2升/升樹脂·時，拆除去離子水線，使交換柱內(nèi)液面降至樹脂層頂部下一厘米處，接通再生液線，使10%的氫氧化鈉流入交換柱，注意觀察出水顏色的變化，一旦出現(xiàn)黃色，立即用50毫升量筒收集之。當再生液為0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3、1.5、1.7、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0倍樹脂體積時，測定再生液中六價鉻的濃度；（3）再生結束后，停止進堿，把交換柱內(nèi)的堿全部排空收集之；四、實驗步驟

（二）離子交換樹脂再生實驗

（4）正洗樹脂用水量：強堿陰樹脂4~5倍樹脂體積，時間15~20分鐘。弱堿陰樹脂6~7倍，時間20~30分鐘，正洗水帶黃色部分收集于廢水池；（5）反沖，以10~30倍流速逆流反向進水，反沖樹脂層，反沖水量：強堿陰樹脂一倍樹脂體積，時間3~5分鐘，弱堿陰樹脂二倍樹脂體積，時間5~10分鐘；（6）落床待用；（7）繪制再生效率曲線，即再生效率與再生劑用量（樹脂體積的倍數(shù)）之間的關系曲線。五、實驗記錄水樣體積（mL）濃度（mg/L）六、數(shù)據(jù)處理和結果

（1）繪制離子交換穿透曲線；（2）繪制再生效率曲線。七、問題討論

1、結合離子交換穿透曲線分析影響離子交換速度的因素；

2、分析影響離子交換再生的因素；

3、實驗過程中產(chǎn)生含鉻廢水應如何處理？八、參考文獻1嚴煦世，范瑾初．給水工程（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19992許保玖，安鼎年．給水處理理論與設計．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19923李圭白，張杰．水質(zhì)工程學．北京：中國建筑工業(yè)出版社，20054張自杰，顧夏聲等．排水工程<下冊>（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，2000實驗三

臭氧氧化實驗

臭氧是氧的同素異構體，具有很很強的氧化性，不僅能容易地氧化廢水中的不飽和有機物，而且還能使芳香族化合物開環(huán)和部分氧化，提高廢水的可生化性，降低廢水的色度。臭氧極不穩(wěn)定，在常溫下分解為氧。用臭氧處理廢水的最大優(yōu)點是不產(chǎn)生二次污染，且能增加水中的溶解氧，臭氧通常用于水體的消毒、廢水脫色及深度處理中。工業(yè)上，一般采用無聲放電制取臭氧，原料為空氣，廉價易得。因此利用臭氧處理水和廢水具有廣闊的前景。一、實驗目的1、了解臭氧發(fā)生器的構造、原理和使用方法。

2、通過對印染廢水的處理，了解臭氧對工業(yè)廢水進行脫色處理的基本過程。二、實驗工藝流程及設備三、實驗水樣

本實驗采用印染廢水四、實驗步聚1、熟悉實驗工藝裝置流程。2、打開水箱出水閥，啟動水泵，水泵工作，用轉(zhuǎn)子流量計控制一定的流量，將印染廢水吸入水泵，然后打開系統(tǒng)氣路球閥。3、先后打開制氧機電源開關與臭氧發(fā)生器電源開關，調(diào)節(jié)氣體流量計使供氧量符合要求，設備開始運行4、當通入的氧氣的時間為0、4、8、12、16、20、24、28min時，相應地從混合罐取樣口取樣100ml（取樣前應排除取樣管中的積液）測定色度，同時取樣測定水中臭氧的濃度。5、運行結束后，先關掉臭氧電源開關及制氧機開關，然后關閉氣路球閥，再將水泵關閉，系統(tǒng)停止工作，關閉系統(tǒng)水路閥門。6、將實驗數(shù)據(jù)填入下表

氧化時間(min)0481216202428通入氧氣體積（L）出水的色度（倍）色度的去除率％臭氧的濃度mg/L尾氣中臭氧的濃度mg/L臭氧的利用率％臭氧的投加量mg7、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制廢水色度的去除率－臭氧投加量的工作曲線。8、繪制臭氧利用率－臭氧投加量的工作曲線。9、根據(jù)實驗所得數(shù)據(jù)，對臭氧脫色工藝作出分析。五、測定方法色度測定方法采用鉑鈷標準比色法或稀釋倍數(shù)法見附錄一參考文獻

1張自杰，顧夏聲，等．排水工程(下冊)[M]．北京：中國建筑工業(yè)出版社，1996．494-506．2李圭白，張杰．水質(zhì)工程學[M]．北京：中國建筑工業(yè)出版社，2005．215-223．實驗四水靜置沉淀實驗一、實驗目的1、掌握沉淀特性曲線的測定方法；2、了解固體通量分析過程；3、加深對沉淀的理解，為沉淀池的設計提供必要的設計參數(shù)。二、實驗原理

H沉降柱三、實驗材料與方法

1、實驗裝置

三、實驗材料與方法

1、實驗裝置

（1）沉降柱直徑200mm

工作水深1500mm（2）濁度儀三、實驗材料與方法2、實驗用水采用粘土配制的模擬廢水。3、分析方法懸浮物測定采用比色法。四、實驗步驟1、將水樣倒入廢水槽中，關閉進水閥，打開回流閥，開泵，用泵循環(huán)攪拌廢水約5min，使水樣中懸浮物分布均勻，從廢水槽中取樣三次，每次約50ml（取樣后要準確記下水樣體積）。此水樣的懸浮物濃度即為實驗水樣的原始濁度Io。

2、打開進水閥，關閉回流閥將廢水送入沉降柱。當廢水升到溢流口，溢流管流出水后，關緊進水閥，停泵，記下沉淀開始時間。

3、隔5、10、20、30、45、60、90min，從試驗筒中部取樣二次，每次約50毫升左右（準確記下水樣體積）。取水樣前要先排出取樣管中的積水約10ml左右，測定水樣的濁度Ii。并觀察靜置沉淀現(xiàn)象。五、實驗記錄時間（min）05102030456090濁度六、數(shù)據(jù)處理和結果

（1）沉降效率率

E=(I0-Ii)/I0×100%

（2）沉降速度

u=hi/ti

（3）根據(jù)實驗結果繪制沉淀曲線：E-t曲線E-u曲線；

七、問題討論

1、分析沉淀曲線特點；2、如將沉淀曲線應用到沉淀池的設計，需注意什么問題？

3．本實驗中采用濁度測定來代替懸浮物濃度的測定，濁度是否能夠完全表征懸浮物濃度？請回答濁度與懸浮物濃度的區(qū)別與聯(lián)系。八、參考文獻

1嚴煦世，范瑾初．給水工程（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19992許保玖，安鼎年．給水處理理論與設計．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19923李圭白，張杰．水質(zhì)工程學．北京：中國建筑工業(yè)出版社，20054張自杰，顧夏聲等．排水工程<下冊>（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，2000

實驗五

空氣擴散系統(tǒng)中氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)的測定

一、實驗原理

氧向液體的轉(zhuǎn)移是污水生物處理的重要過程?？諝庵械难跸蛩修D(zhuǎn)移，通常以雙膜理論作為理論基礎。

雙膜理論認為，當氣液兩相作相對運動時，其接觸界面兩側分別存在氣膜和液膜。氣膜和液膜均屬層流，氧的轉(zhuǎn)移就是在氣、液雙膜進行分子擴散和在膜外進行對流擴散的過程。

由于對流擴散的阻力比分子擴散的阻力小得多，因此傳質(zhì)的阻力主要集中在雙膜上。在氣膜中存在著氧的分壓梯度，在液膜中存在著氧的濃度梯度，這就是氧轉(zhuǎn)移的推動力。

對于難溶解的氧來說，轉(zhuǎn)移的決定性阻力又集中在液膜上，因此通過液膜是氧轉(zhuǎn)移過程的限制步驟，通過液膜的轉(zhuǎn)移速率便是氧擴散轉(zhuǎn)移全過程的控制速度。

氧向液體的轉(zhuǎn)移速可由下式表達：式中Cs－氧的飽和濃度，mg/L;C－氧的實際濃度，mg/L；

KLa－氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)，;積分得：式中C0－t=0時液體溶解氧濃度，mg/L。二、實驗裝置和試劑1、實驗裝置

包括玻璃水槽、曝氣裝置、溶解氧瓶,實驗裝置如圖5－1所示。

圖5－1空氣擴散系數(shù)中氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)的測定裝置圖

1－曝氣器；2－擴散器；3－反應器；4－取樣管

2、實驗試劑（1）Na2SO3飽和溶液；（2）1％得CoCl2·6H2O溶液；（3）0．1mol/L碘溶液；（4）0.025mol/LNa2S2O3。三、實驗內(nèi)容

測定在非穩(wěn)態(tài)條件下氧的轉(zhuǎn)移，并計算氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)。四、實驗步驟1、缸內(nèi)注滿清水。2、測試水溫。本實驗采用室溫。3、接通曝氣器電源，觀察鼓入空氣情況，調(diào)好后關閉曝氣器電源。4、加入Na2S2O3和CoCl2·6H2O溶液：加入15ml的Na2S2O3和24ml的CoCl2·6H2O，在加上述溶液后輕輕用玻璃棒攪拌均勻，觀察清水中的氧是否脫除，當其中的氧被脫除（DO=0）后開始下步實驗。并注意取樣方法。5、打開曝氣器開始實驗取樣時間為2分、4分、6分、8分、10分、12分，這樣便可測定出不同時間的溶解氧量。五、實驗結果及計算

要求計算出氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)。六、實驗報告要求1、用文字簡述實驗過程；2、畫圖表示實驗裝置；3、列表記錄實驗數(shù)據(jù)；4、計算氧的總轉(zhuǎn)移系數(shù)。參考文獻：1張自杰，顧夏聲，等．排水工程下冊[M]．北京：中國建筑工業(yè)出版社，1996．114-121．2高廷耀，顧國維，等．水污染控制工程下冊[M]．北京：高等教育出版社，1999．140-1423謝澄，陳中豪，疏明君，等．三相生物流化床的相含率及氣液傳質(zhì)性能研究[J]．工業(yè)用水與廢水，2001，32(6)：1—4．實驗六

水處理工藝路線研究一、實驗目的和要求1.實驗目的

(1)通過對某種廢水的水質(zhì)分析，研究該種廢水的處理方法，確定合理的工藝路線；

(2)熟悉主要污染物測定方法，掌握儀器設備的使用和操作。2.實驗要求本實驗擬通過印染廢水處理方法研究，達到以上實驗目的。

(1)了解印染廢水的水質(zhì)特征及處理工藝；

(2)掌握pH值、COD的測定方法；

(3)了解水解酸化和好氧接觸氧化在實際工藝中的應用，并觀察在該過程中COD和色度去除情況。二、實驗原理

印染廢水具有水質(zhì)水量變化大、COD濃度高、pH值高、色度高、懸浮物多,且含有微量鉻、氰、酚、硫等有毒物質(zhì)的特點,所確定的處理工藝流程必須充分考慮到印染廢水的性質(zhì),強調(diào)處理工藝的脫色效率以及提高有機污染物的去除效果。

印染廢水中含有諸多難生物降解的染料,而廢水色度的去除首先應破壞染料有機物的帶色基團,本工藝采用水解酸化—好氧生物接觸氧化處理工藝,就是利用厭氧菌將水中的染料等大分子、雜環(huán)類有機物分解成低分子有機物,同時利用厭氧菌的水解作用破壞染料分子的有色基團,提高廢水的可生化性,然后在好氧池中利用好氧菌的同化和異化作用將厭氧菌所分解產(chǎn)物進行降解,從而達到脫色、去除有機物的目的。

印染廢水可生化處理性較差的主要原因是慢速生物降解有機物和難生物降解有機物所占比例較高。一般好氧生物處理對色度和難降解有機物的去除率不高,這是因為某些染料、中間產(chǎn)物和添加劑在單純的好氧條件下分子結構很難破壞,水解酸化預處理的主要作用是使印染廢水中的難降解有機物及其發(fā)色基團解體、被取代或裂解（降解）,從而降低廢水的色度,改善可生化處理性。即使不能直接降低色度,由于分子結構或發(fā)色基團已發(fā)生改變,也可使其在好氧條件下容易被降解并脫色。

微生物水解酸化池可作為獨立的一級厭氧生物處理,其目的是改善原污水的可生化性,降低后續(xù)生物處理的負荷,提高后續(xù)處理的穩(wěn)定性和效果。在水解酸化階段，由于產(chǎn)酸菌分泌的外酶作用,含碳有機物被水解成單糖,蛋白質(zhì)被水解成肽和氨基酸,脂肪被水解成丙二醇、脂肪酸。這些水解產(chǎn)物進入各類產(chǎn)酸菌的細胞內(nèi),被代謝成更簡單的丁酸、乙酸和甲酸等有機酸以及醇類、醛類、氨及少量二氧化碳、氫氣等。

好氧段的主要作用是氧化分解厭氧反應后的產(chǎn)物,包括轉(zhuǎn)化成較易降解的分子較小的有機物。例如,芳香族化合物的完全氧化、完成脫色和COD的去除。染料主要靠其發(fā)色基團產(chǎn)生各種顏色,某些在水解酸化時未能脫去的發(fā)色基團在好氧段可進一步被去除。三、實驗設備和材料1.實驗設備（1）酸度計；（2）COD測定裝置；（3）水解酸化和好氧處理裝置；（4）數(shù)顯恒溫水浴鍋2.實驗材料（1）印染廢水；（2）已經(jīng)培養(yǎng)馴化好的厭氧或好氧污泥。四、實驗步驟1、進行水質(zhì)分析：測定印染廢水的pH值、COD、色度，填入表1；2、取1L印染廢水，用H2SO4將印染廢水的pH值調(diào)至9，靜置，沉淀；3、將調(diào)pH值后的廢水投入水解酸化裝置中進行兼氧實驗。記錄進水COD值及pH值。4、將水解酸化出水投入好氧接觸氧化裝置，進行好氧實驗。記錄進水COD值及pH值。5、24h后取樣分析出水pH值和COD。表1印染廢水水質(zhì)分析結果項目pH值COD/(mg/L)色度數(shù)值表2實驗結果進水量(ml/d)

進水

出水COD去除率（％）

pH值COD(mg/L)

pH值COD(mg/L)

測定方法1.pH值的測定采用PHS—3C型酸度計（見附錄一）；2.COD的測定采用標準重鉻酸鉀法（見附錄二）。六、參考文獻1嚴煦世，范瑾初．給水工程（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19992許保玖，安鼎年．給水處理理論與設計．北京：中國建筑工業(yè)出版社，19923李圭白，張杰．水質(zhì)工程學．北京：中國建筑工業(yè)出版社，20054張自杰，顧夏聲等．排水工程<下冊>（第四版）．北京：中國建筑工業(yè)出版社，2000附錄一

色度測定方法

純水為無色透明的液體，潔凈水在水層淺時為無色，深層為淺藍綠色，天然水受污染時可著色。水的顏色可區(qū)分為“真色”和“表色”兩種，真色是指去除濁度后水的顏色，沒有去除懸浮物的水所具有的顏色稱表色。測定色度方法的選擇：測定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度用鉑鈷標準比色法，以整數(shù)表示結果；測定受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺程度，并以稀釋倍數(shù)法測定色的強度。一鉑鈷標準比色法概述

1．方法原理用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標準色列，與水樣進行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為1度，作為標準色度單位。2．干擾及消除如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45μm濾膜過濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。

儀器

50mL具塞比色管，其刻線高度應一致。

試劑鉑鈷標準溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鉆(CoC12·6H2O)(相當于250mg鈷)，溶于100ml水中，加100ml鹽酸，用水定容至1000ml。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗處。步驟

1．標準色列的配制向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水樣的測定

(1)分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。

(2)將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。

計算色度(度)

式中：

A—稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度；

B—水樣的體積(ml)注意事項

可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(CoSO4?7H2O)，溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500mI。此溶液的色度為500度。不宜久存。如果樣品中有泥土或其它分散很細的懸浮物，雖經(jīng)預處理而得不到透明水樣時，則只測表色。二稀釋倍數(shù)法

概述

1．方法原理為說明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。為定量說明工業(yè)廢水色度的大小，采用稀釋倍數(shù)法表示色度。即，將工業(yè)廢水按一定的稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無色時，記錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度。2．干擾及消除如測定水樣的真色，應放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清儀器

50ml具塞比色管，其標線高度要一致。步驟（1）取100~150ml澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50ml分別置于50ml比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時的稀釋倍數(shù)。附錄二溶解氧的測定方法（碘量法)一、原理

水樣中加入MnSO4和堿性KI生成沉淀，極不穩(wěn)定，與水中溶解氧反應生成堿性氧化錳MnO(OH)2棕色↓，將溶解氧固定（DO將氧化為）↓(棕)

再加入濃H2SO4,使沉淀溶解，同時被溶液中KI的I-還原為而析出I2，即：,

最后用Na2S2O3標液滴定I2,以確定DO，試劑：1、MnSO4溶液：稱480gMnSO4·4H2O或360gMnSO4·H2O溶于水，用水稀釋至1000mL,此液加入酸化過的KI溶液中，遇淀粉不變藍。2、堿性KI溶液：稱500gNaOH溶于300～400mL水中，另稱取150gKI（或135gNaI）溶于200mL水中，待NaOH冷卻后，將兩溶液合并，混勻用水稀釋到1000mL,如有沉淀，放置過夜，傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉不變藍。3、1％（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，用剛煮沸的水沖稀到100mL。4、0．02500mol/L（1/6K2Cr2O7）：稱取于105～110℃烘干2h并冷卻的K2Cr2O71.2259g溶于水，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度。5、0．02500mol/LNa2S2O3溶液：稱取3.1gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNaCO3用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。使用前用0.02500mol/LK2Cr2O7標定，于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00Ml0.02500mol/LK2Cr2O7標液，8mL（1＋5）H2SO4溶液密塞，搖勻，于暗處靜置5min，用待標定的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。測定步驟：（1）用移液管插入瓶內(nèi)液面以下加入1mLMnSO4和2mL堿性KI溶液。（2）顛倒搖動溶解氧瓶，此時有沉淀生成，等沉淀降至半瓶，顛倒混合。（3）加入2mL濃H2SO4蓋緊，顛倒搖動均勻，待沉淀全部溶解后（不溶則多加濃H2SO4）置暗處五分鐘。（4）用移液管取100.0mL靜置后的水樣于250mL碘量瓶中，用0.0125mol/LNa2S2O3,滴至微黃色，再加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至蘭色褪去為止，記下Na2S2O3的耗用量，V(ml)。（5）計算：

C：硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V：滴定是消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。附錄三采用PHS—3C型酸度計測定PH值1.pH值測定儀器包括：pHS-3C型酸度計、pH玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器等。2.標準緩沖溶液的配置

(1)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液（25℃時，PHs=4.008）。稱取5.06g鄰苯二甲酸氫鉀[GR,在（115±5）℃烘干2~3h，于干燥器中冷卻]，溶于蒸餾水，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。(2)磷酸鹽標準緩沖溶液（25℃時，pHs=6.685）。迅速稱取3.388g磷酸二氫鉀和3.533g磷酸氫二鉀[GR，在（115±5）℃烘干2～3h,于干燥器中冷卻]，溶于蒸餾水，移入1000ml容量瓶中稀釋至標線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。(3)硼砂標準緩沖溶液（25℃時PHs=9.180）。稱取1.90g硼砂（GR，Na2B4O7·10H2O，在盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中平衡兩晝夜），溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水，移入500ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。保存于聚乙烯瓶中。3.測量方法及注意事項測量方法：(1)用標準緩沖溶液對酸度計進行定位，并將酸度計上的選擇按鈕調(diào)制pH值檔；(2)將被測溶液放在攪拌器上，放入攪拌子，將電極插入被測溶液，啟動攪拌器；(3)待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，記錄指示值；(4)取下被測溶液清洗電極。注意事項(1)玻璃電極在使用前需預先用蒸餾水浸泡24h以上，注意小心搖動電極，以驅(qū)趕玻璃泡中的氣泡；(2)甘汞電極在使用前需要摘掉電機末端及側口上的橡膠帽，同玻璃電極一樣，電極管中不能留有氣泡，并注意添加飽和KCl溶液；(3)pH測量儀，尤其是電極插口處，要注意防潮，以免降低儀器的輸入阻抗，影響測量準確性。附錄四

化學需氧量的測定重鉻酸鉀法

對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法測定化學需氧量，用CODcr表示?；瘜W需氧量是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量。它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度?；瘜W需氧量是一個條件性指標，于加入的氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間、催化劑的有無有關。因此，必須嚴格按照操作步驟進行。

在強酸性溶液中，重鉻酸鉀具有很強的氧化性，能氧化大部分有機物，加入硫酸銀時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，芳香族化合物不易被氧化，吡啶不能氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物因存在于蒸汽相，氧化不明顯。氯離子可被氧化，并能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，形成絡合物以消除干擾。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值，用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/l的COD值，但準確度較差。一、實驗儀器1、回流裝置，帶250ml錐形瓶的全玻璃裝置。2、加熱裝置，單聯(lián)或多聯(lián)變阻電爐。3、50ml酸式滴定管。二、試劑：1.重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g，溶于水中，移入100ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2.試亞鐵靈指示液稱取1.48g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）,溶于水中，稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。3.硫酸亞鐵銨標準溶液0.1mol/L

稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)由藍綠色至紅褐色即為終點。

C:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）

V:硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）=

4.硫酸---硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1—2天，不時搖動使其溶解。5.硫酸汞：潔凈或粉末。三、實驗步驟1.取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸---硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰計時）。2.冷卻后用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)由藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4.水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量ml。四、計算CODcr(O2﹒mg/l)=

C：硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，

V0：滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mlV1：滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mlV：取用水樣的體積，ml8：氧（O）摩爾質(zhì)量，g/mol注意事項：1、0.4硫酸汞絡合氯離子得最高量可達40mg。應保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現(xiàn)少量硫酸汞沉淀，并不影響測定。應先加