測試技術(shù)與方法review

電磁波類型及對(duì)應(yīng)的光學(xué)分析方法（1）射線*核內(nèi)能級(jí)量子躍遷*能量：4.1×106—4.1×108eV*波長：3×10-11—3×10-13cm*頻率：10×1021—10×1023Hz*光學(xué)分析方法：能譜分析、穆斯堡爾譜分析、中子活化分析電磁波類型及對(duì)應(yīng)的光學(xué)分析方法2.X射線*原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷*能量：4.1×104—

4.1×102eV*波長：3×10-7—3×10-9cm*頻率：10×1017—10×1019Hz*光學(xué)分析方法：X射線分析、X射線熒光光譜分析、電子探針分析電磁波類型及對(duì)應(yīng)的光學(xué)分析方法3.紫外線*原子和分子外層電子能級(jí)躍遷*能量：4.1×100eV*波長：3×10-5cm*頻率：10×1015Hz*光學(xué)分析方法：遠(yuǎn)紫外光譜分析、放射光譜分析、原子汲取光譜分析、比色分析電磁波類型及對(duì)應(yīng)的光學(xué)分析方法4.紅外線*分子振動(dòng)能級(jí)躍遷*能量：4.1×10-2eV*波長：3×10-3cm*頻率：10×1013Hz*光學(xué)分析方法：拉曼光譜分析、紅外汲取光譜分析光譜分析技術(shù)及其應(yīng)用放射光譜分析技術(shù)原子汲取光譜分析原子熒光分析技術(shù)紫外可見分光光度法紅外光譜分析拉曼光譜分析

依據(jù)元素原子在高溫下，外層電子因能級(jí)變化而發(fā)生特征波長和強(qiáng)度的光輻射，稱其原子放射光譜。應(yīng)用原子放射原理，借以物質(zhì)成分的定性定量分析稱其原子放射光譜分析*凡是原子外層電子內(nèi)層電子和核能的變化可釋放射線的元素，均可用于物質(zhì)成分分析放射光譜分析原理放射光譜分析的特點(diǎn)1.多元素同時(shí)分析，是一種高效快速測試方法，一次同時(shí)分析30多種元素，適宜大批樣品多元素分析放射光譜分析的特點(diǎn)2.檢測下限低，屬痕量元素分析方法，可檢測10-8—10-9，對(duì)大多數(shù)元素光譜分析檢測下限接近元素地區(qū)背景值，一般化學(xué)分析難以實(shí)現(xiàn)放射光譜分析的特點(diǎn)

3.選擇性好光譜分析應(yīng)用光學(xué)元件把不同元素譜線分開，元素間干擾較化學(xué)分析少，削減簡潔的化學(xué)預(yù)分離可把化學(xué)性質(zhì)相像的元素依據(jù)光譜不同譜線將其分離測定放射光譜分析的特點(diǎn)4.受基體成分影響大元素的種類和含量相同，但物質(zhì)基本成分不同的兩樣品，若不進(jìn)行特殊處理，測定值可能差別很大，采納與基體成分相像的標(biāo)樣矯正，以提高精確度將試樣轉(zhuǎn)入溶液光譜測定可改善分析精度放射光譜分析的特點(diǎn)5.對(duì)非金屬元素難以測定S、Se、P及鹵族元素激發(fā)電位較高，分析線在遠(yuǎn)紫外段，光譜分析難以測定放射光譜分析的特點(diǎn)6.是地球化學(xué)樣品分析重要和廣泛的分析技術(shù)，現(xiàn)已將檢測下限由痕量提高到超痕量，定性與定量分析兼?zhèn)?，激發(fā)光源由火焰、電弧改進(jìn)為等離子體（ICP）和激光光源，測定元素由20多種進(jìn)展到70余種放射光譜分析的激發(fā)光源類型與組成光譜分析使用的激發(fā)光源有以下幾種：

火焰、電弧、火花、激光、等離子炬使用激發(fā)光源不同，試樣的熔化汽化原子的激發(fā)或電離特性有很大的差異，分析結(jié)果有明顯影響放射光譜分析的應(yīng)用長期來是地球化學(xué)樣品分析最重要和最廣泛的分析技術(shù)，近十年來分析檢測下限由痕量進(jìn)入超痕量，精度由半定量進(jìn)展為近似定量、定量，測定元素由20種進(jìn)展到70種五、放射光譜分析的應(yīng)用我國每年采集幾百萬—幾千萬地球化學(xué)樣品，編制大中比例尺地球化學(xué)特別圖，由放射光譜分析完成目前采納緩沖法、內(nèi)標(biāo)法、溶液進(jìn)樣法，光譜精密度和精準(zhǔn)度有很大提高五、放射光譜分析的應(yīng)用格外是引入電感耦合為激發(fā)源，原子扮裝置或離子源一類新型光譜分析法，進(jìn)展了ICP光譜分析，對(duì)火成巖、變質(zhì)巖、火山巖中的稀土元素、同位素分析測定發(fā)表了大量數(shù)據(jù)*比經(jīng)典光譜法有較高的檢出限，尤其對(duì)難熔元素和非金屬元素優(yōu)于經(jīng)典光譜法*干擾水平低、精準(zhǔn)度高，采納化學(xué)預(yù)處理可進(jìn)一步提高檢出能力和選擇性*削減基體效應(yīng)，線性分析范圍寬，用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線可分析痕量到較大濃度的樣品ICP原子放射光譜分析方法特點(diǎn)*儀器具有同時(shí)或挨次多元素測定能力*研制有由微型計(jì)算機(jī)掌握的多道固定狹縫式和單道掃描式ICP放射光譜儀*每個(gè)樣品分析只需1minICP原子放射光譜分析方法特點(diǎn)原子汲取光譜分析某元素的基態(tài)原子可汲取同種元素發(fā)出的特征光輻射，汲取值與氣體中待測元素的濃度成正比方法與放射光譜分析相同，屬比較法，用已知標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線，與試液汲取值對(duì)比，求出待測元素含量原子汲取光譜一般將試樣轉(zhuǎn)為試液原子汲取光譜分析一般原理3.原子汲取光譜分析特點(diǎn)（1）精密度高將樣品轉(zhuǎn)為試液，與基體元素分離，削減了對(duì)分析的干擾3.原子汲取光譜分析特點(diǎn)（2）檢出線低石墨爐原子汲取光譜的檢出限為10-11-10-14g，適于環(huán)境樣品中痕量元素及超純物質(zhì)中雜質(zhì)成分的測定3.原子汲取光譜分析特點(diǎn)（3）選擇性好元素的汲取線比其放射線的數(shù)目少的多，通常放射光譜中譜線重疊，無須分離共存干擾元素3.原子汲取光譜分析特點(diǎn)（4）線性工作范圍大與放射光譜射譜法相比，光電檢測線性工作范圍寬，可達(dá)4-5個(gè)數(shù)量級(jí)（5）測定元素種類較多目前原子汲取光譜可測定約70種元素，不過有很多元素的檢測下限距區(qū)域化探要求相差甚遠(yuǎn)，能滿意區(qū)域化探分析要求的10-20種3.原子汲取光譜分析特點(diǎn)(6)分析速度快（7）原子汲取光譜存在兩個(gè)缺點(diǎn)每次只測定一種元素，不同元素需換不同的元素?zé)艋鹧嬖蛹橙」庾V需將樣品轉(zhuǎn)為溶液原子熒光光譜分析法基本原理原子蒸氣汲取特定波長的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過程中放射出肯定波長的光輻射稱為原子熒光。利用上述物理現(xiàn)象進(jìn)展起來的分析方法即原子熒光光譜分析法原子熒光光譜分析法技術(shù)特點(diǎn)a．選擇性好。b．檢出限低。c．線性范圍寬。d．干擾少。e．雙道同時(shí)測量。主攻測定元素

As、Se、Hg、Sb、Pb、Ge、Sn、Bi、Te、Cd、Zn光的汲取定律

1.朗伯—比耳定律

布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年闡明白光的汲取程度和汲取層厚度的關(guān)系。A∝b

1852年比耳(Beer)又提出了光的汲取程度和汲取物濃度之間也具有類似的關(guān)系。A∝c

二者的結(jié)合稱為朗伯—比耳定律朗伯—比耳定律數(shù)學(xué)表達(dá)式

A＝lg（I0/It)=εbc

式中A：吸光度；描述溶液對(duì)光的汲取程度；

b：液層厚度(光程長度)，通常以cm為單位；

c：溶液的摩爾濃度，單位mol·L－１；

ε：摩爾吸光系數(shù)，單位L·mol－１·cm－１；

或:A＝lg（I0/It)=abc

c：溶液的濃度，單位g·L－１

a：吸光系數(shù)，單位L·g－１·cm－１

a與ε的關(guān)系為：

a=ε/M（M為摩爾質(zhì)量）透光度(透光率)T透過度T:描述入射光透過溶液的程度:

T=It/I0吸光度A與透光度T的關(guān)系:

A＝－lgT

朗伯—比耳定律是吸光光度法的理論基礎(chǔ)和定量測定的依據(jù)。應(yīng)用于各種光度法的汲取測量；摩爾吸光系數(shù)ε在數(shù)值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時(shí)該溶液在某一波長下的吸光度；吸光系數(shù)a(L·g-1·cm-1）相當(dāng)于濃度為1g/L、液層厚度為1cm時(shí)該溶液在某一波長下的吸光度。2.摩爾吸光系數(shù)ε的商量

（1）汲取物質(zhì)在肯定波長和溶劑條件下的特征常數(shù)；

（2）不隨濃度c和光程長度b的轉(zhuǎn)變而轉(zhuǎn)變。在溫度和波長等條件肯定時(shí)，ε僅與汲取物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)，與待測物濃度無關(guān)；

（3）可作為定性鑒定的參數(shù)；

（4）同一汲取物質(zhì)在不同波長下的ε值是不同的。在最大汲取波長λmax處的摩爾吸光系數(shù)，常以εmax表示。εmax表明白該汲取物質(zhì)最大限度的吸光能力，也反映了光度法測定該物質(zhì)可能達(dá)到的最大靈敏度。

摩爾吸光系數(shù)ε的商量（5）εmax越大表明該物質(zhì)的吸光能力越強(qiáng)，用光度法測定該物質(zhì)的靈敏度越高。ε>105：超高靈敏；

ε=(6～10）×104

：高靈敏；

ε<2×104：不靈敏。（6）ε在數(shù)值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時(shí)該溶液在某一波長下的吸光度。紅外光譜分析基本原理分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生：振-轉(zhuǎn)光譜紅外光譜分析制樣方法1）氣體——?dú)怏w池2）液體：①液膜法——難揮發(fā)液體（bp>80C）②溶液法——液體池溶劑：CCl4，CS2常用。3)固體:①研糊法（液體石臘法）②KBr壓片法③薄膜法拉曼光譜基本理論拉曼效應(yīng)激光拉曼光譜是一種激光光子與物質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞后轉(zhuǎn)變原有入射頻率和波數(shù)的一種分子聯(lián)合色散光譜，稱拉曼光譜激光拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用（1）可對(duì)微米大小的單晶或粉末獲得拉曼譜，使分子振動(dòng)譜分析技術(shù)進(jìn)入微量、微粒、微觀的微束分析領(lǐng)域*可供應(yīng)礦物中分子基團(tuán)結(jié)構(gòu)單元及配位體對(duì)稱性信息*對(duì)礦物中離子的有序-無序占位、缺位、缺陷等精細(xì)結(jié)構(gòu)反映靈敏激光拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用（2）對(duì)巖石中微小標(biāo)型礦物鑒定成為現(xiàn)實(shí)，如對(duì)高壓變質(zhì)巖中的柯石英、金剛石、文石的鑒定LRM技術(shù)使礦物在巖石薄片中幾微米至十幾微米的標(biāo)型礦物結(jié)構(gòu)狀態(tài)、分子配位體受壓變化特征及鍵長鍵角的轉(zhuǎn)變得到確定的反映激光拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用（3）討論礦物在氣相、液相、固相包裹體是迄今唯一一種對(duì)單個(gè)包裹體非破壞性測定的方法*格外對(duì)含有機(jī)質(zhì)包裹體和烴類有機(jī)包裹體的鑒定供應(yīng)牢靠測試手段*對(duì)當(dāng)今地學(xué)前沿流體地質(zhì)學(xué)的進(jìn)展有極大促進(jìn)激光拉曼光譜學(xué)的應(yīng)用（4）有助于古生物礦物及有機(jī)地球化學(xué)討論*如對(duì)太古代微化石中細(xì)胞壁和充填物的LRM分析*測定有孔蟲的方解石、霞石組成殼的分子