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PAGE1PAGE6激光拉曼及熒光光譜實驗一、實驗目的了解激光拉曼的基本原理和基本知識以及用激光拉曼的方法鑒別物質(zhì)成分和分子結(jié)構(gòu)的原理;掌握LRS–II激光拉曼/熒光光譜儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和操作方法;研究四氯化碳CCL4、苯C6H6等物質(zhì)典型的振動—轉(zhuǎn)動光譜譜線特征。二、實驗原理2.1基本原理分子有振動。原子分雙子的振動按經(jīng)典力學的觀點可以看成是簡諧振子,其能量為A是振幅,k是力常數(shù)。按照量子力學,簡諧振子的能量是量子化的,t=0,1,2,3,···,是振動量子數(shù),f是振子的固有振動頻率。如果在同一電子態(tài)中,有振動能級的躍遷,那么產(chǎn)生的光子能量波數(shù)為CO在紅外部分有4.67微米、2.35微米、1.58微米等光譜帶,其倒數(shù)之比近似為1:2:3。當Δt=1時,測得的反映了分子鍵的強弱。分子有轉(zhuǎn)動。雙原子分子的轉(zhuǎn)動軸是通過質(zhì)心而垂直于聯(lián)接二原子核的直線的。按照經(jīng)典力學,轉(zhuǎn)動的動能是式中P是角動量,I是轉(zhuǎn)動慣量,可以證明上式中r1,r2和r分別代表兩原子到轉(zhuǎn)軸的距離及兩原子之間的距離,μ稱為約化質(zhì)量。按照量子力學,角動量應(yīng)等于代入上式得此式可以從量子力學直接推得,J稱為轉(zhuǎn)動量子數(shù)。當J=0,1,2,3,···等值時,相應(yīng)的J(J+1)=0,2,6,12,···,所以能級的間隔是的2,4,6,8,···倍。實驗和理論都證明純轉(zhuǎn)動能級的躍遷只能在鄰近能級之間,就是ΔJ=±1。所得光譜的波長應(yīng)該有下式表達的值:譜線波數(shù)()的間隔是相等的。HCL分子遠紅外吸收譜中,曾觀察到很多條吸收線,這些線的波數(shù)間隔應(yīng)該是2B,實驗測得:B=10.34厘米-1,所以由此求得轉(zhuǎn)動慣量I,進而求得HCL分子中原子之間的核間距這一重要數(shù)據(jù)。多原子分子的轉(zhuǎn)動可以近似地看作剛體的轉(zhuǎn)動,這涉及到多個轉(zhuǎn)軸的不同的轉(zhuǎn)動慣量。其譜線結(jié)構(gòu)較為復雜,只有直線型的分子和對稱高的分子轉(zhuǎn)動曾研究出一些結(jié)果。在分析化學領(lǐng)域中提供了一些分析樣品的標準特征譜線可供實驗參照。光通過透明的物體時,有一部分被散射。如果入射光具有線狀譜,散射光的光譜中除有入射光的譜線外,還另有一些較弱的譜線,這些譜線的波數(shù)等于入射光某一波數(shù)加或減一個數(shù)值,即。新出現(xiàn)譜線的波數(shù)與入射光的波數(shù)之差發(fā)現(xiàn)與光源無關(guān),只決定于散射物。如果換一個光源,不同了,但如果散射物不變換,那么還是等于原來的,散射光的波數(shù)變動反映了散射物的性質(zhì)。由于散射光的波數(shù)等于入射光的波數(shù)與另一數(shù)值組合的數(shù)值,所以這樣的散射稱作組合散射??梢栽谧贤饣蚩梢妳^(qū)觀測分子的振動和轉(zhuǎn)動能級,通過選擇波長在可見光波段的激光光源的方法,使拉曼光譜分布在可見光區(qū)域,這樣便于視覺的觀察,較之紅外或遠紅外光譜技術(shù)更為方便。組合散射的方法不論在分子結(jié)構(gòu)的研究上或工業(yè)的應(yīng)用上都很重要。因為每一種分子都有其特有的分子光譜,所以,通過分子光譜的觀察可以辨認化合物,作定性和定量分析,目前,已廣泛應(yīng)用于物理、化學、生物及生命科學等研究領(lǐng)域,尤其是在石油工業(yè)上應(yīng)用特別多。拉曼譜線的頻率雖然隨著入射光頻率而變換,但拉曼光的頻率和瑞利散射光的頻率之差卻不隨入射光頻率而變化,而與樣品分子的振動轉(zhuǎn)動能級有關(guān)。拉曼譜線的強度與入射光的強度和樣品分子的濃度成正比例關(guān)系,可以利用喇曼譜線來進行定量分析,在與激光入射方向的垂直方向上,能收集到的喇曼散射的光通量正比于:ΦL為入射光照射到樣品上的光通量A為拉曼散射系數(shù),約等于10-28-10-29MOL/球面度N為單位體積內(nèi)的分子數(shù)L為樣品的有效體積K為考慮到折射率和樣品內(nèi)場效應(yīng)等因素影響的系數(shù)利用拉曼效應(yīng)及拉曼散射光與樣品分子的上述關(guān)系,可對物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)和濃度進行分析研究,于是建立了拉曼光譜法。絕大多數(shù)拉曼光譜圖都是以相對于瑞利譜線的能量位移來表示的,由于斯托克斯峰比較強(原因是正常狀態(tài)下,處于低能級的分子數(shù)比處于高能級的分子數(shù)多),故可以比較小的位移為基礎(chǔ)來估計Δб(以cm-1為單位),即Δб=бy-б三.實驗內(nèi)容按照連接圖連接好電纜,放入待測樣品CCL,打開激光器;按照調(diào)節(jié)說明,調(diào)節(jié)外光路,打開儀器的電源,啟動應(yīng)用程序;通過閾值窗口選擇適當?shù)拈撝?在參數(shù)設(shè)置區(qū)設(shè)置閾值和積分時間及其他參數(shù);掃描,根據(jù)情況調(diào)節(jié)狹縫至最佳效果,數(shù)據(jù)處理及存儲打??;關(guān)閉應(yīng)用程序,關(guān)閉儀器電源,關(guān)閉激光器電源。四.數(shù)據(jù)處理LRS-II/III型激光拉曼/熒光光譜儀在實驗時,是以測量四氯化碳的拉曼光譜為主要內(nèi)容。方法是:將分析純液態(tài)四氯化碳倒入液體池內(nèi),放入外光路的液體池架上,調(diào)整好外光路注意將散射光成像對準單色儀入射狹縫上,并將狹縫開0.1mm左右,并通過計算機選擇相應(yīng)的條件,記錄其拉曼光譜曲線圖。在瑞利線右側(cè)長波方向出現(xiàn)五個拉曼峰視為宜,以下內(nèi)容為參考數(shù)據(jù).λ(nm)б(cm-1) Δб(cm-1)圖30LRS-II型不帶陷波濾波器ccl4拉曼曲線光譜圖圖31LRS-III型帶陷波濾波器拉曼曲線光譜圖λ(nm)б(cm-1) Δб(cm-1)圖31偏振片+1/4玻片45度不帶陷波濾波器ccl4拉曼曲線光譜圖圖32偏振片+1/4玻片90度不帶陷波濾波器ccl4拉曼曲線光譜圖λ(nm)б(cm-1) Δб(cm-1)五.注意事項儀器使用中需要注意以下事項:1.保證使用環(huán)境。2.光學零件表面有灰塵,不允許接觸擦拭,可用吹氣球小心吹掉。3.每次測試結(jié)束,首先取出樣品,關(guān)斷電源。4.激光對人眼有害,請不要直視。六.思考題怎樣解釋波長短的伴線比波長長的伴線的強度弱?答:正常狀態(tài)下,處于低能級的分子數(shù)比處于高能級的分子數(shù)多。2.如何使用功能來定標?答:在波長修正項中輸入一個差值(實際波長與理論波長的差,可正可負),則整個拉曼曲線平移一個差值的距離。3.域值窗口有什么作用?域值的大小對譜線結(jié)果有何影響?答:在域值窗口設(shè)定一甑別電平以屏蔽

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