瑪咖化學(xué)成分的分離與鑒定

瑪咖化學(xué)成分的分離與鑒定

maca是十字花科植物brysia和lenaiwalp的根。這是在秘魯種植的?，F(xiàn)在主要用于云南和其他地方的婦女疾病、濕疹和呼吸疾病。1核磁共振譜測定質(zhì)譜采用島津LC-MS-IT-TOF(Shimadzu,Kyoto,Japan)測定[離子井飛行時間質(zhì)譜儀和高效液相色譜(WatersAutoSpecPremierP776Waters,USA)];核磁共振譜采用BruckerAM-400,DRX-500,AVANCEIII-600(Bruker,Bremerhaven,Germany)測定;熔點采用顯微熔點儀SGW2-羥芐基氨基甲酸瑪咖干燥樣品4.8kg,經(jīng)粉碎后用70%乙醇(12L),回流提取3次,每次1h,提取液經(jīng)減壓濃縮至1.2L,分別用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,回收溶劑得到石油醚部分(Fr.1,60g),乙酸乙酯部分(Fr.2,132g),正丁醇部分(Fr.3,1.8kg)。乙酸乙酯部位(Fr.2,132g)以水(1320.0g)溶解,用乙醇-水(60∶40)提取,得上清液(58.5g)和沉淀(62.0g)。上清液(58.5g)經(jīng)中壓RP-18(Merck,330g,8.0cm×50.0cm,75~150μm)用甲醇-水(10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0)洗脫,得5個流分:Fr.2-1~Fr.2-5。Fr.2-4(20.0g)吸附于40.0g硅膠(200~300目),室溫揮干,通過硅膠柱色譜(230.0g,7.0cm×10.0cm),水-甲醇-二乙胺-氯仿體系(1∶10∶1∶90,2∶20∶1∶80,3∶30∶1∶70,5∶50∶1∶50)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次純化,得化合物3-羥芐基氨基甲酸[(3-hydroxybenzyl)carbamicacid,1](10mg),癸二酸(9,5mg),庚酸(11,11mg)。Fr.2-2(10.0g)吸附于20.0g硅膠(200~300目),室溫下?lián)]干溶劑,通過硅膠柱色譜(120.0g,7.0cm×10.0cm),經(jīng)甲醇-氯仿體系梯度洗脫(10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0),再經(jīng)SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次純化,得化合物phenylmethanamine(2,5mg),pyridin-4-ylmethanamine(5,5mg),n-(4-methoxybenzyl)aniline(6,5mg)?，斂д〈疾糠?Fr.3,1.8kg),用70%乙醇沉淀,取上清液,回收溶劑得1.0kg,通過硅膠柱色譜(5kg,25×135cm),水-甲醇-氯仿(1∶10∶90,2∶20∶80,3∶30∶70,4∶40∶60,5∶50∶50)體系梯度洗脫,得到5個流分Fr.3-1~Fr.3-5。Fr.3-4(18.0g)吸附于40.0g硅膠(200~300目),室溫揮干溶劑,通過硅膠柱色譜(230g,7.0cm×10.0cm),水-甲醇-二乙胺-氯仿體系(1∶10∶1∶90,2∶20∶1∶80,3∶30∶1∶70,5∶50∶1∶50)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20(30g,1.4cm×120.0cm,甲醇)多次純化,得化合物尿嘧啶(7,20mg),琥珀酸(8,12mg),n-hexadecanoicacidmethylester(10,10mg),solerole(12,36mg),糠酸甲酯(13,25mg),5-(methoxymethyl)-1H-pyrrole-2-carbaldehyde(15,15mg)。石油醚部分(Fr.1,60g)吸附于等量硅膠,室溫揮干溶劑,經(jīng)硅膠柱(8.0cm×50cm,600g)色譜,用氯仿-甲醇(100∶0,10∶90,20∶80,30∶70,50∶50,100∶0)梯度洗脫,得到Fr.1-1~Fr.1-6共6個組分。組分Fr.1-1(31.5g)通過硅膠柱色譜(400g,7.0cm×50.0cm),乙酯-石油醚(5∶95,10∶90,15∶85)洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20(30g,1.4×120.0cm,甲醇)多次純化,得化合物N-芐基甲醛(3,12mg),N-芐基乙酰胺(4,14mg),5-hydroxymethyl-2-furancarboxadehyde(14,8mg),1,7-dihydroxy-2,3,4-trimethoxyxanthone(16,6mg),1,7-dihydroxy-3,4-dimethoxy-xanthone(17,2mg)和(+)-松脂醇(18,81mg)。3n-織物、蔗糖,葡萄糖,對羥基苯甲酸等化學(xué)成分的提取化合物1白色粉末,C化合物2白色粉末,C化合物3白色粉末,C化合物4白色粉末,C化合物5白色粉末,C化合物6無色油狀,C化合物7白色粉末,mp338℃,C化合物8無色油狀,C化合物9無色油狀,C化合物10無色油狀,C化合物11無色油狀,C化合物12油狀物,C化合