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振動研磨對魔芋粉結(jié)構(gòu)的影響

0葡甘聚糖酸酯類魔芋是天南星科的一種植物,其主要功能成分為葡甘聚糖。魔芋葡甘聚糖具有獨特的流變學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的保健功能,已成為重要的食品添加劑和保健食品原料,同時,在醫(yī)藥、化工、環(huán)保、石油鉆探等方面也有重要用途,國際上對其的需求量也越來越大1材料和方法1.1粉碎時間的確定利用BFM-6型貝利微粉機進行樣品粉碎處理,該機的主要工作原理是通過高頻振動研磨破碎物料從而達到粉碎的目的。以魔芋精粉(瀚坤集團深圳港靖食品有限公司)為原料,每次進機樣600g,設(shè)定粉碎時間為5、10、15、20、25、30、40、60min,分別獲得處理樣品。粉碎過程中粉碎機采用連續(xù)水冷卻,經(jīng)粉碎后出料立即測定,物料溫度皆低于35℃。1.2儀器和檢測方法BFM-6型貝利微粉:山東濟南倍力粉技術(shù)工程有限公司;8411型電動震篩機:浙江上虞市道墟路達儀器廠;C×40RF200顯微鏡和DP11-P數(shù)碼攝相系統(tǒng):日本Olympus公司;515型凝膠滲透色譜儀:美國Waters公司;TC-PG全自動測色色差計:北京奧依克儀器公司;NDJ-9S數(shù)顯式粘度計:上海天平儀器廠。1.31.3.1粒度分布測量采用篩析法1.3.2顯微結(jié)構(gòu)觀察取樣直接置于玻片上,用顯微鏡進行觀察,拍攝具有代表性的顆粒形貌。1.3.3制備物溶液選擇原粉、20min、40min、60min處理樣進行葡甘聚糖分子量測定。配制0.3%的樣品純水溶液,磁力攪拌6h,過濾(孔徑0.45μm),取濾液。進樣量為50μL,色譜儀使用Waters410示差檢測器,Ultrahydrogel500色譜柱,柱溫40℃,標樣為聚乙二醇,流動相為0.1mol/LNaCl水溶液,流速0.6mL/min。1.3.4顏色測定利用色差計測定。1.3.5重復(fù)測定至粘度個數(shù)參照行業(yè)標準方法續(xù)讀取3個測定值,計算平均值。重復(fù)測定直至粘度讀數(shù)達到最大值并明顯開始下降為止。以最大平均值作為樣品粘度,以粘度達最大值所需時間為完全溶脹時間。2結(jié)果與分析2.1粉碎前后中等粒徑顆粒的含量20d表1為不同粉碎時間魔芋粉的粒度分布情況。原粉(0min處理樣,下同)的粒度絕大部分粗于120目,占粉總量的95.68%以上。隨著粉碎時間的延長,魔芋粉中粗顆粒(如粒徑粗于100目的顆粒)的含量明顯呈逐漸下降趨勢;而細顆粒(特別是粒徑細于180目的顆粒)的含量則明顯呈逐漸上升趨勢。中等粒徑的顆粒(特別是粒徑在100~120目的顆粒)在粉碎40min之前并未表現(xiàn)出非常明顯的變化趨勢,推測原因可能是在該處理時間范圍內(nèi),其屬于一種過渡粒徑,粗顆粒的破碎產(chǎn)生中等粒徑和小粒徑的顆粒,而原先中等粒徑的顆粒也會因粉碎處理而破碎成小粒徑的顆粒,體系中中等粒徑的顆粒處于一種不斷產(chǎn)生和不斷破碎的相對動態(tài)平衡之中,因而并未表現(xiàn)出非常明顯的變化趨勢。而處理40min之后,隨粗顆粒量的顯著下降,中等粒徑顆粒的產(chǎn)生和破碎失去相對的動態(tài)平衡,因而中等粒徑顆粒的量也顯著減少。魔芋粉的行業(yè)標準2.2粉碎時間對魔芋粉質(zhì)量的影響微粉碎處理過程中魔芋粉的顯微形貌變化見圖1。由圖1-a可見,魔芋精粉顆粒大多呈較規(guī)則的橢球形,異細胞結(jié)構(gòu)基本保持完整,顆粒表面相對較為光滑整齊,不過細胞的大小并不是很均一,這主要是因為異細胞本身大小存在著一定的差異。從圖1中b-f可見,隨著粉碎時間的加長,異細胞逐漸被破碎,完整的異細胞結(jié)構(gòu)逐漸減少,而裂片則逐漸增加,當(dāng)處理時間達到60min后,魔芋粉中已基本見不到完整的異細胞結(jié)構(gòu);同時隨著處理時間的延長,大的異細胞裂片也逐漸被破碎成更加微小的碎片;粉碎60min后,大的裂片也已較為少見。與精粉粒子相比,碎片呈現(xiàn)出各種不規(guī)則的形態(tài),顆粒表面也非常粗糙,許多大的碎片還具有明顯的裂紋。2.3不同粉碎時間對葡甘聚糖重均分子量的影響魔芋葡甘聚糖凝膠滲透色譜分析結(jié)果如圖2。0min、20min、40min、60min處理樣葡甘聚糖重均分子量(mw)分別為130.07、79.69、64.82和61.70。從而表明,在一定范圍內(nèi)隨著粉碎時間的延長,葡甘聚糖重均分子量呈明顯的下降趨勢。經(jīng)粉碎60min魔芋粉達到微粉標準后,葡甘聚糖重均分子量下降達52.56%。葡甘聚糖分子量變化情況表明,該粉碎不僅是細胞級粉碎,還包括分子水平上的機械降解,粉碎過程中,部分葡甘聚糖大分子鏈被打斷。2.4魔芋粉的黃度和明度色度是魔芋粉最重要的感官指標之一。魔芋粉色度測定結(jié)果如圖3。隨著粉碎時間的延長,魔芋粉的黃度明顯呈下降趨勢,而粉的建材白度則明顯呈上升趨勢,同時粉的透明度也呈現(xiàn)一定的上升趨勢。當(dāng)粉碎時間為60min時,魔芋粉黃度下降51.11%,建材白度提高20.49%,明度提高8.45%。因而,該粉碎處理對魔芋粉的色度有明顯的改善作用。2.5不同粉碎時間對魔芋粉粘度的影響溶膠粘度是魔芋粉最重要的性能指標,而粉的溶脹速度則與魔芋粉的應(yīng)用便利性緊密相關(guān)。微粉碎前后魔芋粉的溶脹及粘度曲線如圖4。0、10、20、30、40、60min處理粉在30℃下,1%濃度時完全溶脹約分別需時240min、240min、200min、140min、80min、60min;溶膠粘度分別為19.47、16.89、15.15、13.72、12.05、9.23Pa.s。隨著粉碎時間的延長,魔芋粉的溶脹速度顯著提高,當(dāng)魔芋粉經(jīng)60min粉碎處理(已達到微粉標準)后,充分溶脹所需時間僅為原粉的1/4。魔芋粉溶脹速度的提高,應(yīng)該與粉的逐漸微細化有關(guān),相同條件下,魔芋粉顆粒越小,溶脹速度越快。不過隨著粉碎時間的延長,魔芋粉溶膠粘度也顯著下降,當(dāng)魔芋粉經(jīng)60min粉碎處理后,粘度下降為原粉的47.41%。魔芋粉溶膠粘度的下降,主要是由于魔芋葡甘聚糖分子降解,分子量下降所致。3粒度分布的二成分性在粉碎過程中,由于機械力作用而引起的物料物理形態(tài)、化學(xué)結(jié)構(gòu)及其理化性質(zhì)的變化,稱為機械力化學(xué)效應(yīng)Rosin-Rammler等學(xué)者認為,粉碎產(chǎn)物的粒度分布具有二成分性(嚴格說是多成分性)。所謂二成分性指整個粒度分布包含粗粒和微粉兩部分的分布。根據(jù)粒度分布二成分性,Hutting等人提出粉碎的三種破壞模型:(1)體積粉碎模型,整個顆粒都受到破壞,粉碎生成物大多為粒度大的中間顆粒,隨著粉碎的進行,這些中間粒徑顆粒依次被粉碎成具有一定粒度分布的中間粒徑顆粒,最后逐漸積蓄成微粉成分。(2)表面粉碎模型,僅在顆粒表面產(chǎn)生破壞,從顆粒表面不斷削下微粉成分,這一破壞不涉及顆粒的內(nèi)部。(3)均一粉碎模型,加于顆粒的力,使顆粒產(chǎn)生分散

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