化學(xué)的實驗中的注意事項

化學(xué)的實驗太多，操作也很多，如果沒有做過，很多時候會犯錯誤。從這些錯誤中的收件箱haitaozhang致Zhaosheng,我，9989net更多選項12月12日（1天前）作者：千年的陽光提交日期：2006-1-1819:25:17前兩天看有人發(fā)安全常識，今天在學(xué)校bbs上又看到一個帖子，總結(jié)了實驗中常犯的錯誤，感覺自己很多時候也會犯，只不過沒出事而已，一身冷汗~~~~~~~，轉(zhuǎn)過來給大家looklook,希望能避免類似的事情發(fā)生。READY?GO~~~~~~~~~化學(xué)的實驗太多，操作也很多，如果沒有做過，很多時候會犯錯誤。從這些錯誤中的吸取的教訓(xùn)是彌足珍貴的。特此邀請各位來談?wù)勛约涸趯嶒炛性?jīng)犯過的錯誤，或者親眼見過的別人犯過的錯誤，以使別人吸取這些珍貴的教訓(xùn)，不再重復(fù)自己的錯誤。我先開個頭。在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會分解。我們這兒用完重氮甲烷后，總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸），結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀rs/rs/rs/rs/就這樣把他征服爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀大家用重氮甲烷時一定要千萬注意，第一次最好有個有經(jīng)驗的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克別貪多，要是需要量大就分幾批去做夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了，還好沒傷到我。我得產(chǎn)品阿?。。∮幸淮挝易龇忠狠腿?，先是用50mlHCl洗滌有機相（含產(chǎn)品），然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品，結(jié)果振搖的時候，塞子被沖開了，產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時候一定要小心，如果洗滌會生成氣體的話，一定要注意放氣。1）就在本周，我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現(xiàn)在還不能睜開，還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護手套，出事后也沒有立刻用大量清水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重，需要植皮。兩起事故都有一個共同點：麻痹大意，不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡，手套的話，后果就不會這么嚴(yán)重。而且資料顯示，越是博士生，做實驗越不謹(jǐn)慎?？偙е鴥e幸心理，認(rèn)為不會出事，結(jié)果河里面淹死的就是那些會游泳的。在有機所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細(xì)心，多一份保障。現(xiàn)將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結(jié)如下：歡迎大家就自己知道的進行補充。一、溶劑處理方面的潛在危險。A、溶劑無水處理前，一定要預(yù)處理對于低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進行回流，并且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點在有機所是有先例的，當(dāng)時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。對于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。B、廢溶劑的處理，絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝這樣非常危險。在有機所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對于S0CI2,PCI5,PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險。二、實驗操作方面的潛在危險。1、對于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。3、反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現(xiàn)。我在一次萃取的時候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。4、對于容易爆炸的反應(yīng)物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高人鹽，在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下：某副教授在有機所進修時，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發(fā)生爆炸，場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針！某研究生，在做關(guān)于過氧化合物的實驗時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因）某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應(yīng)都處理好了，他覺得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。最后是一句忠告，不清楚的實驗，不了解化合物性質(zhì)的實驗，精神狀態(tài)不好時，一定要當(dāng)心。作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:38:00還有不少，怎么發(fā)不了了？？作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:39:00配體的純度對于做不對稱催化的，以及利用配體來改進某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來說，至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化時所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進行有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒。我們在發(fā)表論文時，詳細(xì)寫清楚試驗的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復(fù)試驗結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。我們在實驗過程中，確實也發(fā)現(xiàn)某些實驗數(shù)據(jù)較難重復(fù)，這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點：1、配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導(dǎo)致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；2、反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出；3、反應(yīng)的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。為了保證實驗數(shù)據(jù)的可重復(fù)性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別是配體30a在幾個反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對于開展其他研究尤為關(guān)鍵。經(jīng)過較長時間的實踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗供參考：A、標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，量反應(yīng)證明合格后（能合成出配體），保存在活化后的分子篩中供使用。2、條件實驗中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，再經(jīng)活化后的分子篩進一步處理后，蒸出使用；對于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗，ee值與以前的實驗符合后才能使用。3、稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。B、配體純度方法的建立1、對于合成的新配體，在用磁氫譜和碳譜?定初步純度后，先用于某一反應(yīng)得到一個關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù)；然后，用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分，在相同的條件下重復(fù)與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況（包括速率和ee值）變化不大，表明配體的純度已經(jīng)合格；如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi)，才表明配體純度已經(jīng)合格。（3）首先，你從現(xiàn)在起，有時間就泡在實驗室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個細(xì)節(jié)都不要放過。仔細(xì)想一想，為什么要這樣操作，不懂就問，直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當(dāng)然，剛進實驗室，你肯定要當(dāng)當(dāng)下手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才愿意和你多交流。其次，進入實驗室后，失敗是經(jīng)常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進行相同的實驗操作。記住，分析好原因后，再做試驗，做一次試驗，就要排除一個可能的因素。不要因為怕導(dǎo)師說你反應(yīng)開得少，就開一大堆試驗。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動，沒有時間思考，總結(jié)提高。在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻(xiàn)，就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn)，看一看，要得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點和缺點是什么，經(jīng)過反復(fù)比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗和知識。你想，一個實驗?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個學(xué)期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅持，畢業(yè)的時候，你會脫胎換骨。對于你所采用方法的文獻(xiàn)，實驗步驟的每一個細(xì)節(jié)，要問問什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn)，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什么改動？為什么要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業(yè)了，這些問題都沒有解決，吾未見其明也。作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:40:00（4）關(guān)于DMF的無水處理方法引起這么多爭議，實在出乎我的意料。不可否認(rèn)，不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無水的反應(yīng)，你去進行嚴(yán)格的無水處理就是浪費時間；反之亦然。我也承認(rèn)，有時候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍（上海有機所）內(nèi)，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem.Int.Ed上發(fā)表后，引起了一位法國科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗的過程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國產(chǎn)試劑的含水量比進口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在Chem.Eur.J）。但是，這并不意味著我們的試驗不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們在進行未知域的探索時，需要對反應(yīng)成功（或者失?。┑脑蜻M行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實驗結(jié)果來分析，設(shè)計下一步的實驗方案，改進試驗結(jié)果？按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實驗方法進行操作，對于新進實驗室的同學(xué)更為重要。因為失敗是新手們的常事，如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等，那么一旦實驗失敗了，我們?nèi)绾螌ふ以颍康降资遣僮魇д`還是其他作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗生涯中，深感按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗的重要性。可能是因為我從事的不對稱催化對雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很多時間來重復(fù)，尋找原因。我很慶幸我剛進實驗室時，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《PurificationofLaboratoryChemicals》，EditedbyW.L.F.ArmaregoandD.D.Perrin,4thEdition，這也是我們上海有機所每個課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格執(zhí)行的。因為這本書是不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法，和對各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修訂的。在我的第一篇文章(J.Am.Chem.Soc)發(fā)表半年后，有位韓國化學(xué)家到我們所交流的時候，專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐？因為我接受她的忠告后，各種溶劑嚴(yán)格處理，所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上，在我文章發(fā)表后，還有國內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體，我們課題組的其他同學(xué)一開始的時候也不能重復(fù)合成，原因無他，他們的溶劑處理都有問題。有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結(jié)。我想進入實驗室時間較長的人，都會發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實驗方法，你會發(fā)現(xiàn)有些操作曰宀是完全沒有必要的，有些是錯誤的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識，去判斷文獻(xiàn)的正確與否，而不是盲從說一個減壓蒸餾的問題吧。我在對一個取代的苯乙腈產(chǎn)品進行減壓蒸餾時，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降，我當(dāng)時沒有注意到是這個問題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！因此，提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！我做實驗總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因為經(jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報道，我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護自己。還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點回去洗結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?！用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應(yīng)強烈放熱,可能會導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!另實驗中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.還有一個實驗教訓(xùn)，DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作，結(jié)果得到一鍋"粥"，估計兩者發(fā)生了反應(yīng)！用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會是一鍋粥！??！催化加氫用的催化劑一定要防止著火?。?！不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現(xiàn)過失誤，我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時血淋淋的現(xiàn)實！不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個人覺得這家伙的危險系數(shù)比較大，應(yīng)該時刻注意壓力的變化，有一個我做了很久的氨解實驗，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了高壓沒感覺有什么危險，我們單位的高壓釜120kg的是個5001的，沒什么問題，說到突變的情況，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點短掉神經(jīng)。烘滴液漏斗、分液漏斗的時候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會把漏斗脹破。我就烘壞了好幾個恒壓漏斗，結(jié)果浪費了老板很多money.—個1000ml恒壓漏斗要40元。心都碎了化學(xué)的危險性特別的大啊，前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物，那時是夏天，他一直在室溫下做，也沒什么問題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛所以大家作實驗一定不要報僥幸心理，一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:43:00還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對面那組的實驗室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實驗室竟沒有人）這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。實驗中如果要用酸度計,務(wù)必遵守酸度計的使用條件如溫度／濕度等我記得我就在實驗中吃了虧，分析結(jié)果不對，我從緩沖液試劑一路找來，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來，就有可能是溫度的原因。我有一個項目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，才搞出來了。嚇人啊，100萬的項目，如果出問題，偶就只有下課了。高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用'電子鼻'）；用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點送命）；有毒的實驗環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；實驗室要有良好的實驗習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問責(zé)制度大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失！我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實驗之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個火球飛出來，幸好沒有傷到人?。?！用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因為沒有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂幸虧我前世做了很多好事，否則。。。我一個師弟出力高氯酸銀的時候，瓶口殘留的一點，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了大家使用三氯化鋁的時候一定要小心，遇水會強烈反應(yīng)，甚至爆炸！做NaH的時候，攪拌不小心，瓶子破了，臺面上又有水，一下子就爆炸了真的是很危險。用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。說起來很慚愧,我也經(jīng)歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管（應(yīng)該是橡膠管的）與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死（不讓酒精流出）,一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.做高壓反應(yīng)實驗的時候，一定不能夠帶壓操作！在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟，不然，可能會飛起來的，十分危險！大家做實驗一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒吧冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦,試劑噴了出來，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了！做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因為顆粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們試驗室我就見過幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想。最好用濕紙包?。枰刂芇H的時候，一定要用酸度計，不要用試紙，我做過一個實驗，兩者差了3-4，哈哈，結(jié)果可想而知格式反應(yīng)需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒加醇直接加水進去，開始也沒什么異常，過一會，開始冒煙爆了！幸好只小傷。心有余悸??！過氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗。由于平時個人的化學(xué)實驗素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸！幸好我取試管的時候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。所以我們在做實驗的時候，一定要嚴(yán)格按照用量去做。本來是非常簡單的中學(xué)實驗，但是由于用量問題，幾乎要了一個大學(xué)生的命！新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧！我來說說把，反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時產(chǎn)生大量的氣體。在處理干燥劑時一定要小心，不要忙目的通過外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處理時看見是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，怪怪，差點把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留下的。丙烯酸也挺危險，上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強的地方，爆了，差點毀容。緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!我也獻(xiàn)丑說上幾句吧，在做有機合成時，有時候最后季銨化階段，總是做不成，因為酸堿中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。加壓過柱時，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時，鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時救的及時否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。有個廠就是因為沒冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火消化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時會發(fā)生爆炸。以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況.作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:48:00最近我做合成實驗兩個星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ph14以上和NaCI除去，我只好先做上一次試驗性的實驗了，開始的時候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費了5—6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀，，所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對可溶性B—環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時還會出現(xiàn)一點粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實驗，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項及條件，這樣的話你才能把你的實驗做好呀今天我見到了氨基鈉，手冊上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。即使如此也夠嚇人的，那可是強堿?。。?！三氯化鋁（無水）后處理的時候，遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護玻璃上全是粘呼呼的在化學(xué)實驗室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性，如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:51:00安全用電常識違章用電常?？赡茉斐扇松韨?，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實驗室使用電器較多，特別要注意安全用電。下表列出了50Hz交流電通過人體的反應(yīng)情況。為了保障人身安全，一定要遵守實驗室安全規(guī)則。（1）防止觸電1）不用潮濕的手接觸電器。2）電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置（例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布）。3）所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護接地。4）實驗時，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實驗結(jié)束時，先切斷電源再拆線路。5）修理或安裝電器時，應(yīng)先切斷電源。6）不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護措施。7）如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進行搶救。（2）防止引起火災(zāi)1）使用的保險絲要與實驗室允許的用電量相符。2）電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。3）室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點（如電插頭）接觸不良時，應(yīng)及時修理或更換4）如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。（3）防止短路1）線路中各接點應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。2）電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實驗室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。（4）電器儀表的安全使用1）在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小（380V、220V、110V或6V）。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。2）儀表量程應(yīng)大于待測量。若待測量大小不明時，應(yīng)從最大量程開始測量。3）實驗之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。4）在電器儀表使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報告教師進行檢查。使用化學(xué)藥品的安全防護（1）防毒1）實驗前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護措施。2）操作有毒氣體（如H2S、CI2、Br2、NO2、濃HCI和HF等）應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會使人嗅覺減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。4）有些藥品（如苯、有機溶劑、汞等）能透過皮膚進入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。5）氰化物、高汞鹽（HgCI2、Hg（NO3）2等）、可溶性鋇鹽（BaCI2）、重金屬鹽（如鎘、鉛鹽）、三氧化二砷等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時要特別小心。6）禁止在實驗室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進實驗室，以防毒物污染，離開實驗室及飯前要冼凈雙手。（2）防爆可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時，受到熱源（如電火花）的誘發(fā)，就會引起爆炸。一些氣體的爆炸極限見下表與空氣相混合的某些氣體的爆炸極限（20度，1個大氣壓下）表1）使用可燃性氣體時，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。2）操作大量可燃性氣體時，嚴(yán)禁同時使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花3）有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。4）嚴(yán)禁將強氧化劑和強還原劑放在一起。5）久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。6）進行容易引起爆炸的實驗，應(yīng)有防爆措施。（3）防火1）許多有機溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實驗室內(nèi)不可存放過多這類藥品，用后還要及時回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。2）有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一屬如鐵、鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使用時要特別小心。實驗室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等?？筛鶕?jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火:金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火。比水輕的易燃液體，如汽油、笨、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時，應(yīng)用干沙或干粉滅火器。電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。防灼傷強酸、強堿、強氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時要小心。萬一灼傷應(yīng)及時治療作者：程妖金回復(fù)日期：2006-1-1819:53:00好貼子給標(biāo)題漂個色若是原創(chuàng)佳貼少不了給紅臉的作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1819:57:00汞的安全使用和汞的純化汞中毒分急性和慢性兩種。急性中毒多為高汞鹽(如HgCl2入口所致，0.1g?0.3g即可致死)。吸入汞蒸氣會引起慢性中毒，癥狀有:食欲不振、惡心、便秘、貧血、骨骼和關(guān)節(jié)疼、精神衰弱等。汞蒸氣的最大安全濃度為0.1mg?8226;m-3，而20度時汞的飽和蒸氣壓為0.0012mmHg,超過安全濃度100倍。所以使用汞必須嚴(yán)格遵守安全用汞操作規(guī)定。（1）安全用汞操作規(guī)定1）不要讓汞直接暴露于空氣中，盛汞的容器應(yīng)在汞面上加蓋一層水。2）裝汞的儀器下面一律放置淺瓷盤，防止汞滴散落到桌面上和地面上。3）一切轉(zhuǎn)移汞的操作，也應(yīng)在淺瓷盤內(nèi)進行（盤內(nèi)裝水）。4）實驗前要檢查裝汞的儀器是否放置穩(wěn)固。橡皮管或塑料管連接處要縛牢。5）儲汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用燒杯暫時盛汞，不可多裝以防破裂。6）若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管盡可能將汞珠收集起來，然后用硫磺蓋在汞濺落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。7）擦過汞或汞齊的濾紙或布必須放在有水的瓷缸內(nèi)。8）盛汞器皿和有汞的儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源，嚴(yán)禁把有汞儀器放進烘箱。9）使用汞的實驗室應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)備，純化汞應(yīng)有專用的實驗室。10）手上若有傷口，切勿接觸汞。（2）汞的純化汞中的兩類雜質(zhì):一類是外部沾污，如鹽類或懸浮臟物?？捎枚啻嗡醇坝脼V紙刺一小孔過濾除去。另一類是汞與其它金屬形成的合金，例如極譜實驗中，金屬離子在汞陰極上還原成金屬并與汞形成合金。這種雜質(zhì)可選用下面幾種方法純化:1）易氧化的金屬（如Na,Zn等）可用硝酸溶液氧化除去。酸洗裝置如圖1-5所示。把汞倒入裝有毛細(xì)管或包有多層綢布的漏斗，汞分散成細(xì)小汞滴灑落在10%HNO3中，自上而下與溶液充分接觸，金屬被氧化成離子溶于溶液中，而純化的汞聚集在底部。一次酸洗如不夠純凈，可酸洗數(shù)次。2）蒸餾汞中溶有重金屬（如Cu、Pb等），可用蒸汞器蒸餾提純。蒸餾應(yīng)在嚴(yán)密的通風(fēng)櫥內(nèi)進行3）電解提純汞在稀H2SO4溶液中陽極電解可有效地除去輕金屬，裝置如圖1-6所示。電解電壓5V?6V，電流0.2A左右，此時輕金屬溶解在溶液中，當(dāng)輕金屬快溶解完時，汞才開始溶解，此時溶液變混濁，汞面有白色HgS04析出。這時降低電流繼續(xù)電解片刻即可結(jié)束。將電解液分離掉，汞在洗汞器中用蒸餾水多次沖洗。作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1820:00:00高壓鋼瓶的使用及注意事項（1）氣體鋼瓶的顏色標(biāo)記（2）氣體鋼瓶的使用1）在鋼瓶上裝上配套的減壓閥。檢查減壓閥是否關(guān)緊，方法是逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓手柄至螺桿松動為止。2）打開鋼瓶總閥門，此時高壓表顯示出瓶內(nèi)貯氣總壓力。3）慢慢地順時針轉(zhuǎn)動調(diào)壓手柄，至低壓表顯示出實驗所需壓力為止。4）停止使用時，先關(guān)閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關(guān)閉減壓閥。（3）注意事項1）鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方。可燃性氣瓶應(yīng)與氧氣瓶分開存放。2）搬運鋼瓶要小心輕放，鋼瓶帽要旋上。3）使用時應(yīng)裝減壓閥和壓力表?？扇夹詺馄浚ㄈ鏗2、C2H2）氣門螺絲為反絲;不燃性或助燃性氣瓶（如N2、02）為正絲。各種壓力表一般不可混用。4）不要讓油或易燃有機物沾染氣瓶上（特別是氣瓶出口和壓力表上）。5）開啟總閥門時，不要將頭或身體正對總閥門，防止萬一閥門或壓力表沖出傷人。6）不可把氣瓶內(nèi)氣體用光，以防重新充氣時發(fā)生危險。7）使用中的氣瓶每三年應(yīng)檢查一次，裝腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年檢查一次，不合格的氣瓶不可繼續(xù)使用。8）氫氣瓶應(yīng)放在遠(yuǎn)離實驗室的專用小屋內(nèi)，用紫銅管引入實驗室，并安裝防止回火的置。5.X射線的防護X線被人體組織吸收后，對人體鍵康是有害的。一般晶體X射線衍射分析用的軟X射線（波長較長、穿透能力較低）比醫(yī)院透視用的硬X射線（波長較短、穿透能力較強）對人體組織傷害更大。輕的造成局部組織灼傷，如果長時期接觸，重的可造成白血球下降，毛發(fā)脫落，發(fā)生嚴(yán)重的射線病。但若采取適當(dāng)?shù)姆雷o措施，上述危害是可以防止的.最基本的一條是防止身體各部（特別是頭部）受到X射線照射，尤其是受到X射線的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用鉛皮（厚度在一毫米以上）擋好，使X射線盡量限制在一個局部小范圍內(nèi)，不讓它散射到整個房間，在進行操作（尤其是對光）時，應(yīng)戴上防護用具（特別是鉛玻璃眼鏡）。操作人員站的位置應(yīng)避免直接照射。操作完，用鉛屏把人與X光機隔開;暫時不工作時，應(yīng)關(guān)好窗口，非必要時，人員應(yīng)盡量離開X光實驗室。室內(nèi)應(yīng)保持良好通風(fēng)，以減少由于高電壓和X射線電離作用產(chǎn)生的有害氣體對人體的影響。作者：千年的陽光回復(fù)日期：2006-1-1820:01:00記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點溫度計設(shè)為50度，于是中午開著實驗離開了，下午到實驗室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實驗室電路狀況還算良好，自動跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長時間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?；W(xué)院的研究生作實驗好幾次都是因為中午用油浴加熱時離開實驗室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)，為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過好幾個學(xué)生。我昨天做了一個實驗：是固體和固體反應(yīng)，開始我還沒注意到有什么危險，后來我們老師說，這樣極容易發(fā)生爆炸，告訴你們我的反應(yīng)物一個是NaH，雖然過程沒有什么危險，現(xiàn)在想想還有點害怕，當(dāng)時只有我一個人在，說不好聽的，要是萬一．．．．．還有，就是現(xiàn)在夏天做完實驗要及時關(guān)閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺儀器都出故障了，現(xiàn)在都不好用了，耽誤時間啊真空烘箱使用時發(fā)生的問題：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比較大，為保證溫度場均勻，特定做一個三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?，分三層烘，每層都放了溫度計。由于未使用變壓器來控制升溫，而且由于想省時間，先用氮氣置換后幾乎是常壓先升到140度，再抽真空時由于加熱的滯后性，溫度控制不住，超過了200度，達(dá)到了真空烘箱的極限，爆炸，當(dāng)然，是向里爆，沒傷到人，但那一批進口的貴重原料啊（胺類），立馬變成了黑塊做電分析時，用到滴汞電極，廢液中有汞，一定要收集好，不要隨便倒入下水道．最近實驗室換水管，發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞，工人不懂，結(jié)果實驗室一地的汞．要命啊！用Br2時，千萬不能接觸皮膚.我有個同學(xué)上學(xué)作核磁的時候，一不小心把核磁管打斷了。按學(xué)校規(guī)定要賠一半，要40多元。好傷心啊。另一個同學(xué)看斷掉的半根核磁管很好玩，就把它放進核磁儀里，然后就再也拿不出來了。學(xué)校的老師查了半天又打國際長途，最后說要拆開儀器才行。那可是日本進口的，又是飛機，又是賓館，還耽誤了半年不能用核磁。別說一半，讓他賠十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮，一分錢也不用賠了。上一個同學(xué)更傷心了。高級儀器可不是好玩的。我們有一次在實驗室做雙硫腙比色法測定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時候，由于這當(dāng)中要用到氰化鈉，把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時不小心把溶液的PH值調(diào)低了，結(jié)果溶液冒泡，產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個老師搞過這方面的實驗，他有經(jīng)驗，眼看情況不妙，馬上用氨水中和，才沒有發(fā)生事故。呵呵，要是他不在旁邊，我們自己做這樣的實驗，那我們肯定是掛了，上西天。所以提醒大家做實驗時，要充分了解藥品的物性和預(yù)計實驗會產(chǎn)生什么樣的后果。做實驗要按規(guī)程，減壓一定要用園底瓶，不可用錐形瓶，容易內(nèi)吸爆炸，如果僅僅是回收溶劑，尚無大礙，如果是旋去溶劑得樣品，萃取整個水浴鍋，工作量…………有時候文獻(xiàn)不一定完整，如果你按照文獻(xiàn)去做，后果？我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反映，文獻(xiàn)說是一個小時滴完，我就***正兒八經(jīng)的想1h滴完，我都計算出一分鐘滴多少滴，結(jié)果，炸了，***，害死我了，差點破相、改變我的人生觀，原因是沒有觀察溫度，溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度，不炸才怪，所以，按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時候，如有可能，多思考一下，可能文獻(xiàn)寫的比較簡單，不妨做實驗之前多研究討論一下。切記不可逞能，如果是危險的，但是自己認(rèn)為難度并不是很難的，自己一時逞能，結(jié)果可能會害了自己。我們實驗室水泵經(jīng)常發(fā)生問題，我們自己搗鼓搗鼓，也就不以為然，有一次我爬桌子修水泵，腳下一劃，反正結(jié)果是小腿逢了三針，還不敢告訴老板，只是休息了半天，第二天腿以瘸一瘸的就去做實驗了，那個，不是滋味，所以，做實驗，一定要小心，不能逞能。（1、用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時，量比一般可以加的量要少些，不然藥液沸騰時容易將藥材沖到冷凝管，從而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰！2、實驗時一定要常常注意觀察。不能走開時間太長。3、標(biāo)簽、記錄千萬要隨時跟上，你認(rèn)為一定能記得的東東，過兩三天決對在九霄云外了。4、玻璃管、冷凝管上套膠塞時，一定小心用力，不要用猛力，我身邊有幾個人因為這個導(dǎo)致手流血長流。每一次錯誤后都要認(rèn)真找原因，再沒有找到原因前不要急著進行下一次試驗。錯誤發(fā)生后不要氣急敗壞，這樣不利于吸取教訓(xùn)我在實驗室里的三件寶：筆、紙、簽。1、記號筆要隨身帶。燒瓶，燒杯等用一個編號一個，不要怕麻煩，一目了然，總比絞盡腦汁好。2、紙最好小本，作一步寫一步，有了靈感馬上記下來。下班前往記錄本上寫。不要明日復(fù)明日。3、簽。有時記號筆寫不了，或是需要保守最好貼上簽，在本上記錄好。日子長了總會有永不住的。實驗室重要的儀器維護。不要不出事就什么都好，儀器天天使就正常了，一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士，仔細(xì)檢查。出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，聲響，味道一定要好好觀察，及時詢問專業(yè)人士，切不可"自以為是"。一句話實驗室無小事。小則費錢，大則生命。實在可怕!三周前我將套在乳膠管上的一個三通玻璃管拔下來的時候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請大家小心，做此類動作一定戴手套或墊白大衣。做實驗一定要做好記錄，貼好標(biāo)簽。有的時候覺得自己記住了，偷個懶，結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了！有的用記號筆標(biāo)記的，可是質(zhì)量不過關(guān)，一不小心，遇有機試劑或者水就突然不見了，然后就對N個瓶子想啊想啊……請注意午間或夜間電壓、水壓的變化本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硫酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓：在中午時段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應(yīng)時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除