化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)課件

化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)基礎(chǔ)部分9/8/2023化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)基礎(chǔ)部分8/3/20231目錄

第一節(jié)職業(yè)介紹第二節(jié)化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第三節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全9/8/2023目錄第一節(jié)職業(yè)介紹8/3/20232第一節(jié)職業(yè)介紹職業(yè)概況化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)9/8/2023第一節(jié)職業(yè)介紹職業(yè)概況8/3/20233一、職業(yè)概況1.化學(xué)檢驗(yàn)工

以抽樣檢查方式，用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備，對(duì)化學(xué)樣品的成品、半成品、原材料及中間過程進(jìn)行檢測(cè)、化驗(yàn)、監(jiān)測(cè)和分析的人員。9/8/2023一、職業(yè)概況1.化學(xué)檢驗(yàn)工8/3/202342.職業(yè)等級(jí)

初級(jí)：國(guó)家職業(yè)資格五級(jí)中級(jí)：國(guó)家職業(yè)資格四級(jí)高級(jí)：國(guó)家職業(yè)資格三級(jí)技師：國(guó)家職業(yè)資格二級(jí)高級(jí)技師：國(guó)家職業(yè)資格一級(jí)9/8/20232.職業(yè)等級(jí)8/3/202353.基本要求

身體及素質(zhì)要求檢驗(yàn)人員除具備基本的知識(shí)和操作技能外，還要有一定的觀察、判斷、顏色分辨和計(jì)算的能力。9/8/20233.基本要求8/3/20236（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動(dòng)；（2）認(rèn)真負(fù)責(zé)、實(shí)事求是、堅(jiān)持原則，一絲不茍的按照標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)、判定；（3）努力學(xué)習(xí)，不斷提高基礎(chǔ)理論水平和操作技能；（4）遵紀(jì)守法，不謀私利，不徇私情；（5）遵守操作規(guī)程，注意安全。職業(yè)道德要求9/8/2023（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動(dòng)；職業(yè)道德要求8/3/207二、化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)1.定義化工產(chǎn)品：指化工原料經(jīng)單元過程和單元操作，而制得的可作為生產(chǎn)生活資料的產(chǎn)品?；瘜W(xué)檢驗(yàn)：是一門將分析化學(xué)應(yīng)用于化工產(chǎn)品檢驗(yàn)而形成的實(shí)驗(yàn)學(xué)科，用抽樣檢驗(yàn)的方式對(duì)化工產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)。9/8/2023二、化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)1.定義8/3/202382.化學(xué)檢驗(yàn)的目的（1）了解生產(chǎn)運(yùn)行情況，及時(shí)調(diào)控生產(chǎn)，保證生產(chǎn)正常進(jìn)行；（2）依據(jù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。9/8/20232.化學(xué)檢驗(yàn)的目的8/3/202393.常用檢測(cè)方法（1）按測(cè)定原理和儀器不同分類

化學(xué)分析法：以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。常用于產(chǎn)品的常量及半微量分析檢驗(yàn)。儀器分析法：借助分析儀器測(cè)定產(chǎn)品的理化性質(zhì)，進(jìn)而定性、定量測(cè)定的分析方法。常用于產(chǎn)品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。9/8/20233.常用檢測(cè)方法8/3/202310（2）按照生產(chǎn)要求分類快速分析法：也稱中控分析法，指一般化驗(yàn)室為配合生產(chǎn)而進(jìn)行的中間控制分析法。常用于企業(yè)內(nèi)部對(duì)生產(chǎn)過程監(jiān)測(cè)和對(duì)半成品檢測(cè)。優(yōu)點(diǎn)：快速、簡(jiǎn)便缺點(diǎn)：精確度低9/8/2023（2）按照生產(chǎn)要求分類8/3/202311

標(biāo)準(zhǔn)分析法：指經(jīng)試驗(yàn)可得到充分可靠數(shù)據(jù)的成熟方法。常用于產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)，也可作為國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁的依據(jù)。優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高、再現(xiàn)性好缺點(diǎn)：步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)9/8/2023標(biāo)準(zhǔn)分析法：指經(jīng)試驗(yàn)可得到充分可靠數(shù)據(jù)的成熟方法。常用于12三、檢測(cè)依據(jù)1.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

在一定范圍內(nèi)獲得最佳程序，對(duì)活動(dòng)或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)。9/8/2023三、檢測(cè)依據(jù)1.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)8/3/2023132.分級(jí)及構(gòu)成（1）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GBXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)9/8/20232.分級(jí)及構(gòu)成GBXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布14

推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/TXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)9/8/2023推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/TXXXXX—XX發(fā)布年15（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)務(wù)院有關(guān)行政主管部門制定，在全國(guó)某個(gè)行業(yè)間適用，代碼與行業(yè)有關(guān)。如：化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：HG輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：QG石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：SH9/8/2023（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8/3/202316強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：XXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)XX/TXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：9/8/2023強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：XXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)17（3）地方標(biāo)準(zhǔn)由地方標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門制定，在轄區(qū)范圍內(nèi)適用。DB/XXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)強(qiáng)制性地方標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)注:DB/XX指省自治區(qū)直轄市行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)。9/8/2023（3）地方標(biāo)準(zhǔn)DB/XXXXX—XX發(fā)布18（4）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于沒有國(guó)家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，企業(yè)制定相應(yīng)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，由標(biāo)準(zhǔn)化及有關(guān)的行政部門備案，在企業(yè)內(nèi)部適用。Q/XXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布順序號(hào)企業(yè)代號(hào)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)9/8/2023（4）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/XXXXXX—XX發(fā)布年號(hào)發(fā)布19

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)頒布的標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織認(rèn)可的其他27個(gè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)發(fā)布的部分標(biāo)準(zhǔn)。9/8/2023國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國(guó)際電20

區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)是指世界某一區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)或采用的技術(shù)規(guī)范。區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是促進(jìn)區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化組織成員國(guó)之間的貿(mào)易，便于該地區(qū)的技術(shù)合作和交流，協(xié)調(diào)該地區(qū)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織的關(guān)系。國(guó)際上較有影響的、具有一定權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)，如歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布的標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)為EN；歐洲電氣標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)委員會(huì)ENEL；阿拉伯標(biāo)準(zhǔn)化與計(jì)量組織ASMO；泛美技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)COPANT；太干洋地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議PASC等。9/8/2023區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)是指世界某一區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體頒發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)213.分類（1）基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)：如技術(shù)語言、單位、數(shù)值數(shù)據(jù)修約等。（2）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)：結(jié)構(gòu)、規(guī)格、質(zhì)量（3）方法標(biāo)準(zhǔn)：檢測(cè)類別、抽樣、測(cè)定、操作、精度等方面的要求，儀器、設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件等。（4）安全標(biāo)準(zhǔn)：為保護(hù)人、動(dòng)物的健康，保護(hù)環(huán)境等目的制定。一般強(qiáng)制執(zhí)行。9/8/20233.分類8/3/202322第二節(jié)

化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)溶劑配制樣品采集分析檢測(cè)的基本技術(shù)數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報(bào)告9/8/2023第二節(jié)

化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)溶劑配制8/3/20223一、溶液配制1.實(shí)驗(yàn)用水

三級(jí)水：蒸餾或離子交換制得。用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。二級(jí)水：多次蒸餾或離子交換制得。用于無機(jī)痕量分析試驗(yàn)，如：原子吸收光譜。9/8/2023一、溶液配制1.實(shí)驗(yàn)用水8/3/202324一級(jí)水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾制得。用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，如：高壓液相色譜。注：一級(jí)水不能貯存，二、三級(jí)水可適量?jī)?chǔ)存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。9/8/2023一級(jí)水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，25對(duì)于特殊要求的化驗(yàn)用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等等。以上用水均需實(shí)驗(yàn)室自行制備，如不含有機(jī)物的蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應(yīng)保持水呈紅紫色，否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。對(duì)于盛裝特殊用水的容器需要進(jìn)行特殊處理。如：無鉛水的貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用6mo1/L的硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。9/8/2023對(duì)于特殊要求的化驗(yàn)用水，如：8/3/2023262.化學(xué)試劑（1）分類

按用途可分為一般試劑、基準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭⑸V試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭?、指示試劑等?/p>

一般試劑的等級(jí)分類等級(jí)代表符號(hào)標(biāo)簽顏色優(yōu)級(jí)純G.R.綠分析純A.R.紅化學(xué)純C.P.藍(lán)9/8/20232.化學(xué)試劑等級(jí)代表符號(hào)標(biāo)27定義：基準(zhǔn)試劑：可以用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑，可直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或校正、標(biāo)定其他化學(xué)試劑。高純?cè)噭杭兌容^高，一般在99.99%以上。專用試劑：具有專門用途的試劑，在特定用途中的干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度下即可。9/8/2023定義：8/3/202328（2）化學(xué)試劑的存儲(chǔ)大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在專門的儲(chǔ)藏間內(nèi)，配備專門的保管員。3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：用以校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)。9/8/2023（2）化學(xué)試劑的存儲(chǔ)8/3/202329我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號(hào)GBW，主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法。如制定標(biāo)準(zhǔn)曲線、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號(hào)GBW（E），常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于工作標(biāo)準(zhǔn)及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。9/8/2023我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)8/3/2023304.溶液濃度的表示方法（1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)注：當(dāng)分子分母單位一致時(shí)可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示；當(dāng)不同時(shí)，要標(biāo)以單位，如mg/kg。9/8/20234.溶液濃度的表示方法8/3/202331（2）質(zhì)量濃度單位可以是g/L,mg/L或μg/L等。（3）體積分?jǐn)?shù)結(jié)果可以用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)來表示。9/8/2023（2）質(zhì)量濃度8/3/202332（4）比例濃度一種常用于粗略表示溶液濃度的方法。容量比濃度：液體試劑互相混合或用溶劑稀釋時(shí)的表示。如：1+1鹽酸溶液質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方法。如：1+100鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑9/8/2023（4）比例濃度8/3/202333（5）物質(zhì)的量濃度單位：mol/L（6）滴定度用1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測(cè)組分的質(zhì)量表示，單位g/mL。Ts/xs:滴定劑的化學(xué)式。x:被測(cè)組分的化學(xué)式。

注：在給出滴定度時(shí)必須指出被滴定物質(zhì)。9/8/2023（5）物質(zhì)的量濃度8/3/202334（7）相對(duì)密度和波美度相對(duì)密度：d，在一定溫度下，1mL溶液的質(zhì)量和4℃時(shí)1mL純水質(zhì)量的比值。波美度：Be＇，用波美計(jì)測(cè)得溶液的相對(duì)密度為波美度。20℃時(shí)，d與Be＇的關(guān)系：比水重的液體：比水輕的液體：9/8/2023（7）相對(duì)密度和波美度8/3/2023355.溶液配制（1）溶液配制的規(guī)定所用試劑應(yīng)為分析純；配制用水在三級(jí)以上，配制溶液濃度低于0.02mol/L時(shí)，用煮沸冷卻后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；容器要潔凈；9/8/20235.溶液配制8/3/202336配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)應(yīng)把酸倒入水中，不能在試劑瓶中直接配制；有機(jī)溶液配制不能直接加熱，應(yīng)在水浴中加熱，易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火，有毒溶劑要在通風(fēng)廚中操作，劇毒溶液不能直接用手接受，用過的劇毒溶液要先經(jīng)解毒再倒掉；配制好的溶液要倒入試劑瓶中存儲(chǔ)，酸9/8/2023配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)應(yīng)把酸倒入水中，不能在試劑37性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊，見光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要標(biāo)明名稱、濃度、配制日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液還要標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者，濃度值要留取4位有效數(shù)字；標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下（15-25℃）下保存時(shí)間不應(yīng)超過2個(gè)月。9/8/2023性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻38（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定①配制方法直接配制法：基準(zhǔn)物（試劑）經(jīng)干燥后溶解并于容量瓶中定容，搖勻即可。標(biāo)定法：不符合基準(zhǔn)物條件的試劑、藥品，配制成近似濃度后，再用基準(zhǔn)物測(cè)定即可。9/8/2023（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定8/3/202339②標(biāo)定方法直接標(biāo)定法：稱準(zhǔn)基準(zhǔn)物溶于純水中，用待標(biāo)定溶液滴定至終點(diǎn)，計(jì)算出溶液濃度。間接標(biāo)定法：對(duì)于沒有適合基準(zhǔn)試劑的，只能用另一已知濃度的標(biāo)液標(biāo)定。

如：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液。比較法：將直接標(biāo)定和間接標(biāo)定同時(shí)使用。9/8/2023②標(biāo)定方法8/3/202340二、樣品采集1.基本原則使采得的樣品具有充分的代表性，取樣點(diǎn)要散布到總樣的各個(gè)部位。2.要求（1）制定采樣方案的要求9/8/2023二、樣品采集1.基本原則8/3/202341①確定物料范圍；②確定采樣單元是靜態(tài)的瓶、桶、箱、罐，還是流動(dòng)態(tài)料；③確定采樣量和采樣部位；④確定采樣方法和工具；⑤確定樣品制備方法；⑥確定采樣安全措施。9/8/2023①確定物料范圍；8/3/202342（2）確定采樣量的原則①樣品數(shù)的確定注：N—采樣單元數(shù)；n—最小采樣數(shù)。②樣品量的確定至少滿足3次復(fù)檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343219/8/2023（2）確定采樣量的原則NnNnNnNn1-10全82-10143（3）樣品容器及保存要求①樣品容器要求

具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學(xué)反應(yīng)，不能滲透，盛感光物質(zhì)的容器不透光。②樣品標(biāo)簽要求其上要標(biāo)明：樣品名稱、編號(hào)、總體物料批號(hào)及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號(hào)、采樣日期、采樣人等。③保存要求按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。9/8/2023（3）樣品容器及保存要求8/3/202344（4）采用記錄要求注明物料名稱、來源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。（5）注意事項(xiàng)①根據(jù)采樣原則，按實(shí)際情況選擇最佳采樣方案；②采樣人要具備專門知識(shí)、有經(jīng)驗(yàn)；③采樣前對(duì)采樣方法進(jìn)行可行性實(shí)驗(yàn)；④采樣過程要防止樣品被污染。9/8/2023（4）采用記錄要求8/3/2023453.采樣方法（1）固體樣品①樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取的子樣。定位樣品：從一指定位置采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。子樣：每個(gè)采樣點(diǎn)獲得的樣品。總樣：所有子樣的集合。9/8/20233.采樣方法子樣：每個(gè)采樣點(diǎn)獲得的樣品。8/3/2046②采樣方法粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。③樣品制備從較大數(shù)量的原始樣品制成實(shí)驗(yàn)樣品的過程。原則：不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。9/8/2023②采樣方法8/3/202347（2）液體樣品①樣品類型表面樣品：表面采樣的子樣。底部樣品：最底部采樣的子樣。上部樣品：液面下總體積1/6的深度采的子樣。中部樣品：液面下總體積1/2的深度采的子樣。下部樣品：液面下總體積5/6的深度采的子樣。全液部樣品：各深度采得的一個(gè)子樣?；旌蠘悠罚寒a(chǎn)品混合后隨機(jī)采得的子樣。9/8/2023（2）液體樣品8/3/202348②采樣方法對(duì)件裝容器中的樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。對(duì)儲(chǔ)罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對(duì)流動(dòng)樣品：用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時(shí)或間隔式等采樣。9/8/2023②采樣方法8/3/202349（3）氣體樣品①高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。②略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。③等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。9/8/2023（3）氣體樣品8/3/202350三、分析檢測(cè)的基本技術(shù)（一）化學(xué)分析法—定量分析1.稱量分析法（1）揮發(fā)法

借助加熱或蒸餾等方法，使被測(cè)物氣化，根據(jù)揮發(fā)失去的重量計(jì)算被測(cè)組分的含量。也可根據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出的氣體后，質(zhì)量的增加量來計(jì)算被測(cè)組分含量。9/8/2023三、分析檢測(cè)的基本技術(shù)（一）化學(xué)分析法—定量分析8/3/2051要求：（1）準(zhǔn)確稱量；（2）反復(fù)干燥至質(zhì)量恒定：連續(xù)兩次稱量質(zhì)量相差不超過0.0002g。稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計(jì)算9/8/2023要求：稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計(jì)算8/3/2052（2）沉淀法

在一定量試樣中加入稍過量的沉淀劑，使被測(cè)組分與之形成難溶物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后，計(jì)算出被測(cè)組分在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。①稱量晶形沉淀：樣品量在0.2~0.5g為宜。體積較大的無定形沉淀：樣品量在0.1~0.3g為宜。9/8/2023（2）沉淀法8/3/202353②溶解溶解過程應(yīng)在燒杯上蓋上表面皿，防止氣體逸出帶走溶液而引起損失，以滴加方式為宜。加熱以小火為宜，玻璃棒沿一方向攪動(dòng)，不得來回?cái)嚢杌蚺霰凇u起在表面皿上的溶液要沖入燒杯中。9/8/2023②溶解8/3/202354③沉淀加沉淀劑要邊加邊攪動(dòng)，沉淀劑要沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀劑要緩慢加入，沉淀生成后要放置一段時(shí)間（稱為陳化）。無定形沉淀：沉淀劑要迅速加入，沉淀生成后要立即過濾。9/8/2023③沉淀8/3/202355④過濾⑤烘干和灼燒濾紙包放入坩堝中，在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色，并不再冒白煙，即為完全碳化。轉(zhuǎn)入高溫爐中灼燒，第一次30~45min，以后每次15~20min，至坩堝內(nèi)物變?yōu)榘咨蚧野咨?，稍冷卻后轉(zhuǎn)入干燥器，冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙？定量濾紙9/8/2023④過濾使用什么濾紙？定量濾紙8/3/2023562.滴定分析滴定分析：將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液，又稱滴定劑)，用滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后通過測(cè)量所消耗已知濃度的試劑溶液的體積，根據(jù)滴定反應(yīng)式的計(jì)量關(guān)系，求得被測(cè)組分含量的一種分析方法。滴定分析主要用于測(cè)定常量組分，被測(cè)組分含量在1％以上。優(yōu)點(diǎn)：儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、測(cè)定快速、準(zhǔn)確度高、可測(cè)定多種無機(jī)物和有機(jī)物。一般情況下測(cè)定的相對(duì)誤差約在±0.2％以內(nèi)。9/8/20232.滴定分析8/3/202357（1）分類按滴定反應(yīng)類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時(shí)測(cè)定未知物的過程、步驟和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式的不同分為：直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。9/8/2023（1）分類8/3/202358返滴定：Al3+與EDTA絡(luò)合滴定速度慢，可加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)液后，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，從而得到Al3+的含量。置換滴定：Na2S2O3滴定強(qiáng)氧化劑，如K2Cr2O7，S2O32-會(huì)被部分氧化為SO42-從而影響測(cè)定結(jié)果。可向K2Cr2O7溶液中加入過量的KI，置換出弱氧化劑I2，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定。間接滴定：滴定Ca2+時(shí)可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀，過濾洗凈沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成的草酸，間接得到Ca2+含量。9/8/2023返滴定：Al3+與EDTA絡(luò)合滴定速度慢，可加過量EDTA標(biāo)59（2）適合滴定的要求反應(yīng)必須能按照化學(xué)反應(yīng)力程式所示的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行，沒有副反應(yīng)，且反應(yīng)進(jìn)行完全(99．9％左右)。反應(yīng)速度要快，能瞬間完成，或可通過加入催化劑、加熱等方法來加快反應(yīng)速度。有比較簡(jiǎn)便可靠的方法確定理論終點(diǎn)。滴定劑應(yīng)只與被滴組分發(fā)生反應(yīng)，對(duì)共存離子的干擾可通過控制實(shí)驗(yàn)條件或利用掩蔽劑等手段予以消除。9/8/2023（2）適合滴定的要求8/3/202360《化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)》，夏玉宇主編，化學(xué)工業(yè)出版社?！痘?yàn)員手冊(cè)》，張鐵垣，等主編，中國(guó)電力出版社。9/8/2023《化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)》，夏玉宇主編，化學(xué)工業(yè)出版社。8/3/2061（二）儀器分析法紫外可見分光光度法（UV-Vis）：在200~800nm光區(qū)測(cè)定分子吸收光譜，用于無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定性定量分析。原子吸收光譜法（AAS）：主要用于痕量離子含量分析。紅外光譜法（IR）：被稱為分子指紋，用于分子結(jié)構(gòu)研究和化學(xué)組成分析。光譜9/8/2023（二）儀器分析法光譜8/3/202362氣相色譜法：主要用于低沸點(diǎn)低分子量有機(jī)物及永久性氣體的定性定量分析。液相色譜法：用于有機(jī)化合物及離子型無機(jī)化合物、無機(jī)離子、熱不穩(wěn)定生物分子等的定性定量分析。質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜9/8/2023氣相色譜法：質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜8/3/63四、數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報(bào)告1.原始記錄化學(xué)檢驗(yàn)工作的重要原始資料之一。要求：（1）用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)紀(jì)錄在原始記錄本上，不得事后抄寫。（2）要詳盡、清楚、真實(shí)的記錄測(cè)定依據(jù)、方法、條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人。9/8/2023四、數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)報(bào)告1.原始記錄8/3/202364（3）根據(jù)不同的檢驗(yàn)要求，自行設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、適用的記錄表格，表格的項(xiàng)目、內(nèi)容應(yīng)能滿足分析要求。（4）采用法定計(jì)量單位，數(shù)據(jù)按儀器的有效讀數(shù)位記錄。出現(xiàn)儀器異?；虿僮麇e(cuò)誤時(shí)，該數(shù)據(jù)要舍去，并注明。（5）記錯(cuò)數(shù)據(jù)更改時(shí)，在原始數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，并加蓋檢驗(yàn)員章，在旁邊寫下更正數(shù)據(jù)。（6）原始記錄要與檢驗(yàn)報(bào)告統(tǒng)一編號(hào)，一并歸檔。9/8/2023（3）根據(jù)不同的檢驗(yàn)要求，自行設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、適用的記錄表格，表格652.數(shù)據(jù)處理（1）有效數(shù)字從第一位不為“0”的數(shù)字開始算起。科學(xué)計(jì)數(shù)法中“”不算有效數(shù)字。當(dāng)進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換時(shí)，如：1.50g轉(zhuǎn)換成mg單位時(shí)，要用“”的形式表示。一般在常量分析中保留4位有效數(shù)字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數(shù)字。9/8/20232.數(shù)據(jù)處理8/3/202366（2）數(shù)字修約規(guī)則按GB8170-87中規(guī)定，“四舍六入五成雙”。即：4以下數(shù)要舍去；6以上數(shù)要進(jìn)1；5后有大于等于1的數(shù)進(jìn)1；5后為0或無數(shù)，則5前為奇數(shù)進(jìn)1，5前為偶數(shù)舍去。9/8/2023（2）數(shù)字修約規(guī)則8/3/202367（3）有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則加減法：運(yùn)算結(jié)果與各數(shù)中的小數(shù)后位數(shù)最少者相同。如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：運(yùn)算結(jié)果與參加運(yùn)算的數(shù)值中，有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如：0.0121×1.05782×25.64=0.3289/8/2023（3）有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則8/3/202368當(dāng)某數(shù)的第一位有效數(shù)字≥8時(shí)，可多記一位有效數(shù)字。如：9.82可計(jì)為4位有效數(shù)字。計(jì)算中出現(xiàn)的倍數(shù)或分?jǐn)?shù)，因?yàn)槭欠菧y(cè)量數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字可計(jì)為無限。9/8/2023當(dāng)某數(shù)的第一位有效數(shù)字≥8時(shí)，可多記一位有效數(shù)字。8/3/269（4）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理——數(shù)據(jù)的取舍已知是明顯操作錯(cuò)誤造成的應(yīng)舍去。經(jīng)分析、復(fù)查找出可疑值的原因的應(yīng)舍去。找不出原因的應(yīng)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)原則來判斷取舍。9/8/2023（4）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理——數(shù)據(jù)的取舍8/3/202370①Q(mào)值檢驗(yàn)法（Dixon檢驗(yàn)法）

適用于3~10次檢驗(yàn)。步驟：

將數(shù)據(jù)升序排列；計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q0；可疑值在首項(xiàng)：（X1為檢驗(yàn)值）可疑值在末項(xiàng)：（Xn為檢驗(yàn)值）與“取舍可疑數(shù)據(jù)Q值表”比較，如Q0≥Q即舍去，如Q0＜Q則保留。9/8/2023①Q(mào)值檢驗(yàn)法（Dixon檢驗(yàn)法）8/3/202371②格魯布斯（Grubbs）法步驟：將數(shù)據(jù)升序排列；計(jì)算平均值；計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差；計(jì)算統(tǒng)計(jì)量T出現(xiàn)在首項(xiàng)：出現(xiàn)在末項(xiàng)：與“Tp,n”值表比較，T≥Tp,n舍去T＜Tp,n保留。9/8/2023②格魯布斯（Grubbs）法8/3/2023723.檢驗(yàn)報(bào)告定義：是向有關(guān)部門報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果的公開技術(shù)文件，正是所檢產(chǎn)品的質(zhì)量狀況的客觀證據(jù)。要求：格式統(tǒng)一、編號(hào)規(guī)范、內(nèi)容完整、數(shù)據(jù)判定準(zhǔn)確、幅面整潔、字跡工整、不得涂改。9/8/20233.檢驗(yàn)報(bào)告8/3/202373法定質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容報(bào)告編號(hào)、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗(yàn)類別、檢驗(yàn)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、抽樣情況、樣品狀況、檢驗(yàn)的環(huán)境條件、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果及判斷結(jié)果、檢驗(yàn)結(jié)論、檢驗(yàn)報(bào)告日期等、并有責(zé)任人簽字、加蓋質(zhì)檢結(jié)構(gòu)專用章。9/8/2023法定質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的檢驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容8/3/202374生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室報(bào)告內(nèi)容送檢單位、送檢時(shí)間、檢驗(yàn)時(shí)間、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果等，檢驗(yàn)報(bào)告有檢驗(yàn)員、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人的簽字，并加蓋檢驗(yàn)專用章。檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)留存一份，與原始記錄一并歸檔，一般保存一至兩年。9/8/2023生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室報(bào)告內(nèi)容8/3/202375第三節(jié)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全一般安全守則具體安全守則意外事故處理及急救9/8/2023第三節(jié)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全一般安全守則8/3/202376一、一般安全守則進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)有第二人在場(chǎng)；玻璃管與膠管等拆裝時(shí)要先用水潤(rùn)濕，并墊棉墊；打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；夏季打開易揮發(fā)溶劑時(shí)，要現(xiàn)在冷水中冷卻，瓶口不能對(duì)人；有害液滴濺在手、臺(tái)上時(shí)應(yīng)及時(shí)擦去；9/8/2023一、一般安全守則進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)有第二人在場(chǎng)；8/3/2077稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸緩慢加入水中，并一邊加一邊攪拌；蒸餾過程不得離人，易燃液體不得見明火；嚴(yán)禁用原裝試劑空瓶裝其它試劑；實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙、飲食，離室前用肥皂水洗手；工作時(shí)穿工作服，長(zhǎng)發(fā)扎起。不應(yīng)將工作服穿入食堂；危險(xiǎn)性工作要帶防護(hù)工具；工作完畢后，水、電、氣、窗要關(guān)閉。9/8/2023稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸緩慢加入水中，并一邊加一78二、具體安全守則1.用電安全不私拉電線，不能將電線頭直接插入插座，不用銅絲替代保險(xiǎn)絲；新購(gòu)電器仔細(xì)檢查電線連接，確認(rèn)安全后方可使用；使用烘箱、高溫爐時(shí)不得將含易燃、易爆溶劑的物品放入，注意不得溫度過高；使用高壓電要有相應(yīng)絕緣措施；定期進(jìn)行用電安檢。9/8/2023二、具體安全守則1.用電安全8/3/2023792.防火防爆安全化檢室內(nèi)要具備滅火器具，化驗(yàn)員要熟識(shí)其用法；操作、傾倒易燃溶液時(shí)要遠(yuǎn)離火源，注意要有防靜電措施；易燃液體加熱要用水浴或電熱板；使用酒精燈時(shí)，酒精占總量的2/3。不得用燃著的酒精燈點(diǎn)燃另一酒精燈，滅火時(shí)用燈帽蓋滅，不得用嘴吹滅；9/8/20232.防火防爆安全8/3/202380易爆操作不得對(duì)人，必要時(shí)要用防爆裝置；嚴(yán)禁可燃物與氧化物一起研磨，不了解藥品成分性質(zhì)時(shí)，要從小劑量開始研磨；易燃液體不能直接倒入下水道；電爐、電烘箱等周圍不得放置可燃、易燃、易揮發(fā)性液體。9/8/2023易爆操作不得對(duì)人，必要時(shí)要用防爆裝置；8/3/2023813.氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間；搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，鋼瓶必須要有兩個(gè)橡膠防震圈，乙炔瓶嚴(yán)禁橫臥滾動(dòng)，使用氣瓶必須直立固定放置；氣瓶必須定期進(jìn)行安檢；高壓氣瓶減壓器要專用，不得漏氣，開啟時(shí)應(yīng)站在氣瓶出口的側(cè)面；氣瓶?jī)?nèi)殘余壓力不得小于0.2MPa。9/8/20233.氣瓶安全8/3/2023824.化學(xué)品安全守則5.防毒安全9/8/20234.化學(xué)品安全守則8/3/202383三、意外事故處理和急救1.火災(zāi)電起火：立即切斷電源，禁止用水滅火；煤氣起火：立即關(guān)閉閥門，用濕抹布或石棉布覆蓋滅火；有機(jī)溶劑起火：可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火，禁止用水；纖維類物質(zhì)著火：可用水滅；人身上燃火：可用石棉毯等隔空氣滅火。9/8/2023三、意外事故處理和急救1.火災(zāi)8/3/2023842.觸電觸電發(fā)生后，首先切斷電源，用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源，然后將之抬至空氣新鮮處。若已停止呼吸，應(yīng)立即解開上衣，進(jìn)行人工呼吸，不能注射強(qiáng)心劑或喝興奮劑。9/8/20232.觸電8/3/2023853.外傷割傷：小創(chuàng)面要立即清理、消毒，大創(chuàng)面、出血較多時(shí)，要保持創(chuàng)面清潔，壓迫止血的同時(shí)立即就醫(yī)；燙傷、燒傷：輕度燙傷或燒傷立即用冰塊間斷敷于傷處，不要將水泡弄破，重度燒傷須立即就醫(yī)；炸傷：首先要壓迫止血，同時(shí)立即就醫(yī)。傷在四肢可在傷口上部包扎止血帶，每隔0.5~1h放松1~2min，放松時(shí)可用指壓法止血；9/8/20233.外傷8/3/202386化學(xué)灼傷：立即用大量水沖洗，在用適當(dāng)方法處理或就醫(yī)。如：堿灼傷：水沖洗后用200g/L的硼酸溶液淋洗；酸灼傷：水沖洗后用30g/L的碳酸氫鈉溶液淋洗；鼻咽喉受灼傷：先用大量自來水沖洗或漱口，在就醫(yī)。9/8/2023化學(xué)灼傷：立即用大量水沖洗，在用適當(dāng)方法處理或就醫(yī)。8/3/874.