2021主管藥師基礎(chǔ)知識(shí)核心考點(diǎn)(千元網(wǎng)課考點(diǎn))

考點(diǎn)L藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所做的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、

檢驗(yàn)和藥政管理部門(mén)共同遵循的法定依據(jù)。

常見(jiàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):

國(guó)內(nèi)：《中華人民共和國(guó)藥典》（Ch.P）、藥品標(biāo)準(zhǔn)；

國(guó)外：美國(guó)藥典（USP）、美國(guó)國(guó)家處方集（NF）、英國(guó)藥典（BP）、日本藥局方（JP）、歐洲藥

典（Ph.Eur）和國(guó)際藥典（Ph.Int）

例題

試題分析

A.BP

B.Ch.P

C.JP

D.Ph.E

E.USP

1.美國(guó)藥典的英文縮寫(xiě)是

2.中國(guó)藥典的英文縮寫(xiě)是

3.英國(guó)藥典的英文縮寫(xiě)是

4.日本藥局方的英文縮寫(xiě)是

F正確答案』E、B、A、C

F答案解析』美國(guó)藥典（USP）、英國(guó)藥典（BP）、日本藥局方（JP）、中國(guó)藥典（Ch.P）?

考點(diǎn)2.中國(guó)藥典

1.歷史沿革：

1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015、2020年版。

*一中

?二化

?三生

?四通輔

2.基本結(jié)構(gòu)

二部

試題分析

下列關(guān)于2020版中國(guó)藥典組成的說(shuō)法，正確的是

A.中國(guó)藥典由一部、二部組成

B.中國(guó)藥典由一部、二部、三部組成

C.中國(guó)藥典由一部、二部、三部、四部及其增補(bǔ)本組成

D.中國(guó)藥典由一部、二部、三部及其增補(bǔ)本組成

E.中國(guó)藥典由一部、二部、三部及《附錄》

『正確答案JC

『答案解析』2020版中國(guó)藥典由一部、二部、三部、四部及其增補(bǔ)本組成。

3.主要內(nèi)容

凡例:為解釋和使用中國(guó)藥典，正確進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)提供的指導(dǎo)原則。主要內(nèi)容有：名稱(chēng)與編排、項(xiàng)

目與要求、檢驗(yàn)方法和限度、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、計(jì)量、精確度、試藥/試液/指示劑、動(dòng)物試驗(yàn)、說(shuō)明書(shū)

/包裝/標(biāo)簽。

（1）檢驗(yàn)方法和限度

?檢驗(yàn)方法：《中國(guó)藥典》規(guī)定的按藥典，采用其他方法的要與藥典方法對(duì)比。仲裁以《中國(guó)藥典》

方法為準(zhǔn)。

?限度：

Q規(guī)定上限的

加向蓊而去辰而病法鼻雙屆時(shí)

原料藥可能達(dá)到的數(shù)值，非真實(shí)含有量制劑

Q未規(guī)定上限的含量限度范圍

不超過(guò)101.0%

（2）標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品

不同點(diǎn):

Q標(biāo)準(zhǔn)品

用于易防花定全晟價(jià)而定而

3,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般

相同點(diǎn):按效價(jià)單位（或乩目）計(jì)。

用于鑒別、檢查、Q對(duì)照品

含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)相親晶里正否金跖噎另『花

物質(zhì)O查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其

特性量值一般按純度（％）計(jì)。

（3）精確度

指取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)精密度

O“精密稱(chēng)定”指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一

?“稱(chēng)定”指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一

?取用量為“約”若干時(shí)，指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%

K

?“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求;

?“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。

精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定.

?稱(chēng)取“0.1g”，系指稱(chēng)取重量可為0.06~0.14g

?稱(chēng)取“2g”,指稱(chēng)取重量可為1.5~2.5g

?稱(chēng)取“2.0g”,指稱(chēng)取重量可為1.95?2.05g

?稱(chēng)取“2.00g”,指稱(chēng)取重量可為1.995?2.005g

理至恒重的第二次及以后的各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；

幽至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)再繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（未去水，或未去溶

劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

“空白試驗(yàn)”系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果；

含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，是指按供試品消耗滴定液的量（ml）與空白

試驗(yàn)中所耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。

試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外,

應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。

試題分析

藥典規(guī)定某藥原料的含量上限為102%,指的是

A.該原料藥的實(shí)際含量

B.該原料藥中含有干擾成分

C.用藥典規(guī)定的方法測(cè)定時(shí)達(dá)到的數(shù)值

D.方法不夠準(zhǔn)確

E.應(yīng)有更準(zhǔn)確的方法替代藥典方法

r正確答案」c

r答案解析』藥典規(guī)定某藥原料的含量上限為102%,指的是用藥典規(guī)定的方法測(cè)定時(shí)達(dá)到的數(shù)值。

試題分析

中國(guó)藥典規(guī)定，“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至

A,所取重量的1/5

B.所取重量的1/10

C.所取重量的1/100

D.所取重量的1/1000

E.所取重量的1/10000

『正確答案』D

r答案解析』中國(guó)藥典規(guī)定，“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的"io。。。

考點(diǎn)3.定性方法

是根據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，采用物理、化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法對(duì)已知藥品進(jìn)行確

證，而不是對(duì)未知物的定性分析。

r顏色的生成

1.化學(xué)鑒別：_/4必一：

體的L生

藥物+試劑-------->-

沉淀的產(chǎn)生

L熒光的出現(xiàn)；7-

11L

3?沃I1

常見(jiàn)的化學(xué)鑒別：

反應(yīng)類(lèi)型適用藥物

三氯化鐵反應(yīng)具有酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基的藥物

異羥的酸鐵反應(yīng)芳胺及其酯類(lèi)藥物或酰胺類(lèi)的藥物

荀三酮反應(yīng)具有脂肪氨基或a-氨基酸結(jié)構(gòu)的藥物

重氮化偶合反應(yīng)具有芳伯氨基或水解后產(chǎn)生芳伯氨基的藥物

氧化還原反應(yīng)具有還原基團(tuán)藥物

反應(yīng)類(lèi)筌反應(yīng)試制適用藥物

重金屬離子

沆淀反應(yīng)

硫氧化絡(luò)錢(qián)

強(qiáng)堿胺類(lèi)、酰腺類(lèi)、酰胺類(lèi)

強(qiáng)酸含硫的藥物

氣體生產(chǎn)反應(yīng)

加熱含碘的有機(jī)藥物

水解后，加乙醇含醋酸酯、乙酰胺類(lèi)藥物

熒光反應(yīng)法

①藥物本身在可見(jiàn)光（或紫外光）下發(fā)射熒光；

②藥物溶液加硫酸使呈酸性后，在可見(jiàn)或紫外光下發(fā)射熒光;

③藥物與某些試劑如漠、間苯二酚、衍生化試劑等反應(yīng)，于可見(jiàn)光下發(fā)射熒光。

2.光譜鑒別法一一紫外光譜鑒別法

適用于具有共甄雙鍵結(jié)構(gòu)藥物的鑒別

常用的方法：

①測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)（入儂），最小吸收波長(zhǎng)（入出）；

②規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長(zhǎng)處的吸收度；

③規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)法；

④規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收度比值法；

⑤經(jīng)化學(xué)處理后測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性。

光譜鑒別法一一紅外光譜鑒別法

采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法

3色譜鑒別法

薄層色譜鑒別法：供試品斑點(diǎn)的比移值（Rr）與對(duì)照品的一致。

oe12in243oMt/min

HPLC法和GC法：供試品溶液中藥物色譜峰的保留時(shí)間（%）與對(duì)照品的一致

藥物的鑒別證明

A.未知結(jié)構(gòu)藥物的真?zhèn)?/p>

B.已知結(jié)構(gòu)藥物的真?zhèn)?/p>

C.已知藥物的療效

D.藥物的純度

E.藥物的穩(wěn)定性

『正確答案』B

『答案解析』藥物的鑒別證明已知結(jié)構(gòu)藥物的真?zhèn)巍?/p>

采用高效液相色譜法鑒別藥物時(shí)，定性參數(shù)是

A.保留時(shí)間

B.死時(shí)間

C.峰高

D.峰面積

E.分離因子

『正確答案』A

『答案解析』采用高效液相色譜法鑒別藥物時(shí).，用保留時(shí)間定性。

直接用亞硝酸鈉溶液滴定的藥物，其分子中具有的基團(tuán)是

A.芳酰氨基

B.硝基

C.芳伯氨基

D.酚羥基

E.芳仲氨基

『正確答案』C

r答案解析』直接用亞硝酸鈉溶液滴定的藥物，其分子中具有芳伯氨基。

考點(diǎn)4.藥物制劑質(zhì)量控制的常規(guī)通用項(xiàng)目

1.重量差異檢查：重量差異是指按規(guī)定稱(chēng)量方法測(cè)得每片的重量與平均片重之間的差異程度。

方法：20片片重與平均片重的比較

平均重量重量差異限度

0.3g以下±7.5%

0.3g或0.3g以上±5%

結(jié)果判定：超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。

2.裝量檢查法

檢查方法：將內(nèi)容物注入經(jīng)標(biāo)化的量具內(nèi)（量具的大小應(yīng)使待測(cè)體積至少占其額定體積的40%）,

在室溫下檢視體積。

裝量差異檢查

注射用無(wú)菌粉末檢查裝量差異

檢查方法：取供試品5瓶（支），除去標(biāo)簽、鋁蓋，容器外壁用乙醇洗凈，干燥，開(kāi)啟時(shí)注意避免

玻璃等異物落入，分別迅速精密稱(chēng)定，傾出內(nèi)容物，容器可用水、乙醇洗凈，在適宜條件下干燥，再分

別精密稱(chēng)定每一容器的重量。

要求：__________________________________________________________________________________

平均裝量或標(biāo)示裝量裝量限度

0.05g以下-o.05g±15%

0.05g以上-0.15g+10%

0.15g以下-0.50g±7%

0.50g以上±5%

結(jié)果判斷：每1瓶（支）的裝量與平均裝量比較，應(yīng)符合規(guī)定；

如有1瓶（支）不符合規(guī)定，應(yīng)另取10瓶（支）復(fù)試，應(yīng)符合規(guī)定。

3.含量均勻度檢查法

是指小劑量或單劑量口服固體制劑、膠囊劑、膜劑或注射用無(wú)菌粉末中的每片（個(gè)）含量符合標(biāo)示

量的程度。

方法：取供試品10片，分別測(cè)定每片以標(biāo)示量為100的相對(duì)含量X,求其均值反、標(biāo)準(zhǔn)差S和標(biāo)

示量與反之差的絕對(duì)值A(chǔ)。

A=|100-X|

凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重（裝）量差異。

4.崩解時(shí)限

崩解時(shí)限是指固體口服制劑在規(guī)定的介質(zhì)中，以規(guī)定的方法檢查全部崩解、溶散或成碎粒并通過(guò)篩

網(wǎng)所用的時(shí)間限度。

劑型崩解介質(zhì)崩解時(shí)間（min）溫度（°C）

片劑水1537±1

糖衣片/薄膜衣片鹽酸溶液（9-1000）60/3037±1

鹽酸溶液（9-1000）120

腸溶片37±1

磷酸鹽緩沖液（pH6.8）60

泡騰片水515?25

舌下片水537±1

可溶片水315~25

凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。

5.溶出度

藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。

》第一法為轉(zhuǎn)籃法

》第二法為槳法

》第三法為小杯法

》第四法為槳碟法

》第五法為轉(zhuǎn)筒法

6.釋放度

藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等在規(guī)定溶劑中釋放的速度和程度。

緩、控釋制劑至少要測(cè)定三個(gè)時(shí)間點(diǎn)的釋放量。

7.融變時(shí)限：

檢查栓劑或陰道片等固體制劑在規(guī)定條件下的融化，軟化或溶散的情況。

脂肪性基質(zhì)栓劑應(yīng)在30min內(nèi)全部融化、軟化或觸壓無(wú)硬心；水溶性基質(zhì)栓劑應(yīng)在60min內(nèi)全部溶

解。

8.微生物限度

檢查非規(guī)定滅菌制劑及其原料、輔料受微生物污染程度的方法，檢查項(xiàng)目包括細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)、酵

母菌數(shù)及控制菌檢查。

9.無(wú)菌

無(wú)菌檢查是檢查藥品、醫(yī)療器具、原料、輔料等無(wú)菌品種是否被微生物污染。

檢查方法有薄膜過(guò)濾法和直接接種法。

液體固體

10.不溶性微粒

在可見(jiàn)異物檢查符合規(guī)定后，檢查靜脈注射用溶液型注射液、靜脈注射用無(wú)菌粉末、靜脈注射用濃

溶液以及供靜脈注射用無(wú)菌原料藥中不溶性微粒的大小及數(shù)量。

檢查方法有光阻法和顯微計(jì)數(shù)法。

平均重量在0.3g或者0.3g以上的片劑的重量差異限度為

A.±7.5%

B.+5.0%

C.5.0%

D.±7.0%

E.±0.5%

「正確答案』B

『答案解析』平均重量在0.3g或者0.3g以上的片劑的重量差異限度為土5.0%o

凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查

A.崩解時(shí)限

B.重（裝）量差異

C.溶出度

D.主藥含量

E.釋放度

『正確答案』B

『答案解析J凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重（裝）量差異。

凡檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再檢查

A.重量差異

B.裝量差異

C.含量均勻度

D.純度

E.崩解時(shí)限

『正確答案』E

［答案解析』凡檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑，不再檢查崩解時(shí)限。

微生物限度檢查法是檢查非規(guī)定滅菌制劑及其原、輔料受微生物污染程度的方法，檢查項(xiàng)目包括

A.細(xì)菌和酵母菌

B.細(xì)菌和霉菌

C.霉菌和酵母菌

D.細(xì)菌數(shù)、霉菌數(shù)和酵母菌

E.細(xì)菌數(shù)、霉菌、酵母菌數(shù)及控制菌

r正確答案』E

『答案解析』微生物限度檢查法檢查項(xiàng)目包括細(xì)菌數(shù)、霉菌、酵母菌數(shù)及控制菌。

考點(diǎn)5.雜質(zhì)檢查方法與原理

1.重金屬檢查法

檢查重金屬：在實(shí)驗(yàn)室條件下與膝作用顯色的金屬雜質(zhì)，如銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、睇、鈿等。

硫代乙酰胺法

原理：

CH3,CS2NH.+2H.O>3CHXCO2NH,+2H,S

藥物：Pb*+H2s聲a>PbS黃色-棕黑色

對(duì)照：PbNC^c、V）+H?S*s>PbS黃色-棕黑色

適用范圍：適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物

測(cè)定條件：

①每1ml含10口gPb的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，適宜比色范圍為27ml溶液中含10?20g的Pb2+。

②用醋酸鹽緩沖液（PH3.5）控制溶液pH值為3?3.5。

③試劑：硫代乙酰胺。

熾灼殘?jiān)?/p>

適用范圍：適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及難溶于水、稀酸及乙醇的有機(jī)藥物。

原理：500?600c熾灼后的殘?jiān)?jīng)處理后，依第一法檢查。

硫化鈉法

適用范圍：溶于堿溶液，而不溶于酸溶液的藥物。如磺胺類(lèi)、巴比妥類(lèi)。

原理：

藥物：Pb：,+Na.S>PbS黃色-棕黑色

對(duì)照：PbNO/cxV)+Na：S-^4>PbS黃色-棕黑色

硫代乙酰胺法熾灼殘?jiān)炝蚧c法

ia溶于水、稀酸和乙醇含芳環(huán)、雜環(huán)以及難溶于水、稀酸及乙溶于堿溶液，而不溶于酸

范圍的藥物醇的有機(jī)藥物溶液的藥物

2

CHjCSNH.+H.O^-^CHjCONH.+H.SPb^+Na.S>

原理

藥物：Pb:++H.S->PbS+2H潢色-棕黑色PbS黃色~棕黑色

樣品

熾灼一加硝酸一加鹽酸一氨水調(diào)中性

特殊無(wú)無(wú)

一硫代乙酰胺反應(yīng)

處理

2.神鹽檢查法

古蔡法：

是利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量碎鹽反應(yīng)，生成具有揮發(fā)性的碑化氫氣體，

遇溟化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的碑斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)碑溶液在相同條件下所生成的碑斑比較，來(lái)判斷

藥物中碎鹽的含量。

二乙基二硫代氨基甲酸銀法：

碑化氫與Ag(DDC)口比嚏溶液作用，使Ag(DDC)中的銀還原為紅色膠態(tài)銀，直接比色或于510nm

波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，進(jìn)行比較。

古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸銀法

第一步」

1Zn+HCI-?H.+AsOffAsH

理礎(chǔ)化氫與漠化汞試紙反應(yīng)一黃色至碑化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應(yīng)f

第二步

棕色斑點(diǎn)紅色

標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)碑溶液，ImgAs/ml,用量1-2ml

反應(yīng)試劑澳化汞試紙二乙基二硫代氨基甲酸銀毗咤溶液

結(jié)果判斷目視比較色斑目視比較或510mn測(cè)定吸光度

3.氯化物的檢查

利用氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化物的白色混渾濁比色。

藥物：er+AgNO:%>AgCI白色渾濁

對(duì)照：NaCI(c、V)+AgN03事>AgCI白色渾濁

(1)標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液10gCl/ml,在測(cè)定條件下，以50ml中含50?80口g的C1為宜，相當(dāng)于標(biāo)

準(zhǔn)NaCl溶液5?8ml?！颍涸诖朔秶鷥?nèi)氯化物所顯渾濁梯度明顯，便于比較。

(2)反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行，且以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。

加稀硝酸的目的：①避免弱酸銀鹽沉淀的形成而干擾檢查。②加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的

乳濁。

(3)避光、暗處放置5分鐘后比濁，一一目的：防止AgCl見(jiàn)光分解

4.硫酸鹽檢查法

利用S0：與氯化鋼在鹽酸酸性溶液中生成硫酸領(lǐng)的白色渾濁液，比較。

藥物：SOf+BaCI.K：>BaS0白色渾濁

對(duì)照：K.SO/cxV)+BaCI：*~>BaS0,白色渾濁

(1)標(biāo)準(zhǔn)LSfti溶液0.lmg/ml,50ml溶液中含0.l~0.5mg的所顯渾濁梯度明顯，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)K2S0(

溶液1?5ml。

(2)反應(yīng)需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行，且以50ml供試溶液中含稀鹽酸2nli為宜。

加鹽酸的目的：可防止碳酸鋼或磷酸領(lǐng)等沉淀的生成。

pH值約為1為宜一一原因：若酸度過(guò)高，可使硫酸鋼溶解度增大，檢查的靈敏度下降。

5.鐵鹽檢查法

鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氨酸鍍生成紅色可溶性硫氟酸鐵配位離子，與對(duì)照比較。

藥物：唇一色：+69CN-血】HFe(SQ0,「紅色

對(duì)照：Fe"(c、V)+6SCTT-?MFeOX1-紅色

(1)用FeNHa(SO.)2?12H20(硫酸鐵鍍)配制標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液(加入硫酸防止Fe"的水解)，標(biāo)準(zhǔn)

鐵溶液10mgFe37ml,50ml溶液中含10?50mg的Fe>顯色梯度明顯,一般取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0~5.0ml?

(2)反應(yīng)需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行，防止Fe”的水解，且以50ml供試溶液中含稀鹽酸4ml為宜。

(3)試劑：硫氟酸鏤。加過(guò)量硫氟酸鏤，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。

(4)加氧化劑氧化Fe"為Fe=加過(guò)硫酸鍍可氧化Fe?'為Fe”,同時(shí)可防止光線(xiàn)使硫氟酸鐵還原或

分解褪色。

氯化物檢查法硫酸鹽檢查法鐵鹽檢查法

Fey+SSCN->Fe

原理

(SCN不紅色

標(biāo)準(zhǔn)溶NaCl溶液，10mgCr/ml,K2s0］溶液，0.lmg/ml,

硫酸鐵鉉，10mgFe3+/ml,l-5ml

液5-8mll-5ml

反應(yīng)試

硝酸銀氯化領(lǐng)硫氟酸鏤(過(guò)量)

劑

反應(yīng)條

稀硝酸，10ml稀鹽酸，2ml稀鹽酸+氧化劑(過(guò)硫酸鏤)，4ml

骼

比色黑色背景黑色背景白色背景

6.錢(qián)鹽檢查法

原理：將供試品中的鍍鹽堿化后蒸偏出來(lái)，與堿性碘化汞鉀試液反應(yīng)而呈色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鍍?nèi)芤和?/p>

法顯色進(jìn)行比較。

7.水分的測(cè)定

?費(fèi)休水分測(cè)定法：藥物中的結(jié)晶水、吸附水和游離水，不包括其他揮發(fā)性物質(zhì)。

?其他：甲苯法、烘干法、減壓干燥法、氣相色譜法

中國(guó)藥典收載的硫代乙酰胺法用于測(cè)定

A.氯化物

B.鐵鹽

C.碑鹽

D.氨鹽

E.重金屬

『正確答案』E

『答案解析』中國(guó)藥典收載的硫代乙酰胺法用于測(cè)定重金屬。

氯化物檢查中，所用的試劑應(yīng)為

A.硝酸銀

B.硫化鈉

C.硝酸

D.硫酸

E.鹽酸

『正確答案』A

『答案解析』氯化物檢查中，所用的試劑應(yīng)為硝酸銀。

藥物中鐵鹽檢查所用的試劑為

A.稀硝酸

B.硫酸

C.硫氟酸鉉

D.硫代乙酰胺

E.硫酸鉀

「正確答案』C

f答案解析』藥物中鐵鹽檢查所用的試劑為硫氟酸鍍。

考點(diǎn)6.藥物檢測(cè)方法的要求

1.準(zhǔn)確度

用該方法的測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度。準(zhǔn)確度一般用回收率（%）來(lái)表示。

雜質(zhì)定量

?加入已知量雜質(zhì)

?與另一成熟方法進(jìn)行比較

含量測(cè)定

?用已知純度的對(duì)照品或樣品

?與建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較

數(shù)據(jù)要求：

?測(cè)定高、中、低三個(gè)濃度，n=3,共9個(gè)數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)價(jià)回收率的RSD<2%；

?用UV和HPLC法時(shí)，一般回收率可達(dá)98%?102%；

?滴定法可達(dá)99.7%?100.3%。

2.精密度

指在規(guī)定的條件下，同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)過(guò)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。

重復(fù)性

在相同條件下，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度

中間精密度

不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響

重現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果的精密度

數(shù)據(jù)要求：標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和可信限。

3.專(zhuān)屬性

在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的

特性，能反映分析方法在有共存物時(shí)對(duì)被測(cè)物準(zhǔn)確而專(zhuān)屬的測(cè)定能力。

鑒別反應(yīng)的專(zhuān)屬性：應(yīng)能與其他共存的物質(zhì)或相似化合物區(qū)分，不含被測(cè)組分的樣品均應(yīng)呈現(xiàn)負(fù)反

應(yīng)。

含量測(cè)定和雜質(zhì)檢查的專(zhuān)屬性：

?含量測(cè)定的專(zhuān)屬性：附代表性的圖譜，以說(shuō)明專(zhuān)屬性，圖中應(yīng)注明各組分的位置，色譜法中分離

度應(yīng)符合要求。

?雜質(zhì)鑒定的專(zhuān)屬性：

①雜質(zhì)可獲得：可向供試品中加入一定量的雜質(zhì)；

②雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得:通過(guò)與另一種已證明合理但分離或檢測(cè)原理不同或具較強(qiáng)分辨能力的

方法進(jìn)行結(jié)果比較來(lái)確定，或比較破壞前后檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)和量。

4.檢測(cè)限

指分析方法在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下所能檢出被測(cè)組分的最低濃度或最低量。

目視法：非儀器法

信噪比法：2倍噪音或3倍噪音對(duì)應(yīng)的樣品濃度或量。

5.定量限

薪而被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低濃度或最低量。

10倍噪音對(duì)應(yīng)的濃度或量。

在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果和樣品中被測(cè)組分的濃度（或量）直接成正比關(guān)系的程度。

藥物中微量Fe含量泅定工作曲線(xiàn)

OOO

缺的*度o10.020.030.040.050-0未加裱

(■l/2$al)

標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶覆

吸光度A

Fe的質(zhì)量（噸）

10.00.147

20.00.268

30.00.377

40.00.482

50.00.598

未知液0.352

7.范圍

指在達(dá)到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線(xiàn)性的前提下，分析方法適用的高、低濃度或量的區(qū)間。

?含量測(cè)定的范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的80%?100%或更寬；

?制劑含量均勻度檢查，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的70%?130%；

?溶出度或釋放度中的溶出量，范圍應(yīng)為限度的±20%；

?雜質(zhì)測(cè)定時(shí);范圍應(yīng)根據(jù)初步實(shí)測(cè)結(jié)果，擬訂出規(guī)定限度±20%。

8.耐用性

指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果不受其影響的承受程度。

如：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。液相色譜中流動(dòng)相的組成和pH,不同品牌或不

同批號(hào)的色譜柱、柱溫、流速等。氣相色譜中不同品牌或不同批號(hào)的色譜柱、固定相，不同各類(lèi)型的擔(dān)

體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。

分析項(xiàng)目與驗(yàn)證要求

雜質(zhì)檢查

效能指標(biāo)鑒別含量測(cè)定

定量測(cè)定限量檢查

準(zhǔn)確度—+—+

精密度—+—+

專(zhuān)屬性++++

檢測(cè)限+一①+—

定量限—+——一

線(xiàn)性—+—+

范圍—+一+

耐用性++++

表示準(zhǔn)確度的參數(shù)是

A.批間相對(duì)偏差

B.批內(nèi)相對(duì)偏差

C.回收率

D.靈敏度

E.線(xiàn)性范圍

r正確答案」C

『答案解析』表示準(zhǔn)確度的參數(shù)是回收率。

在規(guī)定的測(cè)試條件下、同一個(gè)均勻樣品經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度稱(chēng)為

A.準(zhǔn)確度

B.精密度

C.專(zhuān)屬性

D.檢測(cè)限

E.線(xiàn)性

f正確答案』B

r答案解析』在規(guī)定的測(cè)試條件下、同一個(gè)均勻樣品經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度稱(chēng)

為精密度。

采用氣相色譜法對(duì)氯貝丁酯中的雜質(zhì)進(jìn)行檢查，對(duì)試驗(yàn)方法的檢測(cè)限和定量限進(jìn)行驗(yàn)證的測(cè)定方法

A.定量分析法

B.信噪比法

C.色譜法

D.目視法

E.最小二乘法

r正確答案』B

「答案解析』采用氣相色譜法對(duì)氯貝丁酯中的雜質(zhì)進(jìn)行檢查，對(duì)試驗(yàn)方法的檢測(cè)限和定量限進(jìn)行驗(yàn)

證的測(cè)定方法是信噪比法。

藥物化學(xué)的主要研究對(duì)象：化學(xué)藥

分

來(lái)源具體藥物舉例

類(lèi)

化化學(xué)合成、天然小分子有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物、天然產(chǎn)美洛昔康、青蒿素、紫杉醇（Taxol,

學(xué)

西

（盤(pán)尼

霉素

、青

西他賽

）、多

他賽

合成

素、半

抗生

發(fā)酵

體、

效單

、物有

、發(fā)酵

提取

』產(chǎn)物

藥

葦西林

、氨

林）

生素

合成抗

物和半

天然產(chǎn)

」半合成

粉、

、輕

鉛丹

然銅；

、自

娛蚣

苓、

化黃

及部分

礦物藥

藥、

、動(dòng)物

物藥

理植

統(tǒng)醫(yī)藥

中國(guó)傳

中

片

、冰

牛黃

人工

品類(lèi)

生物制

學(xué)、

導(dǎo)

論指