DB43∕T 1661-2019 黑液提取的塔爾油不皂化物的測定

ICS 01.040.85Y32DB43 DB43

1661—2019黑液提取的塔爾油不皂化物的含量測定

發(fā)布

實施湖南省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB43/T

1661—2019 前言

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II1

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12 規(guī)范性引用文件

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13 術(shù)語及定義

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15 儀器和試劑

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16

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27 結(jié)果報告

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28 試驗報告

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2DB43/T

1661—2019 本標(biāo)準(zhǔn)按給出的規(guī)則進行起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所/國家生活用紙產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭盛、孫華、羅云鷹、彭小悅、唐匯軍、張偉煒。IIDB43/T

1661—20191 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黑液提取的塔爾油不皂化物的含量測定方法和規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)制漿黑液提取的塔爾油中不皂化物的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T

化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T

化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T

6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 術(shù)語及定義3.1 塔爾油塔爾油或稱塔羅油，又稱紙漿浮油。外觀黃褐色粘稠物?；瘜W(xué)制漿黑液提取的塔爾油的技術(shù)指標(biāo)：酸值≥145mgKOH/g，樹脂酸+脂肪酸＞85.0%，水分＜2.0%，不皂化物

＜。3.2 不皂化物塔爾油中不能與氫氧化鈉或氫氧化鉀起皂化反應(yīng)的物質(zhì)。4 原理塔爾油樣品按規(guī)定的方法用堿處理后所剩余下來的那部分未被皂化的物質(zhì)，用乙醚萃取。5 儀器和試劑5.1 儀器和材料5.1.1 索氏抽提器：容量為

冷凝管為蛇形。5.1.2 回流裝置包括：容量為

的錐形瓶，帶有￠24mm

的標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭，帶有與錐形瓶相同標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的蛇形冷凝器。5.1.3 250mL

梨形分液漏斗。5.2 試劑DB43/T

1661—2019除非特別說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑，水為滿足GB/T

6682的三級水。5.2.1 95%乙醇。5.2.2 氫氧化鉀。5.2.3 氫氧化鉀乙醇溶液：每升含氫氧化鉀

130g。溶解

氫氧化鉀于

蒸餾水中，再用乙醇稀釋至

1000mL（該溶液在保存過程中易變?yōu)樽厣?，?yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用）。5.2.4乙醚。6 測試稱取約試樣，精確至，將試樣置于250mL錐形瓶中，用移液管吸取的氫氧化鉀乙醇溶液（5.2.3）加入到錐形瓶中，緩緩地?fù)u動錐形瓶以溶解樣品，然后連接好錐形瓶和冷凝器，置于沸水浴中回流1.5h50mL的水多次將內(nèi)容物轉(zhuǎn)30mL漏斗中。再往第二個分液漏斗中加30mL漏斗中加入30mL30mL二個分液漏斗中的乙醚層再移到第一個分液漏斗中。15mL15mL般洗滌2—4次。再將用水洗滌過的乙醚層移到一個底瓶已恒重的容量為150mL的索氏抽提器中，將抽提器置于水浴上，回收乙醚至無乙醚為止。移出底瓶，再103±2℃的溫度下干燥1小時之后置于干燥皿內(nèi)，冷卻后稱重，直至前后兩次質(zhì)量不超過。7 結(jié)果報告不皂化物含量的計算不皂化物X%表示，按下式計算：(m2

1）X

=(m2

1）m

（1）式中：m—

帶有干殘渣的底瓶質(zhì)量的數(shù)值，取兩次稱量的平均值，單位為克（gm—

空底瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m

—

樣品的絕干質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；以內(nèi)。DB43/T

1661—20198 試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a) 本標(biāo)準(zhǔn)編號；b) 所用儀器類