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文檔簡介
ICS 01.040.85Y32DB43 DB
/T
1650—2019本色生活用紙卡伯值的測定
發(fā)布
實(shí)施湖南省市場監(jiān)督管理局 發(fā)
布DB
43/T
1650—2019 前言
................................................................................
II1
..............................................................................
12 規(guī)范性引用文件
....................................................................
13 術(shù)語及定義
........................................................................
14
..............................................................................
15 儀器和試劑
........................................................................
16 樣品準(zhǔn)備
..........................................................................
27
..............................................................................
28 結(jié)果報(bào)告
..........................................................................
49 試驗(yàn)報(bào)告
..........................................................................
6DB
43/T
1650—2019 本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1給出的規(guī)則進(jìn)行起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭盛、孫華、羅云鷹、彭小悅、唐匯軍、上官凱、劉運(yùn)忠。DB
43/T
1650—20191 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了本色生活用紙紙漿卡伯值的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卡伯值范圍在1~本色生活用紙紙漿,對于卡伯值大于100的紙漿,可以測定紙漿的氯耗量來衡量脫木素程度。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T
分析試樣水分的測定GB/T
化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T
試樣的采取GB/T
1546
卡伯值的測定GB/T
6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語及定義3.1 紙漿卡伯值在規(guī)定條件下,紙漿(以絕干漿質(zhì)量計(jì))所消耗的c(1/5KMnO4)=0.1000
mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)。50%3.2 本色生活用紙日常生活所用的由手紙等。4 原理時(shí)間終了時(shí),約有的高錳酸鉀未被消耗,加入碘化鉀溶液后反應(yīng)終止。然后以間接碘量法測定其剩余的高錳酸鉀。5 儀器和試劑5.1 儀器和材料5.1.1 攪拌器:玻璃或其他耐腐蝕材料制成的螺旋形攪拌器。DB
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1650—20195.1.2 濕漿解離器:可以完全解離并對纖維損傷最小的高速攪拌器。5.1.3 恒溫水?。耗苁狗磻?yīng)容器內(nèi)溫度保持在(25.0±)℃。5.1.4 計(jì)時(shí)裝置:可計(jì)時(shí)
10min,精確至
。5.1.5 磁力攪拌器。5.1.6 燒杯:1000mL。5.1.7 燒杯:;
mL。5.1.8 布氏漏斗及抽濾瓶。5.2 試劑除非特別說明,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑,水為滿足GB/T
6682的三級(jí)水。5.2.1 硫酸溶液:2.0mol/L ,每升含硫酸
。量取硫酸(1.84g/
mL)112
mL,緩緩注入約600
1000
mL。5.2.2 碘化鉀溶液:
KI)166.0g
41.5g
。溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中,溶液變黃應(yīng)棄置,一般貯存期為一周。5.2.3 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/5KMnO4)=(0.1000±
mol/L,配制和標(biāo)定方法見
GB/T
。5.2.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:2O3)=
(0.2000±
mol/L,配制和標(biāo)定方法見
GB/T
。5.2.5 淀粉指示劑:0.5%
0.5
90mL
1min~2min
。此指示劑使用前配制。6 樣品準(zhǔn)備6.1 取樣GB/T
740的樣品,則需注明樣品來源,如有可能還應(yīng)注明所使用的取樣方法。應(yīng)保證所取紙樣具有代表性。6.2 試樣制備將試樣撕成小片,備用。7 步驟7.1 總則7.1.1
5~
1~5
5
由于存在攪拌困難的問題,因此可降低紙漿和
KMnO4的用量。7.1.2 稱取大約能消耗
50%5.2.3
0.001
1
和表
2
給出了不同卡伯值范圍紙漿推薦的取樣量,應(yīng)確保高錳酸鉀的消耗量占其加入量的
20%~。同時(shí),另稱取試樣,按照
GB/T
462
測定試樣水分。在測定卡伯值和水分之前,試樣在天平附近的大氣中平衡至少20min,或平衡至試樣恒重為止。DB
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1650—2019表1 卡伯值范圍為
表1 卡伯值范圍為
5~
的推薦取樣量表2 卡伯值范圍為
1~5
的推薦取樣量7.2.1 卡伯值范圍為
5~7.2.1.1 用量筒量取
350mL
1000mL
(5.3)中,使整個(gè)反應(yīng)期間溫度保持在(25.0±)℃。7.2.1.2 用移液管吸取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3)(±)mL,放入
250mL
燒杯中,再加入硫酸5.2.1)50mL
25.0
mL
水分次洗滌此
mL燒杯,并將洗液也倒入反應(yīng)燒杯中,再用量筒加入碘化鉀溶液(5.2.2)10mL,立即加蓋玻璃表面皿,以減少碘揮發(fā)。DB
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1650—20197.2.1.3 5.2.4的碘。在接近滴定終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示劑(5.2.5)2
mL~3
mL,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。7.2.2 卡伯值范圍為
1~5卡伯值為5~100的空白試驗(yàn)結(jié)果除以2,即為卡伯值1~5的空白試驗(yàn)結(jié)果。7.3 測定7.3.1 卡伯值范圍為
5~7.3.1.1 用量筒量取
350mL
5.1.2
250mL
水足夠漂洗解離器),加入試樣進(jìn)行解離,直至沒有漿塊和大纖維束。將解離后的試樣移至
1000mL
反應(yīng)燒杯中,并用量筒中剩下的水漂洗解離器,使總體積仍然為
350mL,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子。7.3.1.2 燒杯放在恒溫水?。?.1.3)中,使整個(gè)反應(yīng)期間溫度保持在(25.0±)℃。調(diào)整攪拌器(5.1.1)使溶液產(chǎn)生深約
25mm
的漩渦。7.3.1.3 移液管吸取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.350±0.1)mL
250mL
燒杯中,另外再加入硫5.2.1)50mL
時(shí)裝置(5.1.4)。用
50
mL
水分次洗滌此
250
mL
燒杯,洗液也倒入反應(yīng)燒杯中,使總體積為
500mL。當(dāng)反應(yīng)恰為
10min
時(shí),用量筒加入碘化鉀溶液()10mL
以終止反應(yīng),立即加蓋玻璃表面皿。7.3.1.4 將反應(yīng)燒杯放在磁力攪拌器上,稍微移開表面皿,不經(jīng)過濾,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4)滴定游離的碘。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示劑(5.2.5),繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。7.3.1.5 做兩份試樣的平行試驗(yàn)。7.3.2 卡伯值范圍為
1~57.3.2.1 用量筒量取
350mL
5.1.2
250mL
水足夠漂洗解離器),加入試樣進(jìn)行解離,直至沒有漿塊和大纖維束。將解離后的試樣移至
1000mL
反應(yīng)燒杯中,并用量筒中剩下的水漂洗解離器,使總體積仍然為
350mL,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子。7.3.2.2 將燒杯放在恒溫水?。ǎ┲校拐麄€(gè)反應(yīng)期間溫度保持在(±0.5)℃。調(diào)整攪拌器(5.1.1)使溶液產(chǎn)生深約
25mm
的漩渦。7.3.2.3 用移液管吸取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.3)(±)mL,放入
250mL
燒杯中,另外再加入5.2.1)50mL
25.0計(jì)時(shí)裝置(5.1.4)。用
75mL
水分次洗滌此
燒杯,洗液也倒入反應(yīng)燒杯中,使總體積為
500mL。當(dāng)反應(yīng)恰為
10min
時(shí),用量筒加入碘化鉀溶液()10mL
以終止反應(yīng),立即加蓋玻璃表面皿。7.3.2.4 將反應(yīng)燒杯放在磁力攪拌器上,稍微移開表面皿,不經(jīng)過濾,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4)滴定游離的碘。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示劑(5.2.5),繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。7.3.2.5 做兩份試樣的平行試驗(yàn)。8 結(jié)果報(bào)告8.1 計(jì)算方法8.1.1 卡伯值范圍為
5~DB
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1650—2019紙漿的卡伯值由式(1)、式(2)和式(3)計(jì)算得出。Va=(V1-V2)c/0.1 (1)X=
Vad/m (2)X=
Vad[(25-t/m (3)式中:X—未經(jīng)溫度校正的卡伯值;XVa—在測試中消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(V—在空白試驗(yàn)中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V2—在測試中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩每升();0.1—系數(shù)因子,由高錳酸鉀的摩爾濃度和滴定反應(yīng)中的化學(xué)計(jì)量關(guān)系所確定(f=0.02×5d—消耗50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高錳酸鉀溶液的校正因子,d依Va值而確定(見表3);m
—試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g);t—反應(yīng)的實(shí)際溫度,單位為攝氏度(℃)。表3 校正因子
d
與表3 校正因子
d
與
5~100)紙漿的卡伯值由式(4)、式(5)和式(6)計(jì)算得出。Vb=(V1/2-V2)c/0.1 (1)X=
Vad/m (2)X=
Vad[(25-t/m (3)式中:X1—未經(jīng)溫度校正的卡伯值;X?2—經(jīng)溫度校正的卡伯值;Vb—在測試中消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(V1—在空白試驗(yàn)中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V2—在測試中消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩每升();0.1—系數(shù)因子,由高錳酸鉀的摩爾濃度和滴定反應(yīng)中的化學(xué)計(jì)量關(guān)系所確定(f=0.02×5d—消耗50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高錳酸鉀溶液的校正因子,d依Va值而確定(見表4);m
—試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g);DB
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1650—2019t—反應(yīng)的實(shí)際溫度,單位為攝氏度(℃)。表4 校正因子表4 校正因子
d
與
1~5)8.2.1
2%
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